🌿 Zawartość węgla organicznego w powietrznie suchej glebie (frakcja < 2 mm zmielona według ISO 11464) — naważka 20–500 mg zależna od spodziewanej zawartości węgla (masa węgla ≤ 20 mg), utlenianie 5,0 ml dichromianu potasu 0,27 mol/l i 7,5 ml stężonego kwasu siarkowego w kalibrowanych probówkach 75 ml w bloku grzejnym (135 ± 2) °C przez 30 min, rozcieńczenie do 100 ml, odstanie 1 h i odwirowanie, pomiar absorbancji zielonego Cr3+ przy 585 nm w kuwecie 10 mm wobec szeregu wzorców glukozy (0–20 mg C); wynik w g/kg w przeliczeniu na glebę suszoną w suszarce (wilgotność według ISO 11465); nie dla gleb z mineralnymi związkami redukującymi (Cl⁻ ≤ 2 mg w naważce, Fe2+); materia organiczna = f × węgiel organiczny, f 1,7–2,5; PN-ISO 14235:2003 (wycofana 20.11.2024, bez wskazanej następczyni)

Środowisko PN-ISO 14235

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 14235:1998 (tekst angielski) — PN-ISO 14235:2003 wprowadza ISO 14235:1998 jako identyczną (karta PKN). Próbka obejmuje cały tekst: przedmowę i rozdziały 1–10 do strony 5.

WEDŁUG TEKSTU ISO 14235:1998. Normę przygotował ISO/TC 190 „Jakość gleby”, podkomitet SC 3 „Metody chemiczne i właściwości gleby”. Zakres (1): spektrometryczne oznaczanie zawartości węgla organicznego w glebie przez utlenianie w środowisku siarkowo-chromowym; dla wszystkich rodzajów powietrznie suchych próbek gleby; nie dla gleb zawierających mineralne związki redukujące, np. Cl⁻ lub Fe2+ — umownie zawartość chlorków w naważce nie może przekraczać 2 mg. Powołania (2): ISO 3696, ISO 10694 (węgiel organiczny i ogólny po suchym spalaniu), ISO 11464 (wstępne przygotowanie próbek), ISO 11465 (sucha masa i wilgotność). Zasada (3): węgiel organiczny utlenia się mieszaniną roztworu dichromianu potasu (w nadmiarze) i kwasu siarkowego w 135 °C; jony dichromianowe barwiące roztwór na pomarańczowoczerwono redukują się do jonów Cr3+ barwiących go na zielono; intensywność zielonej barwy mierzy się spektrofotometrycznie; przyjmuje się, że utlenienie jednego atomu węgla materii organicznej daje cztery elektrony, więc ilość powstałego Cr3+ jest wprost związana z ilością węgla organicznego; metodę kalibruje się glukozą jako źródłem łatwo utlenialnego węgla; uwaga: 2 mg chlorków w próbce odpowiada pozornej zawartości węgla ok. 0,7 mg. Odczynniki (4): woda o przewodności właściwej nie większej niż 0,2 mS/m w 25 °C (klasa 2 według ISO 3696); kwas siarkowy stężony (1,84 g/cm³); roztwór dichromianu potasu c(K2Cr2O7) = 0,27 mol/l — 80 g w kolbie 1000 ml; glukoza bezwodna; ostrzeżenie: jon chromianowy w dichromianie potasu jest potencjalnie toksyczny — unikać kontaktu i połknięcia, przestrzegać przepisów, także przy usuwaniu roztworów zawierających chromiany, które mogą szkodzić środowisku. Aparatura (5): standardowe szkło; waga analityczna 0,1 mg; probówki miarowe 75,0 ± 0,2 ml dopasowane do bloku; blok grzejny utrzymujący jednorodnie (135 ± 2) °C — otwory głębokie na co najmniej (h + 10) mm, gdzie h to wysokość roztworu w probówce, a część probówki wystająca z bloku ma co najmniej 150 mm; temperaturę mierzy się termometrem w otworach z probówkami z roztworem; niewykorzystane otwory zajmują probówki z 15 ml kwasu siarkowego; wirówka; sączki z włókna szklanego; pipeta automatyczna; spektrofotometr z kuwetą 10 mm ustawiony na 585 nm; łaźnia wodna. Próbka laboratoryjna (6): frakcja < 2 mm powietrznie suchej gleby przygotowanej według ISO 11464; część próbki — na wilgotność według ISO 11465; do oznaczenia węgla reprezentatywną podpróbkę mieli się do przejścia przez sito według ISO 11464 (w tekście próbki: „250 mm aperture sieve”, w ISO 11464 sito 250 µm). Postępowanie — uwagi ogólne (7.1): wydajność utleniania zależy od masy naważki i masy zawartego w niej węgla, nawet przy nadmiarze dichromianu; masa węgla w naważce nie powinna przekraczać 20 mg — naważkę dobiera się według tabeli 1: spodziewana zawartość węgla 0–40 g/kg — 400–500 mg, 40–80 — 200–250 mg, 80–160 — 100–125 mg, 160–400 — 45–50 mg, powyżej 400 g/kg — 20–25 mg. Utlenianie (7.2): naważkę przenosi się do probówki, dodaje pipetą najpierw 5,0 ml dichromianu, potem 7,5 ml kwasu siarkowego, ostrożnie homogenizuje; probówki wstawia się do bloku nagrzanego do 135 °C na 30 min, wyjmuje i szybko chłodzi w łaźni wodnej; powoli dodaje ok. 50 ml wody i ponownie szybko chłodzi; zawartość przenosi się ilościowo do kolby 100 ml, uzupełnia wodą i miesza; zawiesinę odstawia na 1 h, część cieczy nad osadem dekantuje do probówki wirówkowej i wiruje 10 min przy 2000 g, a gdy nadal są cząstki stałe — sączy; przestroga: dodawanie wody do kwasu siarkowego i praca z dichromianem są niebezpieczne — niezbędne rękawice, maska lub gogle i fartuch. Szereg wzorców (7.3, tabela 2): glukozę rozpuszcza się w 5,00 ml roztworu dichromianu, dodaje 7,5 ml kwasu i mineralizuje jak próbkę; roztwory muszą być całkowicie klarowne bez wirowania i sączenia — inaczej mineralizacja się nie udała i trzeba ją powtórzyć; tabela 2: probówki 1–5 z zawartością węgla w 5 ml roztworu 0, 5, 10, 15 i 20 mg (kolumna masy glukozy podana w g: 0,00; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00). Pomiar (7.4): absorbancja przy 585 nm w kolejności — wzorce, ślepa próba, próbki; bez przenoszenia zanieczyszczeń między roztworami; z krzywej wzorcowej wyznacza się masę węgla organicznego w ślepej próbie i w próbkach. Obliczenia (8): w_oc = (a/m) × [(100 + w)/100], gdzie w_oc — zawartość węgla organicznego w g/kg w przeliczeniu na glebę suszoną w suszarce, a — masa węgla organicznego w naważce w mg, m — masa naważki w g, w — wilgotność w % masy w przeliczeniu na suchą masę według ISO 11465; uwaga: porównanie z ISO 10694 wykazało, że w różnych próbkach gleby utlenia się 95 % całkowitego węgla organicznego; zawartość materii organicznej w_om = f × w_oc, gdzie f — przelicznik zależny od rodzaju materii organicznej, dla gleb uprawnych 1,7–2,5. Powtarzalność (9, tabela 3): dwa oddzielne, kolejne pomiary — do 10 g/kg dopuszczalna różnica 1 g/kg bezwzględnie, powyżej 10 g/kg — 6,5 %. Sprawozdanie (10): powołanie normy, metoda, identyfikacja próbki, wynik węgla organicznego w g/kg z jednym miejscem po przecinku w przeliczeniu na glebę suszoną w suszarce, zastosowany przelicznik (jeśli wyrażono jako materię organiczną), czynności dodatkowe i czynniki wpływające na wynik.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-ISO 14235”, 03.10.2026) jest jeden wynik: PN-ISO 14235:2003 — wersja polska, „Wycofana”, „Wprowadza: ISO 14235:1998 [IDT]”. Karta normy (odczyt 03.10.2026): data publikacji 19-05-2003, data wycofania 20-11-2024, 10 stron, KT 191 „Chemii Gleby”; karta nie wskazuje normy zastępującej. Statusu ISO 14235:1998 w katalogu iTeh nie odczytaliśmy (strony katalogu od 03.10.2026 wymagają przeglądarki ze skryptami). Co zmienia wycofanie dla wyniku: karta nie wskazuje następczyni, więc nie ma nowszego tekstu PN do porównania — oba laboratoria nadal powołują wydanie wycofane.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 14235 stoi w 2 rekordach u 2 laboratoriów: AB 869 i AB 1748. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 1748 wyd. nr 11 z 18.02.2026, AB 869 wyd. nr 30 z 16.06.2026) numer stoi u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać zapisu u obu: „PN-ISO 14235:2003”. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-ISO 14235”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 1748: gleba — zawartość węgla organicznego (1–400) g/kg i zawartość materii organicznej (z obliczeń), metoda spektrofotometryczna. AB 869: gleba — zawartość węgla organicznego (1–350) g/kg, metoda spektrofotometryczna. W Bazie Wiedzy osobne wpisy mają m.in. PN-ISO 10694 (węgiel organiczny i całkowity po suchym spalaniu) i PN-EN 15936 (ogólny węgiel organiczny w glebie, odpadach i osadach).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy chlorkach i Fe2+: związki redukujące zużywają dichromian — 2 mg chlorków w naważce daje pozornie ok. 0,7 mg węgla, dlatego chlorków w naważce ma być nie więcej niż 2 mg (1, 3). Przy naważce: masa węgla w naważce ≤ 20 mg, naważka według tabeli 1 — przy zbyt dużej utlenianie jest niepełne mimo nadmiaru dichromianu (7.1). Przy bloku: jednorodna temperatura (135 ± 2) °C mierzona w probówkach z roztworem, puste otwory zajęte probówkami z kwasem (5.4). Przy wzorcach: mętny roztwór wzorca oznacza nieudaną mineralizację do powtórzenia (7.3); w tabeli 2 próbki masa glukozy podana jest w gramach przy zawartości węgla 5–20 mg — przed przygotowaniem wzorców warto sprawdzić tę tabelę w tekście PN. Przy wyniku: przeliczenie na glebę suszoną w suszarce wymaga wilgotności według ISO 11465 (6, 8). Przy porównaniach: metoda utlenia ok. 95 % węgla organicznego oznaczanego suchym spalaniem według ISO 10694 (8, uwaga). Przy materii organicznej: przelicznik f zależy od rodzaju materii organicznej (1,7–2,5 dla gleb uprawnych) i trzeba go podać w sprawozdaniu (8, 10) — AB 1748 podaje materię organiczną z obliczeń. Przy górnym krańcu: dla zawartości powyżej 400 g/kg naważka to tylko 20–25 mg (tabela 1) — zakres AB 1748 kończy się na 400 g/kg. Przy statusie: oba laboratoria powołują normę wycofaną 20.11.2024.

CZEGO NIE PODAJEMY. Treści ISO 10694, ISO 11464 ani ISO 11465 w tym wpisie nie streszczamy. Nie podajemy wymagań prawnych dotyczących zawartości węgla organicznego w glebach.

Zasada metody

Materię organiczną gleby utlenia się nadmiarem dichromianu potasu w stężonym kwasie siarkowym w 135 °C. Pomarańczowoczerwone jony dichromianowe przechodzą przy tym w zielone jony Cr3+, a ponieważ utlenienie jednego atomu węgla daje cztery elektrony, ilość Cr3+ jest wprost związana z ilością węgla organicznego. Intensywność zielonej barwy mierzy się przy 585 nm, a masę węgla odczytuje z krzywej wzorcowej sporządzonej z glukozy.

Zastosowania

• Wszystkie rodzaje powietrznie suchych próbek gleby (1)
• Zawartość materii organicznej gleby z przelicznikiem f (dla gleb uprawnych 1,7–2,5) (8)
• Gleba — zawartość węgla organicznego i materii organicznej — 2 rekordy zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 14235:2003

Tytuł (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie zawartości węgla organicznego przez utlenianie dwuchromianem(VI) w środowisku kwasu siarkowego(VI)

Title (EN)

Soil quality — Determination of organic carbon by sulfochromic oxidation

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Frakcja < 2 mm według ISO 11464, mielenie podpróbki; wilgotność według ISO 11465 (6). PN-ISO 14235:2003 — wycofana 20.11.2024, bez wskazanej następczyni (karta PKN).

2. Naważka

   Według tabeli 1, tak by węgla było ≤ 20 mg (7.1).

3. Utlenianie

   5,0 ml dichromianu, 7,5 ml H2SO4, 30 min w 135 °C, szybkie chłodzenie, ok. 50 ml wody (7.2).

4. Klarowanie

   Do 100 ml, 1 h odstania, wirowanie 10 min przy 2000 g, w razie potrzeby sączenie (7.2).

5. Wzorce i pomiar

   Glukoza w dichromianie jak próbka; 585 nm: wzorce, ślepa próba, próbki (7.3, 7.4).

6. Wynik

   w_oc = (a/m) × (100 + w)/100 w g/kg; ewentualnie materia organiczna f × w_oc; powtarzalność według tabeli 3 (8, 9).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Jon chromianowy w dichromianie potasu jest potencjalnie toksyczny — unikać kontaktu i połknięcia; przepisy obejmują też usuwanie roztworów z chromianami, szkodliwych dla środowiska (4.3, ostrzeżenie)
• Dodawanie wody do kwasu siarkowego i praca z dichromianem są niebezpieczne — rękawice, maska lub gogle, fartuch (7.2, przestroga)

Najczęstsze pytania