🍎 Oznaczanie zawartości tłuszczu metodą grawimetryczną Weibulla-Berntropa (metoda odniesienia) w mleku i płynnych przetworach mlecznych zagęszczonych lub suszonych, w których metoda Röse-Gottlieba nie działa (dużo wolnych kwasów tłuszczowych, grudki, składniki niemleczne nierozpuszczalne w amoniaku — np. flany, kaszki owsiane, niektóre produkty mleczne dla piekarni), oraz w serkach świeżych, także z owocami, syropem lub musli — porcję gotuje się z kwasem solnym ok. 20 %, gorący roztwór sączy przez zwilżony sączek zatrzymujący tłuszcz, suszy sączek, ekstrahuje tłuszcz n-heksanem lub eterem naftowym 30–60 °C w aparacie typu Soxhleta, odparowuje rozpuszczalnik i waży; wynik w procentach masy, z próbami ślepymi rozpuszczalnika (≤ 1,0 mg) i sączków (≤ 2,5 mg), PN-ISO 8262-3

Chemia żywności PN-ISO 8262-3

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 8262-3:2005 | FIL 124-3:2005 w wersji francuskiej („Produits laitiers et produits à base de lait — Détermination de la teneur en matière grasse par la méthode gravimétrique Weibull-Berntrop (Méthode de référence) — Partie 3: Cas particuliers”, drugie wydanie z 01.11.2005): strona tytułowa, spis treści, przedmowy ISO i FIL, wprowadzenie i rozdziały 1–6 — próbka kończy się na stronie 3, przed rozdziałem 7 (postępowanie). Postępowania (przygotowanie próbki, porcja, próba ślepa, przygotowanie kolby, oznaczanie), obliczeń, precyzji, uwag o postępowaniu i sprawozdania (rozdziały 7–11) nie czytamy; tytuły znamy ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU ISO 8262-3:2005. Normę przygotował ISO/TC 34 „Produkty spożywcze”, podkomitet SC 5 „Mleko i przetwory mleczne” razem z Międzynarodową Federacją Mleczarską (FIL), pod kierunkiem wspólnego zespołu ISO-FIL ds. oznaczania tłuszczu (E 31); wydanie anuluje i zastępuje ISO 8262-3:1987 i FIL 126A:1988 jako niewielka rewizja. Seria ISO 8262 | FIL 124: część 1 — żywność dla małych dzieci, część 2 — lody i mieszanki lodowe na bazie mleka, część 3 — przypadki szczególne. Wprowadzenie: seria należy do zestawu zharmonizowanych metod odniesienia oznaczania tłuszczu w mleku, przetworach i żywności na bazie mleka — według zasady Röse-Gottlieba (RG), Weibulla-Berntropa (WB) albo Schmida-Bondzynskiego-Ratzlaffa (SBR); dla mleka i płynnych produktów mlecznych zagęszczonych lub suszonych w złych warunkach i/lub z nierozpuszczalnymi składnikami niemlecznymi wybrano WB, bo: a) przy dużej ilości wolnych kwasów tłuszczowych albo grudkach i składnikach niemlecznych nierozpuszczalnych w amoniaku ekstrakcja w RG jest niepełna; b) duża zawartość węglowodanów zwiększa w SBR ilość związków ekstrahowanych eterem po hydrolizie kwasowej i zawyża wynik; c) w WB hydrolizat jest sączony i przemywany, a wysuszona pozostałość na sączku nie zawiera związków ekstrahowanych eterem naftowym; d) metodę stosuje się w tym celu w wielu krajach; pierwotną metodę Weibulla stosowano do chleba, a mocno zmodyfikowaną opracował Berntrop. Zakres (1): metoda odniesienia oznaczania tłuszczu w mleku i płynnych przetworach mlecznych zagęszczonych lub suszonych, dla których nie nadaje się metoda Röse-Gottlieba, bo zawierają znaczne ilości wolnych kwasów tłuszczowych albo nie rozpuszczają się całkowicie w amoniaku z powodu grudek lub składników niemlecznych — np. flany, kaszki owsiane, niektóre produkty mleczne dla piekarnictwa; uwaga 1 — metody RG dla mleka, śmietany, mleka zagęszczonego słodzonego i produktów suszonych są w ISO 1211, ISO 2450, ISO 1737 i ISO 1736; metoda ma też zastosowanie do serków świeżych (twarożek, serek świeży) oraz serków świeżych z owocami, syropem, musli itp., dla których nie nadaje się SBR z powodu większej zawartości węglowodanów i/lub skrajnej niejednorodności; uwaga 2 — SBR dla serów i serów topionych o zawartości laktozy poniżej 5 % (ułamek masowy) suchej masy beztłuszczowej opisuje ISO 1735. Definicja (2.1): zawartość tłuszczu — wszystkie substancje oznaczone tą metodą, w procentach masy. Zasada (3): hydroliza porcji przez gotowanie z rozcieńczonym kwasem solnym, sączenie gorącego hydrolizatu przez mokry sączek zatrzymujący tłuszcz, ekstrakcja tłuszczu z wysuszonego sączka n-heksanem lub eterem naftowym, usunięcie rozpuszczalnika przez destylację lub odparowanie i ważenie. Odczynniki (4): czystość analityczna, bez istotnej pozostałości; woda destylowana lub demineralizowana; kwas solny ok. 20 % (100 ml stężonego HCl o gęstości 1,18 g/ml + 100 ml wody, gęstość ok. 1,10 g/ml); rozpuszczalnik bezwodny — n-heksan albo eter naftowy o temperaturze wrzenia 30–60 °C, sprawdzany przez oddestylowanie 100 ml z przygotowanej kolby (pozostałość nie większa niż 1,0 mg, inaczej wymiana lub destylacja); sączki karbowane 150 mm, średnio sączące, najlepiej odtłuszczone, sprawdzane próbą ślepą (pozostałość nie większa niż 2,5 mg); papierek wskaźnikowy; ziemia okrzemkowa i czysta laktoza (opcjonalnie, 7.5.3); wata odtłuszczona ekstrakcją rozpuszczalnikiem przez 1,5 h. Aparatura (5): ostrzeżenie — przy lotnych, łatwopalnych rozpuszczalnikach urządzenia elektryczne muszą spełniać przepisy o takich zagrożeniach; waga analityczna; młynek (np. szybkoobrotowy z misą 1 l z pokrywą); aparat do ekstrakcji ciągłej lub półciągłej, np. typu Soxhleta — kolba 150 ml płaskodenna o wąskiej szyjce, ekstraktor przelewający 40–60 ml, chłodnica zwrotna z rurką suszącą lub watą; gilzy z odtłuszczonego papieru, szkła, tlenku glinu, PTFE albo celulozy jednowarstwowej, 22 mm × 80 mm, bez pozostałości w próbie ślepej; łaźnie wodne 40–60 °C i 30–40 °C; regulatory wrzenia bez tłuszczu; kolba stożkowa 250 ml z chłodnicą zwrotną (najlepiej Liebiga); aparat do destylacji rozpuszczalnika poniżej 100 °C; suszarka z otwartymi otworami wentylacyjnymi, 102 ± 2 °C jednolicie w całej komorze, z termometrem. Pobieranie (6): nie jest częścią metody, zalecany sposób w ISO 707 | FIL 50; próbki płynne, lepkie i pastowate przechowuje się w 2–4 °C od pobrania do analizy, a zamknięte puszki lub butelki — nieotwarte, poniżej 20 °C.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „8262-3”, 03.10.2026) PN-ISO 8262-3:2011 (wersja polska, „Wprowadza: ISO 8262-3:2005 [IDT]”) nie ma adnotacji o wycofaniu; PN-ISO 8262-3:2002 — „Wycofana i zastąpiona przez” PN-ISO 8262-3:2011. Karta PN-ISO 8262-3:2011: data publikacji 19.07.2011, 14 stron, KT 35 Mleka i Przetworów Mlecznych, ICS 67.100.01, „Zastępuje PN-ISO 8262-3:2002”, bez adnotacji o wycofaniu. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 8262-3:2005 ma status „Published”, etap 90.92 (norma międzynarodowa do rewizji), od 24.04.2025.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 8262-3 stoi w 3 rekordach u 3 laboratoriów: AB 285, AB 452, AB 1334. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 452 wyd. nr 25 z 30.10.2025, AB 285 wyd. nr 28 z 13.01.2026, AB 1334 wyd. nr 31 z 04.05.2026) numer stoi w 3 wierszach u tych samych 3 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać zawsze „PN-ISO 8262-3:2011”, u AB 285 w jednej komórce z PN-ISO 13580:2017-03 i „PN-EN 7208:2010” (tak w dokumencie). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-ISO 8262-3”) pokazuje wszystkie 3 laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 452: przetwory mleczne i wyroby na bazie mleka — zawartość tłuszczu całkowitego (1,0–42,0) %, metoda wagowa (ekstrakcja techniką Soxhleta); AB 1334: mleko i przetwory mleczne — zawartość tłuszczu po hydrolizie (0,10–99,00) %, metoda wagowa; AB 285: napoje mleczne fermentowane — zawartość suchej masy beztłuszczowej z obliczeń, z trzema dokumentami w jednej komórce.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy wyborze metody: to metoda dla przypadków szczególnych — mleka i płynnych przetworów zagęszczonych lub suszonych, w których RG zawodzi, oraz serków świeżych, w których zawodzi SBR (1); dla zwykłego mleka, śmietany, mleka zagęszczonego i proszków metodami odniesienia są ISO 1211, ISO 2450, ISO 1737 i ISO 1736 (uwaga 1), a pozycje AB 452 i AB 1334 opisują przedmiot ogólnie („przetwory mleczne”, „mleko i przetwory mleczne”). Przy pozostałościach: rozpuszczalnik do 1,0 mg i sączki do 2,5 mg w próbie ślepej (4.2, 4.3) — przy małych zawartościach tłuszczu (AB 1334 od 0,10 %) to istotna część wyniku. Przy próbce: przechowywanie w 2–4 °C, puszek i butelek nieotwartych poniżej 20 °C (6). Przy wielkości: AB 285 podaje suchą masę beztłuszczową z obliczeń — PN-ISO 8262-3 daje tylko tłuszcz, a suchą masę daje inny dokument z tej samej komórki.

CZEGO NIE PODAJEMY. Przygotowania próbki, naważek, przebiegu hydrolizy i ekstrakcji, wzoru, danych precyzji ani sprawozdania (rozdziały 7–11) nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści PN-ISO 13580 ani norm RG i SBR nie czytaliśmy.

Zasada metody

Porcję produktu gotuje się z kwasem solnym ok. 20 %, co uwalnia tłuszcz z białek i węglowodanów; gorący hydrolizat sączy się przez zwilżony sączek, który zatrzymuje tłuszcz, a związki rozpuszczalne w wodzie przechodzą do przesączu. Wysuszony sączek ekstrahuje się n-heksanem lub eterem naftowym w aparacie typu Soxhleta, rozpuszczalnik oddestylowuje lub odparowuje, a pozostałość waży; zawartość tłuszczu to masa ekstraktu w procentach masy porcji, z poprawką na próby ślepe.

Zastosowania

• Tłuszcz w mleku i płynnych przetworach mlecznych zagęszczonych lub suszonych z wolnymi kwasami tłuszczowymi, grudkami albo składnikami niemlecznymi (flany, kaszki owsiane, produkty dla piekarnictwa) (1)
• Serki świeże, także z owocami, syropem lub musli (1)
• Przetwory mleczne, mleko, napoje mleczne fermentowane — pozycje w zakresach akredytacji 3 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 8262-3:2011

Tytuł (PL)

Przetwory mleczne i żywność na bazie mleka — Oznaczanie zawartości tłuszczu metodą grawimetryczną Weibulla-Berntropa (Metoda odniesienia) — Część 3: Przypadki szczególne

Title (EN)

Milk products and milk-based foods — Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) — Part 3: Special cases

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Przechowywanie w 2–4 °C (puszki i butelki nieotwarte poniżej 20 °C), rozdrobnienie w razie potrzeby (5.2, 6). PN-ISO 8262-3:2011 bez adnotacji o wycofaniu w PKN (03.10.2026).

2. Kontrola odczynników

   Próba ślepa rozpuszczalnika (≤ 1,0 mg) i sączków (≤ 2,5 mg) (4.2, 4.3).

3. Hydroliza i sączenie

   Gotowanie porcji z HCl pod chłodnicą zwrotną, sączenie gorące przez mokry sączek, przemycie i wysuszenie (3; szczegóły w 7, poza próbką).

4. Ekstrakcja

   Sączek w gilzie, ekstrakcja n-heksanem lub eterem naftowym w aparacie Soxhleta (3, 5.3).

5. Wynik

   Oddestylowanie rozpuszczalnika, suszenie w 102 ± 2 °C, ważenie; tłuszcz w % masy (2.1, 3; wzór w 8, poza próbką).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Lotne, łatwopalne rozpuszczalniki — urządzenia elektryczne zgodne z przepisami o takich zagrożeniach (ostrzeżenie w 5)
• Wrzący kwas solny — praca pod wyciągiem, ochrona oczu i rąk

Najczęstsze pytania