🌿 TPH w glebie (C10–C40)
Oznaczanie sumy węglowodorów ropopochodnych (TPH) w zakresie C10–C40 w glebie metodą chromatografii gazowej z detekcją FID. Podstawowe badanie skażeń paliwowych i olejowych.
Przegląd
Całkowita zawartość węglowodorów ropopochodnych (TPH — Total Petroleum Hydrocarbons) w zakresie C10–C40 obejmuje frakcje naftowe od nafty po ciężkie oleje i smary. Jest kluczowym wskaźnikiem zanieczyszczenia gleby substancjami ropopochodnymi, powstającym wskutek wycieków ze zbiorników paliwowych, awarii rurociągów, działalności stacji paliw i zakładów petrochemicznych.
Norma ISO 16703 definiuje procedurę ekstrakcji rozpuszczalnikowej (aceton/heksan), oczyszczania na florisilu (usunięcie związków polarnych) i analizy GC-FID. Wynik obejmuje sumę węglowodorów C10–C40, z opcjonalnym podziałem na frakcje (C10–C12, C12–C16, C16–C21, C21–C35, C35–C40). Dopuszczalne stężenie TPH w glebie: 50 mg/kg (grupa I) do 3000 mg/kg (grupa IV) wg Rozp. MKiŚ.
Zasada metody
Próbka gleby jest ekstrahowana acetonem i heksanem. Ekstrakt jest oczyszczany na kolumnie z florisilem w celu usunięcia związków polarnych (tłuszcze naturalne, substancje humusowe) i analizowany chromatografem gazowym z detektorem FID. Suma pól pików między czasami retencji n-dekanu (C10) i n-tetrakontanu (C40) jest przeliczana na stężenie TPH za pomocą krzywej kalibracyjnej przygotowanej z mieszaniny oleju mineralnego i oleju silnikowego.
Zastosowania
- Ocena skażenia gruntów substancjami ropopochodnymi
- Badanie terenu stacji paliw i baz paliwowych
- Monitoring wycieków ze zbiorników podziemnych
- Kontrola remediacji gruntów z zanieczyszczeń naftowych
- Badanie gruntów pod inwestycje budowlane
- Ocena odpadów przemysłowych pod kątem węglowodorów
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres analitów | Węglowodory C10–C40 |
| Granica wykrywalności | 10 mg/kg s.m. |
| Zakres pomiarowy | 10–50 000 mg/kg |
| Limit (grupa I) | 50 mg/kg s.m. |
| Precyzja (CV) | 10–25% |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 16703:2011
- Tytuł (PL)
- Jakość gleby — Oznaczanie zawartości węglowodorów w zakresie od C10 do C40 metodą chromatografii gazowej
- Title (EN)
- Soil quality — Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography
Procedura krok po kroku
1. Przygotowanie próbki
Zhomogenizuj próbkę gleby. Odważ 10 g do kolby stożkowej. Dodaj 10 mL acetonu i 20 mL heksanu.
2. Ekstrakcja
Wytrząsaj na wytrząsarce orbitalnej 200 rpm przez 2 h lub ekstrahuj w Soxhlecie 6 h.
3. Oddzielenie faz
Dodaj Na₂SO₄ bezwodny (5 g) do usunięcia wody. Przenieś fazę heksanową do kolby miarowej.
4. Oczyszczanie na florisilu
Przepuść ekstrakt przez kolumnę z 2 g florisilu. Eluuj 15 mL heksanu. Zbierz eluent.
5. Zatężanie
Odparuj do 1 mL pod strumieniem azotu.
6. Analiza GC-FID
Program: 40°C (2 min) → 10°C/min → 350°C (10 min). Nastrzyknięcie 1 µL splitless.
7. Obliczenia
Zsumuj pola pików w oknie C10–C40. Odejmij blank. Przelicz na mg/kg suchej masy.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Chromatograf gazowy GC-FID | Agilent 8890, Shimadzu GC-2030, Thermo TRACE 1310 | 150 000–300 000 PLN |
| Kolumna kapilarna | DB-1 lub HP-1, 15 m × 0,25 mm × 0,1 µm | 1 500–3 000 PLN |
| System ekstrakcji (wytrząsarka/Soxhlet) | IKA KS 4000i control, BÜCHI E-816 | 10 000–50 000 PLN |
| Kolumny SPE florisil | Supelco LC-Florisil 1 g/6 mL | 15–30 PLN/szt. |
| Wyparnik rotacyjny | Büchi R-300 | 15 000–35 000 PLN |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| n-Heksan do analizy pestycydowej | 110-54-3 | Rozpuszczalnik ekstrakcyjny i elucyjny |
| Aceton do analizy pestycydowej | 67-64-1 | Rozpuszczalnik ekstrakcyjny |
| Florisil aktywowany | 1343-88-0 | Do oczyszczania ekstrakcji, 60–100 mesh |
| Wzorzec TPH (olej mineralny) | — | Mieszanina oleju mineralnego i silnikowego, certyfikowany CRM |
| n-Dekan (C10) i n-tetrakontan (C40) | — | Wzorce do wyznaczenia okna retencji |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- n-Heksan — łatwopalny, neurotoksyczny. Pracować pod dygestorium, nie stosować otwartego ognia.
- Aceton — łatwopalny, drażniący. Przechowywać z dala od źródeł zapłonu.
- Próbki gleby zanieczyszczonej ropopochodnymi — rękawice nitrylowe obowiązkowe
- Odpady rozpuszczalnikowe — zbierać do pojemników na odpady organiczne