🍎 Zawartość tłuszczu w zbożach, produktach zbożowych i paszach (bez nasion oleistych i owoców oleistych) — procedura A: tłuszcz surowy ekstrahowany bezpośrednio; procedura B: tłuszcz całkowity po 1 h wrzenia z kwasem solnym 3 mol/l (przy zawartości tłuszczu ≥ 150 g/kg z ekstrakcją wstępną); naważka 1–5 g zmielona < 1 mm, ekstrakcja eterem naftowym (30–60 °C) w dwustopniowym aparacie Randalla — 20 min we wrzącym rozpuszczalniku, 40 min płukania, 10 min odzysku — suszenie kubków 2 h w (103 ± 2) °C i ważenie z dokładnością 0,1 mg; wynik w % masy z dokładnością 0,1 %; r = 0,25 (A) i 0,35 (B), R = 0,63 (A) i 1,10 (B) g/100 g; PN-EN ISO 11085:2015-10

Chemia żywności PN-EN ISO 11085

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 11085:2015 (wydanie drugie, tekst angielski) — PN-EN ISO 11085:2015-10 wprowadza EN ISO 11085:2015 i ISO 11085:2015 jako identyczne (wyszukiwarka PKN): przedmowa, rozdziały 1–9 i rozdział 10 (precyzja) do punktu 10.4.3 — próbka kończy się na stronie 7. Sprawozdania, załącznika A (badanie międzylaboratoryjne, tabele A.1, A.2) i załącznika B (porównanie procedur A i B) nie czytamy.

WEDŁUG TEKSTU ISO 11085:2015. Normę przygotował ISO/TC 34 „Produkty żywnościowe”, podkomitet SC 4 „Zboża i rośliny strączkowe”; wydanie drugie zastępuje ISO 11085:2008, technicznie zmienione. Zakres (1): procedury oznaczania zawartości tłuszczu w zbożach, produktach na bazie zbóż i paszach; nie dotyczą nasion oleistych ani owoców oleistych; wybór procedury zależy od rodzaju i składu materiału oraz celu analizy; procedura A — tłuszcz surowy ekstrahowalny bezpośrednio, dla wszystkich materiałów poza objętymi procedurą B; procedura B — tłuszcz całkowity, dla materiałów, z których olejów i tłuszczów nie da się całkowicie wyekstrahować bez wcześniejszej hydrolizy; uwaga: większość zbóż, a także pasze pochodzenia zwierzęcego, drożdże, białko ziemniaczane, mieszanki paszowe z produktami mlecznymi, glutenami i produkty poddane ekstruzji, płatkowaniu i ogrzewaniu dają procedurą B znacznie wyższą zawartość tłuszczu niż procedurą A (załącznik B). Powołania (2): ISO 3696, ISO 6498 (przygotowanie próbek pasz). Definicje (3): zawartość tłuszczu surowego — ułamek masowy substancji ekstrahowanych procedurą A; zawartość tłuszczu całkowitego — procedurą B; obie w % masy. Zasada (4): tłuszcz ekstrahuje się eterem naftowym modyfikacją Randalla metody Soxhleta — naważkę zanurza się we wrzącym rozpuszczalniku przed płukaniem zimnym rozpuszczalnikiem, co skraca ekstrakcję; rozpuszczalnik rozpuszcza tłuszcze, oleje, barwniki i inne substancje rozpuszczalne; po ekstrakcji rozpuszczalnik odparowuje się i odzyskuje przez kondensację, a pozostałość tłuszczową oznacza wagowo po wysuszeniu; przy tłuszczu całkowitym próbkę ogrzewa się z kwasem solnym — hydroliza udostępnia tłuszcze związane chemicznie lub mechanicznie; mieszaninę chłodzi się i sączy, pozostałość przemywa, suszy i ekstrahuje; przy dużej zawartości tłuszczu (co najmniej 150 g/kg) przed procedurą B wykonuje się ekstrakcję wstępną. Odczynniki (5): woda co najmniej klasy 3; eter naftowy głównie z węglowodorów C6, zakres wrzenia 30–60 °C, liczba bromowa poniżej 1, pozostałość po odparowaniu poniżej 20 mg/l; kulki szklane 5–6 mm albo kawałki węglika krzemu; HCl 3 mol/l; środek ułatwiający sączenie (np. ziemia okrzemkowa gotowana 30 min w HCl 6 mol/l i suszona w 130 °C); aceton; wata odtłuszczona; bibuła beztłuszczowa. Aparatura (6): dwustopniowy aparat do ekstrakcji Randalla z odzyskiem rozpuszczalnika i uszczelkami z fluoroelastomeru lub PTFE; aparat do hydrolizy I (wielostanowiskowy, zgodny z aparatem do ekstrakcji) i II (zlewka 400 ml ze szkiełkiem albo kolba 300 ml z chłodnicą zwrotną); suszarka (103 ± 2) °C; kuchenka mikrofalowa z funkcją rozmrażania; eksykator; wkład filtracyjny; gilzy celulozowe; kubki ekstrakcyjne aluminiowe lub szklane; szklane gilzy do hydrolizy; waga analityczna; młynek z sitem 1 mm, a przy 15–20 % tłuszczu — młynek nożowy chłodzony wodą; lejek Büchnera. Pobieranie (7) nie jest częścią metody — zalecana ISO 24333. Przygotowanie (8.1): mielenie do < 1 mm; pasze według ISO 6498. Naważka (8.2): 1–5 g z dokładnością 1 mg; przy zawartości tłuszczu powyżej 150 g/kg tłuszcz całkowity zaczyna się od ekstrakcji wstępnej (8.3), potem hydroliza (8.4) i ekstrakcja (8.5); w pozostałych przypadkach tłuszcz całkowity od 8.4, tłuszcz surowy od 8.5. Ekstrakcja wstępna (8.3): kubki z 5–10 kulkami szklanymi suszone co najmniej 30 min w 103 °C, ważone (m2); reflux 3–5 kropli/s (ok. 10 ml/min), woda chłodząca ok. 15 °C, 2 l/min; 40–60 ml eteru, płukanie 20 min i odzysk 10 min; odparowanie resztek pod wyciągiem; suszenie 30 min w 103 °C — nadmierne suszenie może utlenić tłuszcz i zawyżyć wynik; ważenie (m3). Hydroliza (8.4): aparatem I — 130 ml HCl, 1 h wrzenia, sączenie na wkładzie, przemywanie ciepłą (60 °C) wodą do braku kwasu, przetarcie powierzchni watą z acetonem, suszenie do stałej masy (np. 1 h w kuchence mikrofalowej na rozmrażaniu), aceton musi odparować przed suszeniem; aparatem II — 100 ml HCl i węglik krzemu, 1 h łagodnego wrzenia z mieszaniem co 10 min, chłodzenie, środek do sączenia, sączenie przez zwilżony podwójny sączek beztłuszczowy na lejku Büchnera, przemywanie zimną wodą do obojętnego przesączu; przestroga: olej lub tłuszcz na powierzchni przesączu oznacza możliwy błąd — powtórzyć z mniejszą naważką albo, lepiej, z ekstrakcją wstępną. Ekstrakcja (8.5): kubki z kulkami suszone 30 min lub do stałej masy w 103 °C (m4); eter w ilości przykrywającej naważkę; 20 min wrzenia, 40 min płukania, 10 min odzysku; odparowanie resztek; suszenie 2 h w (103 ± 2) °C; ważenie (m5). Obliczenia (9): z ekstrakcją wstępną w1 = [(m3 − m2)/m1 + (m5 − m4)/m1] × 100; bez niej w2 = (m5 − m4)/m1 × 100; wynik z dokładnością 0,1 %. Precyzja (10): procedura A dla 0,48–25,77 g/100 g — r = 0,25, R = 0,63, CDr = 0,42, CDR = 0,57; procedura B dla 1,07–27,08 g/100 g — r = 0,35, R = 1,10, CDr = 0,78, CDR = 1,07; przy porównaniu średnich z dwóch wyników stosuje się różnicę krytyczną, a nie granicę powtarzalności.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN ISO 11085”, 03.10.2026) PN-EN ISO 11085:2015-10 figuruje w wersji polskiej i angielskiej, „Wprowadza: EN ISO 11085:2015 [IDT], ISO 11085:2015 [IDT]”, bez adnotacji o wycofaniu; PN-EN ISO 11085:2010 (wersja angielska) — „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 11085:2015-10 - wersja angielska”.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 11085 stoi w 4 rekordach u 2 laboratoriów: AB 1179 (3) i AB 1616 (1). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 1616 wyd. nr 13 z 14.10.2025, AB 1179 wyd. nr 21 z 08.07.2026) numer stoi w 4 wierszach u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postacie: „PN-EN ISO 11085:2015-10” (AB 1179), u AB 1616 „PN-EN ISO 11085:2015-10 z wył. pkt. 8.3 i pkt. 8.4”, u AB 1179 przy paszach razem z rozporządzeniem Komisji (WE) nr 152/2009, zał. III pkt H, z wyłączeniem pobierania próbek. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona (dokument AB 1179 ma przypis o zawieszeniu części zakresu oznaczonej pogrubioną kursywą, ale pozycje z tą normą tak oznaczone nie są). Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN ISO 11085”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 1616: ziarno zbóż, pasze — zawartość tłuszczu surowego (0,5–25,8) %, metoda ekstrakcyjno-wagowa, z wyłączeniem punktów 8.3 i 8.4. AB 1179: zboża, przetwory zbożowe oraz pieczywo i nasiona roślin strączkowych — zawartość tłuszczu całkowitego (0,38–47) %; pasze dla zwierząt — zawartość tłuszczu surowego (0,38–45) %; technika opisana jako „metoda ekstrakcyjno-wagowa (Weibull-Stoldt)”.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy wyborze procedury: tłuszcz surowy (A) i całkowity (B) to różne wielkości — większość zbóż i wiele pasz daje procedurą B wynik znacznie wyższy (1, uwaga); AB 1616 wyłącza punkty 8.3 i 8.4 (ekstrakcja wstępna i hydroliza), więc w jego pozycji jest tylko procedura A. Przy zakresie: norma nie dotyczy nasion oleistych i owoców oleistych (1); pieczywo i nasiona roślin strączkowych u AB 1179 nie są wymienione w zakresie normy z nazwy. Przy tłustych próbkach: od 150 g/kg tłuszczu procedura B wymaga ekstrakcji wstępnej, a olej na przesączu po hydrolizie oznacza możliwy błąd (8.2, 8.4.3). Przy suszeniu: nadmierne suszenie utlenia tłuszcz i zawyża wynik (8.3.8, 8.5.8); aceton musi odparować przed suszeniem pozostałości po hydrolizie (8.4). Przy numeracji: punkt 8.4 odsyła do „8.4.1 albo 8.4.2”, a w tekście próbki hydroliza aparatem I ma numer 8.4.2, aparatem II — 8.4.3 — warto to sprawdzić w tekście PN przy powoływaniu punktów. Przy precyzji: dane obejmują 0,48–25,77 g/100 g (A) i 1,07–27,08 g/100 g (B) (10.2) — zakres AB 1616 (0,5–25,8 %) im odpowiada, zakresy AB 1179 sięgają 45 i 47 %. Przy nazwie techniki: AB 1179 opisuje technikę jako „Weibull-Stoldt”; w czytanym tekście normy tej nazwy nie ma — norma opisuje ekstrakcję Randalla jako modyfikację metody Soxhleta, a przy tłuszczu całkowitym hydrolizę kwasem solnym (4).

CZEGO NIE PODAJEMY. Wyników badania międzylaboratoryjnego (załącznik A) ani porównania procedur A i B (załącznik B) nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści rozporządzenia (WE) nr 152/2009, ISO 6498 ani ISO 24333 w tym wpisie nie streszczamy.

Zasada metody

Zmieloną próbkę w gilzie zanurza się najpierw we wrzącym eterze naftowym, a potem płucze zimnym rozpuszczalnikiem (modyfikacja Randalla metody Soxhleta), co skraca ekstrakcję; rozpuszczalnik odparowuje się i odzyskuje, a pozostałość tłuszczową suszy w 103 °C i waży. Przy tłuszczu całkowitym próbkę wcześniej gotuje się 1 h z kwasem solnym, by uwolnić tłuszcz związany chemicznie lub mechanicznie, sączy, przemywa i suszy, a dopiero potem ekstrahuje; próbki bardzo tłuste odtłuszcza się wstępnie przed hydrolizą.

Zastosowania

• Zboża i produkty na bazie zbóż — tłuszcz surowy (A) i całkowity (B) (1)
• Pasze, w tym pasze pochodzenia zwierzęcego i mieszanki z produktami mlecznymi — zwykle procedura B (1, uwaga)
• Produkty ekstrudowane, płatkowane i ogrzewane, drożdże, białko ziemniaczane, gluteny — procedura B (1, uwaga)
• Ziarno zbóż, przetwory zbożowe, pieczywo, nasiona roślin strączkowych i pasze — tłuszcz surowy i całkowity — 4 rekordy zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 11085:2015-10

Tytuł (PL)

Ziarno zbóż, produkty wytworzone na bazie ziarna zbóż i pasze — Oznaczanie zawartości tłuszczu surowego i tłuszczu całkowitego metodą ekstrakcji Randalla

Title (EN)

Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs — Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Mielenie < 1 mm; pasze według ISO 6498; naważka 1–5 g (8.1, 8.2). PN-EN ISO 11085:2015-10 — bez adnotacji o wycofaniu (PKN, 03.10.2026).

2. Ekstrakcja wstępna (tłuszcz > 150 g/kg, procedura B)

   Płukanie 20 min, odzysk 10 min, suszenie 30 min w 103 °C (8.3).

3. Hydroliza (procedura B)

   HCl 3 mol/l, 1 h wrzenia, sączenie, przemywanie do braku kwasu, suszenie (8.4).

4. Ekstrakcja Randalla

   20 min wrzenia, 40 min płukania, 10 min odzysku; suszenie kubków 2 h w 103 °C (8.5).

5. Wynik

   w1 lub w2 w % masy do 0,1 %; ocena wobec r, R i różnic krytycznych (9, 10).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Eter naftowy odparowuje się z kubków pod sprawnym wyciągiem, aż znikną ślady rozpuszczalnika; aceton musi odparować przed suszeniem w kuchence mikrofalowej (8.3.7, 8.4, 8.5.7)

Najczęstsze pytania