⛽ Temperatura zapłonu i palenia — metoda otwartego tygla Clevelanda

Petrochemia PN-EN ISO 2592

Przegląd

Norma określa procedurę oznaczania temperatury zapłonu i palenia przetworów naftowych aparatem z otwartym tyglem Clevelanda; ma zastosowanie do produktów o temperaturze zapłonu w tyglu otwartym od 79 °C do 400 °C, z wyjątkiem olejów napędowych i opałowych, badanych najczęściej w tyglu zamkniętym wg ISO 2719. Temperatura zapłonu to najniższa temperatura próbki, skorygowana do ciśnienia 101,3 kPa, w której przyłożenie płomyka testowego powoduje zapłon par próbki w ustalonych warunkach; temperatura palenia — najniższa temperatura, w której pary zapalają się i palą co najmniej 5 s. W wydaniu 2017 dodano m.in. procedurę oznaczania przybliżonej temperatury zapłonu dla próbki o nieznanej spodziewanej wartości (zgodną z ASTM D92).

Temperatura zapłonu jest ważnym parametrem klasyfikującym ciecze palne: rozporządzenie MSWiA z 7 czerwca 2010 r. dzieli je na ciecze o temperaturze zapłonu do 21 °C, powyżej 21 °C do 55 °C i powyżej 55 °C do 100 °C. Metoda Clevelanda służy zwłaszcza do olejów silnikowych, przekładniowych, transformatorowych i olejów grzewczych; w diagnostyce olejów w eksploatacji spadek temperatury zapłonu sygnalizuje rozcieńczenie paliwem, zmieszanie lub kraking.

W sprawach spornych badaniem rozstrzygającym jest oznaczenie ręczne; aparaty automatyczne są dopuszczalne, gdy wykazano zgodność z precyzją normy, a tygiel i aplikator płomyka spełniają wymagania załącznika A. Precyzja: temperatura zapłonu r = 8 °C, R = 18 °C; temperatura palenia r = 8 °C, R = 14 °C.

Zasada metody

Tygiel napełnia się próbką do ustalonego poziomu. Temperaturę próbki można początkowo podnosić szybko (5–17 °C/min), a w miarę zbliżania się do temperatury zapłonu — wolno i stale (5–6 °C/min). W ustalonych odstępach temperatury przesuwa się nad tyglem mały płomyk testowy. Najniższa temperatura, w której przyłożenie płomyka powoduje zapłon par nad powierzchnią cieczy, jest temperaturą zapłonu przy ciśnieniu otoczenia; dla temperatury palenia badanie kontynuuje się, aż pary zapalą się i będą płonąć co najmniej 5 s. Obie temperatury koryguje się do ciśnienia normalnego: tc = td + 0,25·(101,3 − p), gdzie p — ciśnienie bezwzględne w kPa (wzór sprawdzony do 82,0 kPa; 4 kPa odpowiada ok. 1 °C).

Zastosowania

• Oleje smarowe, przekładniowe, hydrauliczne i transformatorowe — klasyfikacja i kontrola jakości
• Diagnostyka olejów silnikowych w eksploatacji (rozcieńczenie paliwem, degradacja)
• Asfalty i lepiszcza asfaltowe (temperatura zapłonu w tyglu otwartym)
• Klasyfikacja cieczy palnych do celów ochrony przeciwpożarowej i transportu
• Oznaczanie temperatury palenia produktów o wysokiej temperaturze zapłonu

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 2592:2017-10

Tytuł (PL)

Przetwory naftowe i produkty podobne — Oznaczanie temperatury zapłonu i palenia — Metoda otwartego tygla Clevelanda

Title (EN)

Petroleum and related products — Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method

Procedura krok po kroku

1. Pobranie i przechowywanie próbki

   Pobrać próbkę wg ISO 3170/ISO 3171, w szczelnym pojemniku napełnionym w 85–95 %; przechowywać poniżej 30 °C, ograniczając straty par. Podpróbkę pobierać w temperaturze co najmniej 56 °C poniżej spodziewanej temperatury zapłonu; próbki z niezwiązaną wodą zdekantować, ciekłe wymieszać delikatnie, stałe i półstałe ogrzać w pojemniku nie wyżej niż 56 °C poniżej spodziewanej temperatury zapłonu.

2. Przygotowanie aparatu

   Ustawić aparat na poziomej, stabilnej powierzchni w pomieszczeniu bez przeciągów (osłona; przy parach toksycznych — wyciąg z regulacją bez ruchu powietrza nad tyglem), osłonić od silnego światła. Umyć tygiel rozpuszczalnikiem, osuszyć strumieniem powietrza, osady węglowe usunąć wełną stalową; ostudzić tygiel co najmniej 56 °C poniżej spodziewanej temperatury zapłonu. Zamocować termometr z dnem zbiorniczka (6,4 ± 0,5) mm nad dnem tygla, w połowie odległości środek–ścianka, po stronie przeciwnej do aplikatora.

3. Napełnienie

   Zapisać ciśnienie barometryczne bezwzględne. Napełnić tygiel tak, aby wierzch menisku był na kresce; nadmiar usunąć pipetą (próbka na zewnątrz aparatu — opróżnić, wyczyścić i napełnić ponownie); usunąć pęcherzyki i pianę (piana utrzymująca się w końcowej fazie — wynik odrzucić). Ustawić tygiel centralnie na płycie grzejnej.

4. Płomyk i ogrzewanie wstępne

   Zapalić płomyk testowy i ustawić średnicę 3,2–4,8 mm; przed ogrzewaniem przesunąć płomyk nad próbką dla sprawdzenia nieoczekiwanych składników lotnych, potem próbować zapłon co 10 °C, aż do 56 °C przed spodziewaną temperaturą zapłonu. Ogrzewać z szybkością 5–17 °C/min, a od ok. 56 °C przed spodziewaną temperaturą zapłonu zmniejszyć ogrzewanie tak, aby przez ostatnie 28 °C przyrost wynosił 5–6 °C/min. Nie zakłócać par nad tyglem ruchem ani oddechem.

5. Przykładanie płomyka

   Od temperatury 28 °C poniżej spodziewanej temperatury zapłonu przesuwać płomyk jednym płynnym ruchem w (1 ± 0,1) s przez środek tygla, prostopadle do średnicy przechodzącej przez termometr, po linii prostej lub łuku o promieniu ≥ 150 mm, nie wyżej niż 2 mm nad krawędzią tygla; kolejne przyłożenia w przeciwnym kierunku, przy temperaturach będących wielokrotnością 2 °C. Powstający kożuch odsunąć szpatułką (niezdjęty kożuch zawyża wynik).

6. Odczyt temperatury zapłonu

   Zapisać jako wykrytą temperaturę zapłonu temperaturę próbki, przy której przyłożenie płomyka powoduje zapłon par w dowolnym punkcie powierzchni i rozprzestrzenienie dużego płomienia po powierzchni; nie mylić z niebieskawą otoczką wokół płomyka. Jeśli zapłon nastąpił przy pierwszym lub wstępnym przyłożeniu — powtórzyć na świeżej porcji ze spodziewaną wartością niższą o ≥ 28 °C. Próbka o nieznanej wartości: rozpocząć od ≤ 50 °C, płomyk od 5 °C powyżej temperatury początkowej, ogrzewanie 5–6 °C/min, próba co 2 °C — wynik przybliżony, użyć jako spodziewany w badaniu właściwym.

7. Temperatura palenia

   Po oznaczeniu temperatury zapłonu ogrzewać dalej 5–6 °C/min, przykładając płomyk co 2 °C, aż pary zapalą się i będą płonąć co najmniej 5 s; zapisać temperaturę palenia. Płomień utrzymujący się dłużej niż 5 s zgasić pokrywą z uchwytem.

   ⏱ Czas: ≥ 5 s palenia

8. Obliczenie i sprawozdanie

   Przeliczyć ciśnienie na kPa (hPa × 0,1; mbar × 0,1; mmHg × 0,1333), skorygować: tc = td + 0,25·(101,3 − p); podać temperaturę zapłonu i w razie potrzeby palenia do 1 °C, odwołanie do normy, identyfikację produktu, informację o użyciu załącznika D, odstępstwa i datę.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Bardzo wysokie temperatury próbki i płyty grzejnej — próbka może pryskać, pienić się i dymić; przy temperaturze palenia płomień bywa duży i trudny do zgaszenia — pokrywa gaśnicza pod ręką, osłona twarzy
• Przed ogrzewaniem sprawdzić płomykiem obecność nieoczekiwanych składników lotnych
• Próbki o toksycznych parach badać pod wyciągiem z regulacją przepływu bez przeciągu nad tyglem; nie przekraczać 30 °C przy przechowywaniu próbek
• Rozpuszczalniki do czyszczenia (aromatyczne) — praca pod wyciągiem, bez otwartego ognia

Najczęstsze pytania