🌱 Wilgoć nawozów stałych i środków wapnujących — suszenie w 105 °C — PN-EN 12048

Fizykochemia PN-EN 12048

Przegląd

CO TO ZA BADANIE — ZAKRES Z KARTY PKN, W CAŁOŚCI: „Określono wagową metodę oznaczania zawartości wilgoci z suszeniem w temperaturze (105+-2) stopni C w odniesieniu do nawozów stałych i środków wapnujących".

DLA JAKICH WYROBÓW — I DLA JAKICH NIE (rozdz. 1 tekstu EN 12048:1996). Metoda ma zastosowanie do środków wapnujących krzemianowych i węglanowych oraz do nawozów fosforowych: superfosfatów, fosforytów naturalnych, fosforytów mielonych i fosforytów częściowo rozłożonych. NIE ma zastosowania do wapna hydratyzowanego i palonego, do związków amonu ani do siarczanów magnezu. To wyłączenie jest ważne przy zleceniu: w zakresach akredytacji przedmiot badań to najczęściej ogólnie „wapna nawozowe" — a wapno palone i hydratyzowane norma wyklucza wprost.

ZASADA (rozdz. 3): suszenie próbki w (105 ± 2) °C przez 5 h i oznaczenie ubytku masy.

PRZEBIEG — CAŁA METODA MIEŚCI SIĘ NA DWÓCH STRONACH (rozdz. 4–8): • środek suszący: żel krzemionkowy z wskaźnikiem, ziarno 2 mm do 5 mm, aktywowany tuż przed użyciem — około 100 g w parownicy przez 2 h w suszarce o 105 °C, potem w eksykatorze do ostygnięcia; • próbka laboratoryjna BEZ MIELENIA (według EN 1482); w razie potrzeby szybko rozgnieść — nie rozcierać — w moździerzu, wymieszać cały materiał i od razu pobrać naważkę; uwaga 1 zaleca rozgniatanie w atmosferze o wilgotności względnej 40 % do 60 %; • naczynko wagowe (średnica 70 mm do 80 mm, z korkiem) suszy się 2 h w 105 °C i studzi w eksykatorze; odważa się w nim z dokładnością do 0,001 g około 10 g próbki; • otwarte naczynko z próbką i korek suszy się 5 h w 105 °C, przenosi do eksykatora próżniowego i studzi do temperatury otoczenia; po otwarciu eksykatora szybko zamyka się naczynko korkiem i waży z dokładnością do 0,001 g. WYNIK (rozdz. 8): zawartość wilgoci w procentach masy = (m₀ − m₁) / m₀ × 100, gdzie m₀ to masa naważki przed suszeniem, a m₁ po suszeniu. Wynikiem jest średnia z co najmniej dwóch oznaczeń, zaokrąglona do 0,1 % (m/m).

CO EN ZMIENIŁA W ISO 8190 (uwaga o zatwierdzeniu w EN 12048:1996): tytuł i zakres rozszerzono o środki wapnujące; powołanie ISO 8358:1991 zastąpiono EN 1482:1996 (rozdz. 2 i 6); w rozdz. 9 dodano wymóg podania w sprawozdaniu sposobu pobierania i przygotowania próbki; dodano bibliografię (załącznik ZA). Dlatego karta PKN podaje „ISO 8190:1992 [MOD]".

WYDANIA (stan karty PKN na 25.09.2026). PN-EN 12048:1999 — wersja polska, publikacja 09-12-1999, 7 stron, KT 156 Nawozów; wprowadza EN 12048:1996 [IDT] i ISO 8190:1992 [MOD]; bez nagłówka „Wycofana". U wydawcy (katalog CEN prowadzony przez iTeh, odczyt 25.09.2026): EN 12048:1996 opublikowana 30-09-1996; etap 90.93 — decyzja o potwierdzeniu po przeglądzie okresowym (ankieta od 08-07-2022, zakończenie 23-09-2026).

JAK NORMĘ POWOŁUJĄ ZAKRESY AKREDYTACJI. Pomiar 25.09.2026 na bazie zakresów akredytacji PL (1310 laboratoriów z pozycjami): 20 pozycji u 15 laboratoriów; zapis „PN-EN 12048:1999" (19) i raz „PN-EN 12048:1999 M". Przedmiot badań to w większości wapna nawozowe i środki wapnujące (m.in. „Wapna nawozowe" — 4, „Wapna nawozowe zawierające magnez" — 3); metodyka „Zawartość wilgoci" (7), „Zawartość wody" (4) i ich odmiany; technika „Metoda wagowa" (18). Deklarowane zakresy mają dolne granice od 0,1 % do 1,0 %, a górne od 10,0 % do 95,0 %. TEN SAM NUMER, INNA NORMA: PN-EN ISO 12048:2002 to „Opakowania — Opakowania transportowe z zawartością — Metody badania odporności na nacisk statyczny" (karta PKN). Trzy laboratoria mają ją w zakresach (zapisy „PN-EN ISO 12048:2002", „EN ISO 12048:2000", „ISO 12048:1994") — tych pozycji tu nie liczymy.

KLUCZ ZAKŁADKI „LABORATORIA": „PN-EN 12048" — 15 laboratoriów i 20 pozycji, bez pozycji obcych; norma opakowaniowa z członem ISO do zakładki nie wpada.

PRECYZJA (załącznik A, informacyjny). Granica powtarzalności r = 0,15 √m, granica odtwarzalności R = 0,6 √M, gdzie m i M to średnie z dwóch wyników; różnica dwóch wyników może przekroczyć granicę średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków. Dane pochodzą z badania z 1982 r. w 21 laboratoriach na próbkach siarczanu amonu, fosforytu naturalnego i superfosfatu 18 % (granulowanego i pylistego). Norma zastrzega, że w tamtym badaniu próbki mielono i przesiewano, a opublikowana metoda przewiduje tylko rozgniatanie — dlatego dane podaje „wyłącznie informacyjnie". Siarczan amonu był w badaniu precyzji, choć związki amonu są wyłączone z zakresu.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekst EN 12048:1996 przeczytaliśmy w całości z obrazów stron fragmentu udostępnionego przez wydawcę (skan: okładka EN z adnotacją „CORRECTED 1996-12-12", przedmowa z uwagą o zatwierdzeniu, rozdziały 1–9, załącznik A — precyzja, załącznik ZA — bibliografia). Nie podajemy danych, których norma nie zawiera: np. wymagań dla wagi poza odczytem 0,001 g.

Zasada metody

Około 10 g nieroztartej próbki suszy się w otwartym naczynku wagowym przez 5 h w (105 ± 2) °C, studzi w eksykatorze nad aktywowanym żelem krzemionkowym i waży z dokładnością do 0,001 g. Zawartość wilgoci = (m₀ − m₁) / m₀ × 100 %; wynik — średnia z co najmniej dwóch oznaczeń, z dokładnością do 0,1 %.

Zastosowania

• Środki wapnujące krzemianowe i węglanowe (m.in. wapna nawozowe węglanowe)
• Nawozy fosforowe: superfosfaty, fosforyty naturalne, fosforyty mielone i częściowo rozłożone
• Oznaczanie wilgoci w kontroli jakości środków wapnujących i nawozów fosforowych
• NIE dla wapna palonego i hydratyzowanego, związków amonu i siarczanów magnezu

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 12048:1999 (wersja polska; wprowadza EN 12048:1996 [IDT] i ISO 8190:1992 [MOD])

Tytuł (PL)

Nawozy stałe i środki wapnujące — Oznaczanie zawartości wilgoci — Metoda wagowa z suszeniem w temperaturze (105 ± 2) °C

Title (EN)

Solid fertilizers and liming materials — Determination of moisture content — Gravimetric method by drying at (105 ± 2) °C

Procedura krok po kroku

1. Aktywacja środka suszącego

   Około 100 g żelu krzemionkowego w parownicy — 2 h w suszarce 105 °C, potem do eksykatora i do ostygnięcia.

   ⏱ Czas: 2 h • 🌡 Temperatura: 105 °C

2. Próbka

   Według EN 1482, bez mielenia; w razie potrzeby szybko rozgnieść w moździerzu (uwaga 1: przy wilgotności względnej 40–60 %), wymieszać cały materiał i od razu pobrać naważkę.

3. Naczynko

   Wysuszyć naczynko wagowe 2 h w 105 °C, ostudzić w eksykatorze, odważyć w nim ok. 10 g próbki z dokładnością do 0,001 g.

   ⏱ Czas: 2 h • 🌡 Temperatura: 105 °C

4. Suszenie

   Otwarte naczynko z próbką i korek — 5 h w suszarce 105 °C.

   ⏱ Czas: 5 h • 🌡 Temperatura: (105 ± 2) °C

5. Ważenie

   Przenieść naczynko i korek do eksykatora próżniowego, ostudzić do temperatury otoczenia, po otwarciu eksykatora szybko zamknąć naczynko i zważyć z dokładnością do 0,001 g.

6. Wynik i sprawozdanie

   Wilgoć = (m₀ − m₁) / m₀ × 100 %; średnia z co najmniej dwóch oznaczeń, do 0,1 % (m/m). W sprawozdaniu m.in. sposób pobierania i przygotowania próbki (wymóg dodany w EN).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Praca z gorącymi naczyniami z suszarki — rękawice termiczne, szczypce
• Pył nawozów i środków wapnujących — rozgniatać krótko, w masce przeciwpyłowej przy materiałach pylistych
• Eksykator próżniowy — sprawdzić stan szkła przed wytworzeniem podciśnienia

Najczęstsze pytania