⚖️ Wilgoć, części lotne i popiół w paliwach stałych — analizator termograwimetryczny — PN-G-04560

Petrochemia PN-G-04560

Przegląd

ZAKRES Z KARTY KATALOGOWEJ PKN, PRZYTOCZONY DOSŁOWNIE: „Określono metodę oznaczania zawartości wilgoci, części lotnych i popiołu w paliwach stałych automatycznym analizatorem termograwimetrycznym. Podano zasadę, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, przygotowanie próbki do badań oraz przygotowanie analizatora, wykonanie oznaczania, precyzję metody i wynik końcowy."

TRZY WIELKOŚCI W JEDNYM PRZEBIEGU — TO JEST SENS TEJ NORMY. Klasycznie każde z tych oznaczeń wykonuje się osobno: wilgoć przez suszenie, części lotne przez prażenie w tyglu z pokrywką bez dostępu powietrza, popiół przez spopielenie w piecu muflowym. Analizator termograwimetryczny prowadzi te trzy etapy jeden po drugim na tej samej naważce, ważąc ją w trakcie i zmieniając atmosferę pieca. Dla laboratorium oznacza to krótszy czas i mniejsze zużycie próbki, a dla zakresu akredytacji — jedno powołanie normy obejmujące trzy oznaczenia.

CZĘŚCI LOTNE SĄ WIELKOŚCIĄ UMOWNĄ, NIE SKŁADNIKIEM PALIWA. To rozróżnienie decyduje o poprawności wyniku. Nie ma w węglu substancji o nazwie „części lotne" — jest umówiony ubytek masy przy prażeniu w ściśle określonych warunkach: temperaturze, czasie i bez dostępu powietrza. Zmiana któregokolwiek z tych warunków zmienia wynik, a wyniki z różnych warunków nie są porównywalne. Dlatego przy tej wielkości zgodność z warunkami normy nie jest formalnością.

DLACZEGO ATMOSFERA MUSI SIĘ ZMIENIAĆ W TRAKCIE CYKLU. Suszenie i oznaczanie części lotnych muszą przebiegać bez dostępu powietrza, żeby próbka się nie utleniała i nie spalała; spopielanie wymaga przeciwnie — tlenu, bo to właśnie spalenie substancji palnej daje popiół. Analizator realizuje to, przełączając gaz w komorze. Wymagań co do gazów, temperatur i czasów nie podajemy, bo tekstu normy nie mieliśmy.

WILGOĆ Z TEJ NORMY TO NIE WILGOĆ CAŁKOWITA. Oznaczenie wykonuje się na próbce analitycznej, a nie na węglu w stanie dostarczonym. Wilgoć całkowitą — wielkość używaną w rozliczeniach handlowych i w przeliczeniach na stan roboczy — oznacza się według osobnego dokumentu, opisanego w tej bazie przy PN-ISO 589. Wpisanie wyniku z analizatora do rubryki „wilgoć całkowita" jest błędem merytorycznym, nie zaokrągleniem.

DOKUMENT NADAL W ZBIORZE, MIMO WIEKU. Norma pochodzi z 1998 roku i zastąpiła wydanie z 1992 roku. Karta katalogowa PKN nie ma nagłówka „Wycofana" ani wiersza „Data wycofania" — dokument pozostaje więc w zbiorze Polskich Norm i powołanie go w zakresie akredytacji jest poprawne.

CZYM TO SIĘ MIERZY W PRAKTYCE. Zakład Oceny Jakości Paliw Stałych Głównego Instytutu Górnictwa wymienia przy oznaczaniu wilgoci w próbce analitycznej, popiołu i części lotnych tę samą aparaturę: termograwimetry TGA i MAC 500. Potwierdza to, że w polskiej praktyce te trzy wielkości rzeczywiście bierze się z jednego przyrządu i jednego cyklu, a nie z trzech osobnych oznaczeń. Ten sam zakład WYLICZA wilgoć całkowitą z wilgoci przemijającej i wilgoci w próbce analitycznej — czyli wynik z analizatora opisanego w tej normie bywa składnikiem rachunku, a nie osobnym wynikiem końcowym. CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy. NIE PODAJEMY: temperatur ani czasów żadnego z trzech etapów, uziarnienia i naważki próbki, rodzaju i przepływu gazów, wymagań wobec tygli, sposobu przygotowania analizatora ani wartości precyzji. Karta wymienia, że norma te informacje zawiera — ale ich nie przytacza, a my nie zgadujemy.

Zasada metody

Odważoną próbkę paliwa umieszcza się w analizatorze termograwimetrycznym, który ogrzewa ją według zaprogramowanego przebiegu, ważąc w trakcie. W pierwszym etapie, w atmosferze beztlenowej i niższej temperaturze, odparowuje woda — ubytek masy daje wilgoć. W drugim, przy wyższej temperaturze i nadal bez dostępu powietrza, wydzielają się produkty rozkładu termicznego — ubytek masy daje części lotne. W trzecim, po wprowadzeniu powietrza, substancja palna spala się, a pozostałość to popiół. Warunków każdego z etapów nie podajemy — są w tekście normy.

Zastosowania

• Analiza techniczna węgla kamiennego i brunatnego w energetyce
• Kontrola jakości paliw stałych przy dostawach i w obrocie
• Badania koksu i paliw wtórnych, jeżeli dokumentacja powołuje tę normę
• Wyznaczanie danych do przeliczeń wyników na stany odniesienia
• Szybka kontrola międzyoperacyjna w zakładach przeróbki węgla

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-G-04560:1998 (wersja polska)

Tytuł (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości wilgoci, części lotnych oraz popiołu analizatorem automatycznym

Title (EN)

Solid fuels — Determination of moisture, volatile matter and ash content by automatic analyser

Procedura krok po kroku

1. Ustalenie, o którą wilgoć chodzi

   Ta norma daje wilgoć w próbce analitycznej. Jeżeli zlecenie dotyczy wilgoci CAŁKOWITEJ, właściwym dokumentem jest PN-ISO 589, a nie ta norma.

2. Przygotowanie próbki analitycznej

   Rozdrobnienie i podzielenie próbki zgodnie z normami przygotowania próbek paliw stałych. UZIARNIENIA I NAWAŻKI NIE PODAJEMY.

3. Przygotowanie analizatora

   Sprawdzenie wagi wewnętrznej, szczelności komory i zasilania gazami. Karta wymienia ten krok jako osobny punkt normy; jego treści nie podajemy.

4. Wykonanie cyklu

   Trzy etapy na tej samej naważce: suszenie, części lotne, spopielanie, z przełączeniem atmosfery. TEMPERATUR ANI CZASÓW NIE PODAJEMY.

5. Kontrola jakości serii

   Materiał odniesienia w serii i powtórzenie oznaczenia; dopuszczalne różnice podaje norma w punkcie o precyzji.

6. Zapis wyniku

   Podać trzy wielkości wraz ze wskazaniem stanu odniesienia. Wynik bez stanu odniesienia jest nieczytelny dla odbiorcy.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Analizator pracuje w wysokiej temperaturze — tygle i komora pozostają gorące długo po zakończeniu cyklu
• Podczas oznaczania części lotnych wydzielają się produkty rozkładu termicznego, w tym tlenek węgla i węglowodory — wymagany sprawny wyciąg
• Pył węglowy jest palny i wybuchowy w zawiesinie — unikać pylenia przy rozdrabnianiu i napełnianiu tygli
• Butle z gazami pod ciśnieniem zabezpieczyć przed przewróceniem; gaz obojętny wypiera tlen w pomieszczeniu
• Popiół po spopieleniu bywa drobny i łatwo się pyli — usuwać ostrożnie, po wystygnięciu

Najczęstsze pytania