⛽ Temperatura mięknienia asfaltu metodą Pierścień i Kula
Krótko: o co chodzi
Dwa krążki asfaltu w mosiężnych pierścieniach z kulkami stalowymi ogrzewane w łaźni 5 °C/min; temperatura, w której kulki opadną o 25 mm, to temperatura mięknienia (28–150 °C). Badanie wykonuje się według normy PN-EN 1427:2015-08; Zakres: 28–150 °C; woda do 80 °C, gliceryna 80–150 °C. Procedura obejmuje 8 kroków (łącznie około 45–50 min); stosuje się je m.in. do: Klasyfikacja asfaltów drogowych i modyfikowanych polimerami (razem z penetracją), Kontrola dostaw lepiszczy w laboratoriach drogowych GDDKiA, Badanie lepiszcza odzyskanego z mieszanki mineralno-asfaltowej.
W skrócie
- Norma: PN-EN 1427:2015-08
- Kategoria: Petrochemia
- Kroków procedury: 8
- Łączny czas etapów: 45 min–50 min
- Zakres: 28–150 °C; woda do 80 °C, gliceryna 80–150 °C
- Kulki: Stal nierdzewna, Ø (9,50 ± 0,05) mm, masa (3,50 ± 0,05) g
- Geometria zestawu: Dno pierścieni (25,0 ± 0,4) mm nad płytą dolną; górna krawędź pierścieni (50 ± 3) mm pod lustrem cieczy
Przegląd
Norma PN-EN 1427 określa metodę oznaczania temperatury mięknienia asfaltów i lepiszczy asfaltowych w zakresie 28–150 °C; ma zastosowanie także do lepiszczy odzyskanych z mieszanek mineralno-asfaltowych, np. przez ekstrakcję. Temperatura mięknienia to temperatura, w której materiał w znormalizowanych warunkach osiąga określoną konsystencję. Niniejszy opis oparto na wydaniu PN-EN 1427:2015-08, wycofanym i zastąpionym przez PN-EN 1427:2026-07 — przed wdrożeniem sprawdzić zmiany w nowym wydaniu.
Wydanie 2015 zrezygnowało z termometru rtęciowego jako normatywnego termometru odniesienia, poprawiło opis ustalania gradientu temperatury i uznało, że w glicerynie trudno ustalić jednorodny gradient w zakresie 30–60 °C, dlatego wymaganie gradientu obowiązuje od 60 °C (załącznik B z przykładami). Norma ostrzega, że przy temperaturach mięknienia powyżej 100 °C zamiana termometrów rtęciowych na elektroniczne mogła zmienić warunki pomiaru; poniżej ok. 100 °C różnica odczytów mieści się w powtarzalności metody.
Temperatura mięknienia wraz z penetracją (PN-EN 1426) klasyfikuje asfalty i określa warunki ich transportu, pompowania, składowania oraz wytwarzania i eksploatacji nawierzchni. Wynik w wodzie jest o ok. 4 °C niższy niż w glicerynie, dlatego norma ustala protokoły dla wyników w pobliżu 80 °C (8.8.2–8.8.5). Precyzja: r = 1,0 °C i R = 2,0 °C (asfalt niemodyfikowany, woda); r = 1,5 °C i R = 3,5 °C (modyfikowany polimerami, woda); r = 1,5 °C i R = 5,5 °C (utleniony, gliceryna).
Zasada metody
Dwa poziome krążki lepiszcza, odlane w mosiężnych pierścieniach z kołnierzem, ogrzewa się z kontrolowaną prędkością w łaźni cieczowej, przy czym każdy podtrzymuje stalową kulkę (9,50 ± 0,05) mm, (3,50 ± 0,05) g. Temperaturę mięknienia podaje się jako średnią temperatur, w których oba krążki zmiękły na tyle, że każda kulka otoczona lepiszczem opadła o (25,0 ± 0,4) mm. Ciecz łaźni: świeżo przegotowana i ostudzona woda destylowana lub dejonizowana dla temperatur mięknienia 28–80 °C (temperatura początkowa (5 ± 1) °C) albo gliceryna o gęstości (1250 ± 10) kg/m³ i czystości 99 % dla 80–150 °C (temperatura początkowa (30 ± 1) °C). Ogrzewanie od dołu z mieszaniem, przyrost 5 °C/min: po pierwszych 3 min (woda) lub od 60 °C (gliceryna) przyrost w każdej minucie musi wynosić 4,4–5,6 °C, a całkowity przyrost na końcu badania mieścić się w ± 1 °C względem liczby minut × 5 °C — inaczej badanie odrzuca się.
Zastosowania
- Klasyfikacja asfaltów drogowych i modyfikowanych polimerami (razem z penetracją)
- Kontrola dostaw lepiszczy w laboratoriach drogowych GDDKiA
- Badanie lepiszcza odzyskanego z mieszanki mineralno-asfaltowej
- Określanie warunków transportu, pompowania i składowania asfaltu
- Ocena wpływu starzenia na konsystencję lepiszcza
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres | 28–150 °C; woda do 80 °C, gliceryna 80–150 °C |
| Kulki | Stal nierdzewna, Ø (9,50 ± 0,05) mm, masa (3,50 ± 0,05) g |
| Geometria zestawu | Dno pierścieni (25,0 ± 0,4) mm nad płytą dolną; górna krawędź pierścieni (50 ± 3) mm pod lustrem cieczy |
| Prędkość ogrzewania | 5 °C/min; w każdej minucie 4,4–5,6 °C (po 3 min w wodzie / od 60 °C w glicerynie) |
| Odczyt temperatury | Woda: do 0,2 °C, dokładność 0,3 °C; gliceryna: do 0,5 °C, dokładność 0,3 °C |
| Wynik i precyzja | Średnia dwóch pierścieni (różnica ≤ 1 °C poniżej 80 °C, ≤ 2 °C powyżej); r = 1,0 °C, R = 2,0 °C (niemodyfikowany, woda) |
Norma
- Numer normy
- PN-EN 1427:2015-08
- Tytuł (PL)
- Asfalty i lepiszcza asfaltowe — Oznaczanie temperatury mięknienia — Metoda Pierścień i Kula
- Title (EN)
- Bitumen and bituminous binders — Determination of the softening point — Ring and Ball method
Procedura krok po kroku
-
Przygotowanie próbek
Pobrać próbkę wg EN 58 i przygotować wg EN 12594 (asfalt modyfikowany: ilość na cztery pierścienie na wypadek powtórzenia). Ogrzać pierścienie (nie płytkę) do temperatury nie wyższej niż 100 °C ponad spodziewaną temperaturę mięknienia i ustawić na płytce pokrytej środkiem antyadhezyjnym.
-
Odlewanie krążków
Wlać do każdego pierścienia niewielki nadmiar ogrzanego lepiszcza i studzić na powietrzu co najmniej 30 min (materiały miękkie w temperaturze pokojowej: ≥ 30 min w powietrzu o temperaturze ≥ 10 °C poniżej spodziewanej temperatury mięknienia). Badanie zakończyć w ciągu 4 h od wlania.
-
Ścięcie nadmiaru
Po ostudzeniu ściąć nadmiar lepiszcza ogrzanym nożem lub ostrzem równo z górną krawędzią pierścienia — bezpośrednio przed umieszczeniem pierścieni w zestawie.
-
Dobór cieczy i temperatury początkowej
Spodziewana temperatura mięknienia 28–80 °C: woda, odczyt 0,2 °C, temperatura początkowa (5 ± 1) °C. Powyżej 80 °C do 150 °C: gliceryna, odczyt 0,5 °C, temperatura początkowa (30 ± 1) °C.
-
Montaż zestawu
Zmontować zestaw z pierścieniami, prowadnicami kulek i czujnikiem (dno czujnika na poziomie dna pierścieni, w odległości do 13 mm, bez styku), napełnić łaźnię tak, aby lustro cieczy było (50 ± 3) mm nad górną krawędzią pierścieni; kulki umieścić szczypcami w łaźni lub osobnym naczyniu w 5 °C lub 30 °C.
-
Kondycjonowanie
Schłodzić łaźnię w wodzie z lodem lub termostacie do (5 ± 1) °C (woda) albo ogrzać do (30 ± 1) °C (gliceryna) i utrzymać 15–20 min. Następnie osuszyć zewnętrzną powierzchnię łaźni i szybko przenieść do aparatu; szczypcami umieścić kulki w prowadnicach.
-
Ogrzewanie
Sprawdzić temperaturę początkową (poza zakresem — przerwać). Mieszać i ogrzewać od dołu tak, aby przyrost ustalił się na 5 °C/min; osłonić od przeciągów. Po pierwszych 3 min (woda) lub od 60 °C (gliceryna; 60 ± 1 °C po 6 min) przyrost w każdej minucie musi wynosić 4,4–5,6 °C, a całkowity przyrost na końcu ± 1 °C względem minut × 5 °C; inaczej badanie odrzucić.
-
Odczyt i wynik
Dla każdego pierścienia zapisać temperaturę w chwili, gdy lepiszcze otaczające kulkę dotknie płyty dolnej (metoda ręczna) lub przetnie wiązkę światła (aparat automatyczny). Powtórzyć badanie, gdy różnica przekracza 1 °C (poniżej 80 °C) lub 2 °C (powyżej 80 °C); dla asfaltów modyfikowanych także, gdy kulka przerwie film lub lepiszcze częściowo odłączy się od kulki. Wynik: średnia zaokrąglona do 0,2 °C (≤ 80 °C) lub 0,5 °C (> 80 °C), z protokołami 8.8.2–8.8.5 dla wyników w pobliżu 80 °C.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Aparat Pierścień i Kula | Ręczny, półautomatyczny lub automatyczny; dwa mosiężne pierścienie z kołnierzem, dwie mosiężne prowadnice kulek, uchwyt pierścieni i zestaw ze stali nierdzewnej lub mosiądzu | — |
| Płytka do odlewania | Płaska, gładka, metalowa, ok. 50 × 75 mm, grubość 1,5–2,0 mm | — |
| Łaźnia | Zlewka szklana do ogrzewania, średnica zewnętrzna ≥ 85 mm, głębokość ≥ 120 mm (np. niska zlewka 600 ml) | — |
| Czujnik temperatury | Zakres ≥ 0–90 °C (woda) lub 30–155 °C (gliceryna), czujnik platynowy w szkle lub inny; termometr rtęciowy tylko gdy dopuszczają przepisy | — |
| Mieszadło | Mieszadło śmigłowe lub mieszadło magnetyczne z płytą grzejną, mieszadełko ok. 40 × 8 mm, ok. 100 obr/min | — |
| Źródło ciepła | Palnik gazowy z osłoną od przeciągów lub grzejnik elektryczny o małej bezwładności i regulowanej mocy | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Woda destylowana lub dejonizowana | — | Świeżo przegotowana i ostudzona — zapobiega pęcherzykom powietrza na powierzchni próbki; woda analityczna klasy 3 wg EN ISO 3696:1995 |
| Gliceryna | 56-81-5 | Gęstość (1250 ± 10) kg/m³ w 20 °C, czystość 99 % (m/m); temperatura zapłonu 160 °C — powyżej 100 °C może rozpryskiwać się na grzałce i zapalić |
| Środek antyadhezyjny | — | Mieszanina gliceryny z dekstryną lub talkiem mineralnym albo handlowy środek antyadhezyjny do cienkiego pokrycia płytki (alternatywnie papier do pieczenia lub silikon) |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Gliceryna ma temperaturę zapłonu 160 °C; powyżej 100 °C może zawierać wodę, rozpryskiwać się na grzałce i zapalić — ogrzewać ostrożnie, przygotować środki gaśnicze
- Gorące lepiszcze i gorący nóż — rękawice termiczne, osłona twarzy
- Elektryczne mieszadło śmigłowe musi być bezpiecznie uziemione; palnik gazowy osłonić od przeciągów
- Nie nakładać nadmiaru środka antyadhezyjnego — cząstki w cieczy zakłócają wiązkę światła aparatu automatycznego
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN 1427:2015-08 — „Asfalty i lepiszcza asfaltowe — Oznaczanie temperatury mięknienia — Metoda Pierścień i Kula”. Tytuł angielski: „Bitumen and bituminous binders — Determination of the softening point — Ring and Ball method”.
Na czym polega ta metoda?
Dwa poziome krążki lepiszcza, odlane w mosiężnych pierścieniach z kołnierzem, ogrzewa się z kontrolowaną prędkością w łaźni cieczowej, przy czym każdy podtrzymuje stalową kulkę (9,50 ± 0,05) mm, (3,50 ± 0,05) g. Temperaturę mięknienia podaje się jako średnią temperatur, w których oba krążki zmiękły na tyle, że każda kulka otoczona lepiszczem opadła o (25,0 ± 0,4) mm.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Zakres: 28–150 °C; woda do 80 °C, gliceryna 80–150 °C; Kulki: Stal nierdzewna, Ø (9,50 ± 0,05) mm, masa (3,50 ± 0,05) g; Geometria zestawu: Dno pierścieni (25,0 ± 0,4) mm nad płytą dolną; górna krawędź pierścieni (50 ± 3) mm pod lustrem cieczy; Prędkość ogrzewania: 5 °C/min; w każdej minucie 4,4–5,6 °C (po 3 min w wodzie / od 60 °C w glicerynie).
Ile trwa wykonanie badania?
Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 45 min–50 min. Procedura obejmuje 8 kroków.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Aparat Pierścień i Kula, Płytka do odlewania, Łaźnia, Czujnik temperatury, Mieszadło, Źródło ciepła.
Gdzie stosuje się to badanie?
Klasyfikacja asfaltów drogowych i modyfikowanych polimerami (razem z penetracją); Kontrola dostaw lepiszczy w laboratoriach drogowych GDDKiA; Badanie lepiszcza odzyskanego z mieszanki mineralno-asfaltowej; Określanie warunków transportu, pompowania i składowania asfaltu; Ocena wpływu starzenia na konsystencję lepiszcza.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Gliceryna ma temperaturę zapłonu 160 °C; powyżej 100 °C może zawierać wodę, rozpryskiwać się na grzałce i zapalić — ogrzewać ostrożnie, przygotować środki gaśnicze; Gorące lepiszcze i gorący nóż — rękawice termiczne, osłona twarzy; Elektryczne mieszadło śmigłowe musi być bezpiecznie uziemione; palnik gazowy osłonić od przeciągów; Nie nakładać nadmiaru środka antyadhezyjnego — cząstki w cieczy zakłócają wiązkę światła aparatu automatycznego.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN 1427.