🔩 Wielkość ziarna w stalach — mikrograficzne określanie pozornej wielkości ziarna ferrytu i austenitu metodą porównawczą (wzorce), planimetryczną i siecznych, indeks G; PN-EN ISO 643:2025-02

Materiały i NDT PN-EN ISO 643

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN PN-EN ISO 643:2025-02, w całości: „W niniejszym dokumencie podano mikrograficzną metodę określania wielkości ziarna ferrytu i austenitu w stalach. Opisano metody ujawniania granic ziaren oraz oceny średniej wielkości ziarna w próbkach do badań o jednomodalnym rozkładzie statystycznym wielkości tych ziaren. Chociaż postać ziaren jest trójwymiarowa, to metalograficzna płaszczyzna przekroju poprzecznego może przecinać ziarno w każdym jego punkcie, począwszy od naroża ziarna aż po jego maksymalną średnicę, tworząc w ten sposób rozpiętość rozmiarów ziaren widocznych na dwuwymiarowej płaszczyźnie, nawet w próbce o doskonale zgodnej wielkości ziarna.” Treść metody czytamy we fragmencie próbnym ISO 643:2024 (piąte wydanie, 2024-08) od okładki do punktu 7.3.4 ze spisem treści; punktów 7.3.5–7.5, rozdziału 8 (sprawozdanie) i załączników A–E (w tym wzorców z załącznika B) nie mamy.

WEDŁUG TEKSTU ISO 643:2024 (przedmowa, rozdziały 1–7.3.4). Normę przygotował ISO/TC 17 „Stal”, SC 7 „Metody badań (poza badaniami mechanicznymi i analizą chemiczną)”, we współpracy z CEN/TC 459. Zmiany wobec wydania 2019: temperatura metody McQuaida-Ehna dla stali do nawęglania zmieniona na 950 °C (A.4); przywrócony załącznik B z nowymi wzorcami ISO zamiast wzorców ASTM; część dawnego załącznika B przeniesiona do 7.3; nowe załączniki D (przedział ufności) i E (ziarna różnej wielkości). Norma nie ma powołań normatywnych. Indeks G wiąże się ze średnią liczbą ziaren m na 1 mm² wzorem m = 8 × 2^G, czyli G = log₂ m − 3 (G = 1 przy m = 16). Zasada (5): pozorną wielkość ziarna wyznacza się na odpowiednio przygotowanym zgładzie metodą porównawczą ze wzorcami (7.2), planimetryczną (7.3) albo siecznych (7.4); „wszystkie metody dają porównywalne wyniki”. Próbki (6.1): liczbę i miejsce pobrania określa zamówienie albo norma wyrobu, a w braku — producent; należy unikać materiału silnie odkształconego (np. końce wyrobów, miejsca cięcia nożycami); przy ziarnie odkształconym zgład ma być równoległy do głównej osi odkształcenia, bo pomiar na przekroju poprzecznym przy ziarnie nierównoosiowym jest obciążony. Ujawnianie granic: ferryt — nital (2–3 % objętościowo kwasu azotowego w etanolu) albo inny odpowiedni odczynnik (6.2); stale austenityczne jednofazowe — gliceregia, odczynnik Kallinga nr 2 albo Marble’a, a najlepiej elektrolitycznie 60 % HNO₃ przy 1,4 V przez 60–120 s (ujawnia granice ziaren bez granic bliźniaczych); dla innych stali (granice byłego austenitu) — metody Bécheta-Beaujarda (nasycony roztwór kwasu pikrynowego), Kohna (kontrolowane utlenianie), McQuaida-Ehna (nawęglanie) albo uczulanie granic; „wyniki mogą się znacznie różnić w zależności od metody”, więc przy porównaniach trzeba zachować te same warunki obróbki cieplnej (6.3.1). Dokładność (7.1.3): metoda porównawcza — 0,5, planimetryczna i siecznych — 0,1; do porównań indeksy zaokrągla się do wielokrotności 0,5; przy rozkładzie dwumodalnym średnia może nie mieć sensu — wtedy ISO 14250. Metoda porównawcza (7.2): wzorce przy powiększeniu 100:1 ponumerowane od −1 do 10; przy innym powiększeniu g indeks G = M + 2·log₂(g/100) = M + 6,64·lg(g/100) (wzór 3, tablica 2); co najmniej trzy losowo wybrane pola na próbce; gdy różnica między największym a najmniejszym indeksem jest mniejsza niż 3 — wynik to średnia arytmetyczna, w przeciwnym razie co najmniej sześć dodatkowych oznaczeń, a gdy i to nie wystarczy — opis rozrzutu w sprawozdaniu; średnią zaokrągla się do 0,5. Norma podaje, że wzorce ASTM E112 dają zasadniczo takie same wyniki jak wzorce z załącznika B. Metoda planimetryczna (7.3): w okręgu co najmniej 50 ziaren; liczba ziaren nt = ne + ni/2 (ne — całe wewnątrz, ni — przecięte przez okrąg), m = nt/AC; obciążenie tego założenia przy ≥ 50 ziarnach wynosi ok. 2 %; w prostokącie nt = ne + ni/2 + 1 (narożniki).

STATUS (stan kart PKN na 08.10.2026). Karta PN-EN ISO 643:2025-02 (wersja angielska) bez etykiety wycofania: tytuł „Stal -- Mikrograficzne określanie wielkości ziarna”, publikacja 26-02-2025, 58 stron, grupa cenowa U, Sektor Hutnictwa, KT 123 Badań Własności Metali, „Wprowadza: EN ISO 643:2024 [IDT], ISO 643:2024 [IDT]”, „Zastępuje: PN-EN ISO 643:2020-07 – wersja angielska, PN-EN ISO 643:2020-07 – wersja polska”, ICS 77.040.99. Karta PN-EN ISO 643:2020-07 (wersja polska): „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 643:2025-02 – wersja angielska”, publikacja 23-11-2023, wycofanie 26-02-2025, 28 stron, wprowadzała EN ISO 643:2020 i ISO 643:2019. Karta PN-EN ISO 643:2013-06 (wersja angielska): wycofana 02-07-2020, wprowadzała ISO 643:2012. Aktualne wydanie ma więc tylko wersję angielską; wersja polska poprzedniego wydania obowiązywała 15 miesięcy.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji i aktualne dokumenty PCA, odczyt 08.10.2026). Numer 643 stoi w 18 rekordach u 13 laboratoriów; w aktualnych dokumentach PCA (wydania od 23.04.2025 do 22.09.2026) — w 15 pozycjach u tych samych laboratoriów (AB 001 i AB 1629 mają po dwie, AB 053 jedną pozycję zapisaną w kopii bazy w pięciu rekordach); żadna pozycja nie jest zawieszona. Postaci: „PN-EN ISO 643:2025-02” — 10 laboratoriów (AB 053 obok „ISO 643:2024”); „PN-EN ISO 643” bez roku — AB 019, AB 128 i AB 608. Obok tej normy laboratoria wpisują ASTM E112 (AB 019, AB 053, AB 099, AB 128, AB 490, AB 608, AB 792, AB 1629) i normę krajową PN-H-04507-01 (AB 001, AB 193, AB 490, AB 699). Zakładka „Laboratoria” („PN-EN ISO 643”) pokazuje wszystkie 13 laboratoriów.

CO BADAJĄ LABORATORIA (dokumenty PCA). Wielkość ziarna — mikroskopia optyczna; metody: porównawcza według skali wzorców (większość), u AB 128 i AB 1629 także metoda siecznych i planimetryczna (zliczanie ziaren). Przedmiot: stale, stalowe wyroby hutnicze i konstrukcyjne, wyroby walcowane i odkuwki swobodnie kute (AB 019), wyroby hutnicze i odlewnicze (AB 099), metale i stopy (AB 001, AB 699, AB 1629).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Pierwsze — wzorce: wydanie 2024 przywróciło załącznik B z nowymi wzorcami ISO zamiast ASTM; laboratorium, które ocenia według wzorców z poprzedniego wydania albo ASTM E112, powinno to podać w sprawozdaniu — norma mówi o „zasadniczo takich samych” wynikach, nie o identycznych. Drugie — rozkład dwumodalny: średni indeks z próbki o dwóch populacjach ziaren nie opisuje żadnej z nich (7.1.3) — potrzebna jest ocena według ISO 14250 albo opis rozrzutu. Trzecie — przekrój: przy ziarnie wydłużonym pomiar na przekroju poprzecznym jest obciążony (6.1). Czwarte — ujawnianie granic byłego austenitu: wyniki różnych metod (Bécheta-Beaujarda, Kohna, McQuaida-Ehna) mogą się znacznie różnić — w sprawozdaniu trzeba podać metodę i obróbkę cieplną. Piąte — powiększenie: przy powiększeniu innym niż 100:1 numer wzorca trzeba przeliczyć według tablicy 2; bez przeliczenia wynik przy 200:1 jest zaniżony o dwa indeksy.

CZEGO NIE PODAJEMY. Nie mamy punktów 7.3.5–7.5 (dalsza część metody planimetrycznej, metoda siecznych liniowych i kołowych, inne metody), rozdziału 8 ani załączników — nie podajemy wzorców, przeliczeń metody siecznych, przedziału ufności ani zawartości sprawozdania. Statusu PN-H-04507-01 i normy ASTM E112 nie sprawdzaliśmy — wymieniamy je tylko jako zapisy z zakresów.

Zasada metody

Na zgładzie metalograficznym ujawnia się granice ziaren ferrytu (np. nitalem) albo austenitu lub byłego austenitu (odczynniki albo metody z załącznika A) i pod mikroskopem wyznacza indeks wielkości ziarna G: porównując obraz ze wzorcami przy powiększeniu 100:1, licząc ziarna w polu o znanej powierzchni (metoda planimetryczna) albo licząc przecięcia linii pomiarowej z ziarnami (metoda siecznych); m = 8 × 2^G ziaren na 1 mm² (ISO 643:2024). Metody dotyczą próbek o jednomodalnym rozkładzie wielkości ziarna.

Zastosowania

• Stale i wyroby stalowe (walcowane, kute, odlewane) — wielkość ziarna ferrytu i austenitu; 13 laboratoriów w zakresach PCA
• Badania odbiorcze według norm wyrobów stalowych, które wymagają określonego indeksu G
• Ocena wpływu obróbki cieplnej na ziarno (granice byłego austenitu metodami z załącznika A)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 643:2025-02 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 643:2024 [IDT] i ISO 643:2024 [IDT])

Tytuł (PL)

Stal — Mikrograficzne określanie wielkości ziarna

Title (EN)

Steels — Micrographic determination of the apparent grain size

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Pobrać próbkę reprezentatywną, z dala od materiału silnie odkształconego; przy ziarnie odkształconym zgład równoległy do głównej osi odkształcenia (6.1). PN-EN ISO 643:2025-02 aktualna (stan kart PKN na 08.10.2026).

2. Ujawnienie granic

   Ferryt — nital (6.2); austenit — trawienie chemiczne albo elektrolityczne; granice byłego austenitu — metoda z załącznika A dobrana do potrzebnej informacji, przy tych samych warunkach obróbki cieplnej (6.3).

3. Metoda porównawcza

   Porównać co najmniej 3 losowe pola ze wzorcami przy 100:1 (albo przeliczyć indeks przy innym powiększeniu); przy rozrzucie mniejszym niż 3 — średnia zaokrąglona do 0,5 (7.2).

4. Metoda planimetryczna

   Policzyć ziarna całe (ne) i przecięte (ni) w okręgu z co najmniej 50 ziarnami: nt = ne + ni/2, m = nt/AC, G z m = 8 × 2^G (7.3).

5. Wynik

   Indeks G (porównawcza z dokładnością 0,5, planimetryczna i siecznych 0,1); metodę siecznych i treść sprawozdania (7.4, rozdział 8) — NIE PODAJEMY.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Odczynniki do trawienia (kwas azotowy, kwas pikrynowy, gliceregia) — praca pod wyciągiem, okulary i rękawice; norma ostrzega, że wymaga substancji i czynności szkodliwych dla zdrowia bez odpowiednich środków ostrożności
• UWAGA MERYTORYCZNA: wydanie 2024 ma nowe wzorce (załącznik B) — przy ocenie według innych wzorców podać je w sprawozdaniu; przy rozkładzie dwumodalnym średni indeks nie opisuje próbki

Najczęstsze pytania