🔥 Wilgoć w próbce analitycznej węgla kamiennego — suszenie w azocie

Petrochemia PN-ISO 11722

Przegląd

Norma określa metodę oznaczania wilgoci w próbce do analizy ogólnej węgla kamiennego przez suszenie w azocie. Oznaczenie wilgoci w próbce analitycznej jest potrzebne do korekty wyników innych oznaczeń (np. części lotnych i wodoru) o wpływ wody i do przeliczania wszystkich wyników na stan suchy. Ponieważ węgiel kamienny jest higroskopijny, jego wilgoć zmienia się z wilgotnością atmosfery, dlatego wilgoć trzeba oznaczać za każdym razem, gdy odważa się porcje do innych analiz; jeśli odważa się je jednocześnie, wystarczy jedno równoczesne oznaczenie wilgoci. Opis oparto na podglądzie ISO 11722:2013 (drobna rewizja ISO 11722:1999, które wprowadza PN-ISO 11722:2009).

Suszenie w atmosferze powietrza nie może być stosowane do łatwo utleniających się paliw stałych, ponieważ zmiana masy spowodowana utlenianiem wpływa na wynik oznaczania wilgoci — dla takich paliw stosuje się suszenie w atmosferze gazu obojętnego (azotu lub argonu) albo metodę destylacyjną. Metoda azotowa eliminuje ten błąd: azot ma być wolny od wilgoci, z udziałem objętościowym tlenu poniżej 30 µl/l (handlowy azot o zawartości wody poniżej 5 µl/l nie wymaga dalszego suszenia).

Wynik podaje się jako średnią z dwóch oznaczeń do 0,1 % masy. Ponieważ warunki wilgotności w różnych laboratoriach się różnią, norma nie podaje granicy odtwarzalności — tylko powtarzalność (0,10 % dla wilgoci poniżej 5 %, 0,15 % dla wilgoci ≥ 5 %).

Zasada metody

Znaną masę węgla ogrzewa się w strumieniu azotu w temperaturze 105–110 °C i utrzymuje w tej temperaturze do stałej masy; zawartość wilgoci oblicza się z ubytku masy węgla: wM = (m2 − m3)/(m2 − m1) × 100, gdzie m1 — masa pustego naczynka z pokrywką, m2 — masa naczynka z pokrywką i węglem przed ogrzewaniem, m3 — po ogrzewaniu. Suszarka musi umożliwiać przepływ azotu około 15 objętości suszarki na godzinę przy możliwie małej przestrzeni swobodnej; naczynko wagowe płaskie, szklane lub z metalu odpornego na korozję, z dobrze dopasowaną pokrywką, tak aby warstwa węgla nie przekraczała 0,20 g/cm².

Zastosowania

• Korekta wyników oznaczeń części lotnych, wodoru i innych analiz węgla kamiennego o zawartość wody
• Przeliczanie wyników analizy na stan suchy
• Oznaczanie wilgoci w paliwach łatwo utleniających się, gdzie suszenie w powietrzu zafałszowuje wynik
• Rutynowa analiza techniczna węgla kamiennego w laboratoriach kopalń, elektrowni i GIG

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 11722:2009

Tytuł (PL)

Paliwa stałe — Węgiel kamienny — Oznaczanie wilgoci w próbce do analizy ogólnej metodą suszenia w azocie

Title (EN)

Solid mineral fuels — Hard coal — Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Użyć próbki do analizy ogólnej; upewnić się, że jej wilgoć jest w równowadze z atmosferą laboratorium (w razie potrzeby wyłożyć cienką warstwą na minimalny czas). Przed oznaczeniem dokładnie wymieszać przez co najmniej 1 min, najlepiej mechanicznie.

2. Odważenie

   Zważyć czyste, suche, puste naczynko z pokrywką do 0,1 mg; dodać 1 ± 0,1 g węgla w równej warstwie i zważyć ponownie.

3. Suszenie

   Ogrzewać odkryte naczynko w suszarce w 105–110 °C przez co najmniej 60 min przy przepływie azotu ok. 15 objętości suszarki na godzinę. Nie otwierać drzwi suszarki podczas suszenia.

   ⏱ Czas: ≥ 60 min • 🌡 Temperatura: 105–110 °C

4. Studzenie

   Wyjąć naczynko i natychmiast nałożyć pokrywkę (jeśli suszarka pozwala — jeszcze w suszarce). Studzić 10 min na grubej płycie metalowej, potem w naczyniu do studzenia do temperatury pokojowej (przy studzeniu w przepływie azotu naczynko można przenieść bezpośrednio).

   ⏱ Czas: 10 min

5. Ważenie

   Natychmiast po osiągnięciu temperatury pokojowej zważyć do 0,1 mg. W razie wątpliwości co do zupełności suszenia dogrzewać w 105–110 °C po 30 min, aż zmiana masy nie przekroczy 1 mg.

6. Obliczenie i sprawozdanie

   wM = (m2 − m3)/(m2 − m1) × 100; podać średnią z dwóch oznaczeń do 0,1 % z odwołaniem do normy, identyfikacją próbki i wynikami.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Azot w zamkniętym pomieszczeniu wypiera tlen — zapewnić wentylację, odprowadzać gaz z suszarki na zewnątrz lub pod wyciąg
• Suszarka 110 °C — rękawice termiczne; naczynka studzić na płycie metalowej
• Pył węglowy — okulary i maska przeciwpyłowa przy mieszaniu i odważaniu

Najczęstsze pytania