❄️ Temperatura płynięcia (pour point)

Petrochemia PN-EN ISO 3016

Przegląd

STATUS (stan na 30.10.2026). PN-EN ISO 3016:2019-06 — wersje polska i angielska, wprowadza EN ISO 3016:2019 i ISO 3016:2019 [IDT]; wersję polską opublikowano 05.02.2021, zastąpiła PN-ISO 3016:2005 (wprowadzającą ISO 3016:1994). ISO 3016:2019 to trzecie wydanie normy, opublikowane 25.04.2019 i potwierdzone przez ISO 12.09.2024.

ZAKRES I DEFINICJA (rozdz. 1, 3.1). Oznaczanie temperatury płynięcia produktów naftowych; norma opisuje też osobną procedurę oznaczania dolnej temperatury płynięcia olejów opałowych, ciężkich olejów bazowych do środków smarowych i produktów zawierających komponenty paliw pozostałościowych. Procedura nie nadaje się do ropy naftowej. Istnieją aparaty działające według podobnej procedury automatycznej, ale ich precyzji nie ustalono (ISO opracowuje osobną normę metody automatycznej). Temperatura płynięcia to najniższa temperatura, w której próbka produktu naftowego chłodzona w określonych warunkach jeszcze płynie. Według odpowiadającej normy amerykańskiej ASTM D97 (5.1) temperatura płynięcia jest wskaźnikiem najniższej temperatury przydatności wyrobu do niektórych zastosowań.

WYDANIE (przedmowa). W porównaniu z wydaniem 1994 dopuszczono termometr cyfrowy kontaktowy, zaktualizowano powołania normatywne, chemikalia i mieszaniny chłodzące przeniesiono do załącznika B (jak w ISO 3015), a zakresy temperatur łaźni i próbki dostosowano do ASTM D97 — stosowane od 1994 r. zmiany temperatur łaźni i punktów przenoszenia naczyń nie wykazały obciążenia wyników wobec poprzedniego wydania. Usunięto możliwość stosowania aparatu automatycznego — jego użycie zależy od laboratorium, a precyzja normy go nie obejmuje; dodano wymagania pobierania próbek (rozdz. 6), precyzję dostosowano do ASTM D97 i dodano załącznik C oraz bibliografię.

APARATURA (rozdz. 5). Naczynie badawcze cylindryczne z bezbarwnego szkła, z płaskim dnem, o średnicy zewnętrznej od 33,2 mm do 34,8 mm i wysokości od 115 mm do 125 mm (średnica wewnętrzna od 30,0 mm do 32,4 mm, ścianka najwyżej 1,6 mm), z kreską na wysokości (54 ± 3) mm nad dnem wewnętrznym, odpowiadającą 45 ml ± 1 ml. Termometr cyfrowy kontaktowy (A.1) albo termometr szklany cieczowy częściowego zanurzenia (A.2) — sprawdzony tuż przed badaniem, z dokładnością ± 1 °C, na przykład w punkcie lodu; korek z centralnym otworem na urządzenie pomiarowe. Wodoszczelny, cylindryczny metalowy płaszcz z płaskim dnem, głęboki na (115 ± 3) mm, o średnicy wewnętrznej od 44,2 mm do 45,8 mm i ściance około 1 mm, wystający z czynnika chłodzącego najwyżej 25 mm; krążek z korka albo filcu grubości około 6 mm i pierścień uszczelniający grubości około 5 mm, który nie pozwala naczyniu dotykać płaszcza. Łaźnie chłodzące z uchwytem trzymającym płaszcz pionowo, chłodzone agregatem albo mieszaninami chłodzącymi (załącznik B), oraz czasomierz mierzący do 30 s z dokładnością 0,2 s.

PRZYGOTOWANIE I WSTĘPNE OGRZANIE (7.1–7.6). Próbkę nalewa się do kreski, w razie potrzeby ogrzewając ją w łaźni wodnej tylko do uzyskania płynności. Jeżeli trzeba ją było ogrzać powyżej 45 °C, jeżeli w ciągu ostatnich 24 h była ogrzana powyżej 45 °C albo jej historia termiczna jest nieznana, przed badaniem trzyma się ją 24 h w temperaturze pokojowej. Przy temperaturze płynięcia powyżej 36 °C stosuje się urządzenie o wyższym zakresie, na przykład termometr IP 63C albo ASTM 61C, albo termometr cyfrowy; urządzenie ustawia się współosiowo z naczyniem — w termometrze szklanym początek kapilary 3 mm pod powierzchnią próbki, w czujniku cyfrowym koniec czujnika od 10 mm do 15 mm pod powierzchnią. Próbki o temperaturze płynięcia powyżej −33 °C ogrzewa się bez mieszania do 9 °C powyżej spodziewanej temperatury płynięcia w łaźni o 12 °C powyżej niej albo do 45 °C w łaźni 48 °C — zależnie od tego, która temperatura jest wyższa — i przenosi do łaźni 24 °C ± 1,5 °C; obserwacje zaczyna się, gdy próbka osiągnie 9 °C powyżej spodziewanej temperatury płynięcia (szacowanej jako wielokrotność 3 °C), a gdy przy 27 °C nadal płynie, naczynie przeciera się z zewnątrz i przenosi do łaźni 0 °C. Próbki o temperaturze płynięcia −33 °C i niższej ogrzewa się bez mieszania do 45 °C w łaźni 48 °C ± 1,5 °C, przenosi do łaźni 24 °C ± 1,5 °C, przy 27 °C wymienia termometr szklany wysokozakresowy na niskozakresowy i przenosi naczynie do łaźni chłodzącej. Krążek i płaszcz umieszcza się w czynniku chłodzącym co najmniej 10 min przed wstawieniem naczynia, pierścień zakłada się około 25 mm od dna naczynia, a naczynia nigdy nie wstawia się bezpośrednio do czynnika chłodzącego.

OBSERWACJE I ŁAŹNIE (7.7–7.9, tablica 1). Przy każdym odczycie będącym wielokrotnością 3 °C poniżej temperatury pierwszej obserwacji naczynie wyjmuje się z łaźni albo płaszcza i przechyla tylko tyle, by stwierdzić, czy próbka się porusza — całość, z przetarciem i odstawieniem, nie powinna zwykle trwać dłużej niż 3 s. Gdy powstają kryształy parafiny, nie wolno poruszyć masy próbki ani przesunąć termometru — naruszenie gąbczastej sieci kryształów daje wyniki zaniżone i błędne; skroploną wilgoć usuwa się szmatką zwilżoną płynem do przecierania (na przykład etanolem albo metanolem) o temperaturze bliskiej temperaturze łaźni. Gdy próbka przy przechyleniu już nie płynie, naczynie trzyma się poziomo przez 5 s według czasomierza; jeżeli próbka się porusza, naczynie natychmiast odstawia się i powtarza obserwację 3 °C niżej, aż do odczytu, przy którym próbka trzymana poziomo przez 5 s pozostaje nieruchoma — ten odczyt się zapisuje. Łaźnie (tablica 1): 1 — 12 °C powyżej spodziewanej temperatury płynięcia albo 48 °C ± 1,5 °C, zależnie od tego, która jest wyższa (wstępne ogrzanie); 2 — 24 °C, próbka od początku do 27 °C; 3 — 0 °C, od 27 °C do 9 °C; 4 — −18 °C, od 9 °C do −6 °C; 5 — −33 °C, od −6 °C do −24 °C; 6 — −51 °C, od −24 °C do −42 °C; 7 — −69 °C, od −42 °C do −60 °C (łaźnie 2–7 ± 1,5 °C). Przy dawnych specyfikacjach z granicą niepodzielną przez 3 °C obserwacje zaczyna się 9 °C powyżej granicy, prowadzi co 3 °C aż do temperatury granicznej i podaje wynik „spełnia” albo „nie spełnia”.

WYNIK, DOLNA TEMPERATURA PŁYNIĘCIA I PRECYZJA — WEDŁUG WYDANIA Z 1994 R. (ISO 3016:1994, w Polsce PN-ISO 3016:2005; rozdz. 8–10 obecnego wydania nie znamy). Do odczytu, przy którym próbka trzymana poziomo przez 5 s pozostała nieruchoma, dodaje się 3 °C i podaje wynik jako temperaturę płynięcia (rozdz. 7). Dla olejów opałowych, ciężkich olejów bazowych i produktów z komponentami pozostałościowymi wynik procedury podstawowej to górna (maksymalna) temperatura płynięcia; dolną (minimalną) oznacza się, ogrzewając próbkę z mieszaniem do 105 °C, nalewając ją do naczynia i postępując jak w 6.2–6.8 (6.10). Powtarzalność 3 °C, odtwarzalność 6 °C — z badań 10 nowych olejów smarowych na bazie mineralnej (temperatury płynięcia od −48 °C do −6 °C) i 16 olejów opałowych (od −33 °C do +51 °C) przez 12 uczestników (8.1–8.2, uwaga 5). Wydanie 2019 podaje precyzję osobno dla olejów smarowych oraz dla średnich destylatów i paliw pozostałościowych, dostosowaną do ASTM D97, i informacyjny załącznik C z wyliczonymi wartościami (przedmowa, spis treści).

CZEGO TU NIE PODAJEMY. Wyrażania wyniku, procedury dolnej temperatury płynięcia i wartości precyzji według wydania 2019 (rozdz. 8–9, załącznik C) ani wymagań tego wydania dla termometrów (załącznik A) i mieszanin chłodzących (załącznik B) — są poza dostępnym tekstem normy; podajemy je według wydania 1994, z oznaczeniem.

Zasada metody

Po wstępnym ogrzaniu próbkę chłodzi się w określony sposób i co 3 °C sprawdza, czy płynie (rozdz. 4): naczynie przechyla się tylko tyle, by stwierdzić ruch, a gdy próbka przy przechyleniu nie płynie — trzyma się je poziomo przez 5 s.

Temperatura płynięcia to najniższa temperatura, w której obserwuje się ruch próbki; według wydania 1994 oblicza się ją, dodając 3 °C do odczytu, przy którym próbka trzymana poziomo przez 5 s pozostała nieruchoma (rozdz. 7 wydania 1994).

Zastosowania

• Produkty naftowe (rozdz. 1); precyzja wydania 2019 obejmuje oleje smarowe oraz średnie destylaty i paliwa pozostałościowe (9.2–9.3 według spisu treści)
• Oleje opałowe, ciężkie oleje bazowe i produkty z komponentami paliw pozostałościowych — osobna procedura dolnej temperatury płynięcia (rozdz. 1)
• Sprawdzanie zgodności z dawnymi specyfikacjami o granicach niepodzielnych przez 3 °C — wynik „spełnia” albo „nie spełnia” (7.9)
• Nie dotyczy ropy naftowej — procedura się do niej nie nadaje (rozdz. 1)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 3016:2019-06

Tytuł (PL)

Przetwory naftowe i produkty podobne pochodzenia naturalnego lub syntetycznego — Oznaczanie temperatury płynięcia

Title (EN)

Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of pour point

Procedura krok po kroku

1. Napełnienie i historia termiczna

   Nalać próbkę do kreski, w razie potrzeby ogrzewając ją w łaźni wodnej tylko do uzyskania płynności. Gdy trzeba ją było ogrzać powyżej 45 °C, gdy w ciągu ostatnich 24 h była ogrzana powyżej 45 °C albo jej historia termiczna jest nieznana — przed badaniem trzymać ją 24 h w temperaturze pokojowej (7.1).

2. Urządzenie pomiarowe

   Zamknąć naczynie korkiem z urządzeniem ustawionym współosiowo: termometr szklany tak, by początek kapilary był 3 mm pod powierzchnią próbki, czujnik cyfrowy — koniec 10–15 mm pod powierzchnią; powyżej 36 °C urządzenie o wyższym zakresie (7.2).

3. Wstępne ogrzanie

   Temperatura płynięcia powyżej −33 °C: bez mieszania do 9 °C powyżej spodziewanej w łaźni o 12 °C powyżej niej albo do 45 °C w łaźni 48 °C — co daje wyższą temperaturę; potem łaźnia 24 °C ± 1,5 °C. Temperatura płynięcia −33 °C i niższa: do 45 °C w łaźni 48 °C ± 1,5 °C, potem łaźnia 24 °C; przy 27 °C wymienić termometr szklany na niskozakresowy (7.3–7.5).

4. Płaszcz i łaźnie

   Krążek i płaszcz w czynniku chłodzącym co najmniej 10 min wcześniej, pierścień około 25 mm od dna; naczynie nigdy bezpośrednio w czynniku chłodzącym. Przenosić: przy 27 °C do 0 °C, przy 9 °C do −18 °C, przy −6 °C do −33 °C, przy −24 °C do −51 °C, przy −42 °C do −69 °C (7.6, 7.8, tablica 1).

5. Obserwacje co 3 °C

   Od 9 °C powyżej spodziewanej temperatury płynięcia przy każdym odczycie będącym wielokrotnością 3 °C wyjąć naczynie i przechylić tylko tyle, by stwierdzić ruch — całość zwykle najwyżej 3 s; po pojawieniu się kryształów parafiny nie poruszać masy próbki ani termometru (7.4.3, 7.7.1–7.7.2).

6. Próba w pozycji poziomej

   Gdy próbka przy przechyleniu nie płynie, trzymać naczynie poziomo przez 5 s według czasomierza; przy jakimkolwiek ruchu odstawić i powtórzyć 3 °C niżej; zapisać odczyt, przy którym próbka pozostała nieruchoma (7.7.3–7.7.4).

7. Wynik

   Wydanie 1994 (rozdz. 7): do zapisanego odczytu dodać 3 °C i podać jako temperaturę płynięcia albo dolną temperaturę płynięcia; wyrażania wyniku według wydania 2019 (rozdz. 8) nie znamy.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Stosowanie normy może wiązać się z materiałami, czynnościami i sprzętem niebezpiecznym — środki bezpieczeństwa ustala użytkownik (ostrzeżenie normy)
• Mieszaniny chłodzące (załącznik B; w wydaniu 1994 między innymi stały ditlenek węgla z acetonem, metanolem albo benzyną, przygotowywany w przykrytej metalowej zlewce) — środki ostrożności według kart charakterystyki użytych substancji (5.7, uwaga 3 wydania 1994)

Najczęstsze pytania