⚗️ Sucha pozostałość, pozostałość po prażeniu i strata przy prażeniu w wodzie i ściekach — metoda wagowa (105 °C / 550 °C)

Fizykochemia PN-C-04541

Przegląd

PN-78/C-04541 „Woda i ścieki — Oznaczanie suchej pozostałości, pozostałości po prażeniu, straty przy prażeniu oraz substancji rozpuszczonych, substancji rozpuszczonych mineralnych i substancji rozpuszczonych lotnych” jest normą wycofaną (bez wskazanego następcy w katalogu PKN), ale laboratoria nadal podają ją w zakresach akredytacji dla tej grupy oznaczeń wagowych. Treść wpisu oparto na podręczniku PWr „Chemia wody” i instrukcji ćwiczeń PWr „Chemia wody i powietrza — metody analityczne”, opisujących tę klasyczną metodykę wagową.

Sucha pozostałość jest sumą substancji rozpuszczonych i zawieszonych w wodzie; oznacza się ją przez odparowanie próbki i wysuszenie w 105 °C. Do oznaczenia substancji rozpuszczonych próbkę sączy się (sączek o porach 0,45 µm daje frakcję rozpuszczoną, 1,2 µm — z koloidami), odparowuje i suszy w 105 °C. Prażenie w 550 °C daje pozostałość po prażeniu — ilość mineralnych substancji rozpuszczonych i zawieszonych; przesączenie pozwala określić rozpuszczone substancje mineralne. Różnica między suchą pozostałością a pozostałością po prażeniu stanowi stratę przy prażeniu, tj. zawartość substancji lotnych (organicznych). Zakres oznaczania: 5,0–200 mg w próbce. Próbki pobiera się do czystych butelek szklanych lub z tworzywa i oznacza niezwłocznie; jeśli to niemożliwe, utrwala 2 cm³ chloroformu na 1 dm³ i przechowuje w ok. 4 °C, oznaczając w ciągu 24 h.

Zasada metody

Sucha pozostałość: odparowanie i wysuszenie do stałej masy określonej objętości próbki; substancje rozpuszczone: przesączenie, odparowanie i wysuszenie do stałej masy określonej objętości próbki; pozostałość po prażeniu: wyprażenie suchej pozostałości w 550 °C i zważenie. Czyste, opisane krystalizatory suszy się 2 h w 105 °C do stałej masy (różnica między ważeniami ≤ 0,5 mg). Do oznaczenia odmierza się 100 cm³ bardzo dokładnie wymieszanej próbki (lub 100 cm³ przesączu przez sączek bibułowy dla substancji rozpuszczonych), odparowuje na łaźni wodnej, suszy 2 h w 105 °C do stałej masy, studzi w eksykatorze do temperatury pokojowej i waży; krystalizator z osadem praży się ok. 1 h w piecu muflowym w 550 °C (w instrukcji ćwiczeń: suszenie 105 °C 60 min, prażenie 550 °C 30 min), studzi w eksykatorze i waży. Obliczenia: sucha pozostałość X_og = (m₂ − m₁)·1000/V, substancje rozpuszczone X_m = (m₂ − m₁)·1000/V (m₁ — masa wysuszonego czystego krystalizatora, m₂ — z osadem lub odparowanym przesączem, mg; V — objętość próbki, cm³), pozostałość po prażeniu X_pp = (m₂ − m₁)·1000/V z masami po prażeniu, strata przy prażeniu X_sp = X_og − X_pp; wyniki w mg/dm³ z zaokrągleniem do 1.

Zastosowania

• Wody powierzchniowe i podziemne — ogólna mineralizacja (sucha pozostałość, substancje rozpuszczone mineralne)
• Ścieki surowe i oczyszczone — udział substancji lotnych (organicznych) w suchej pozostałości
• Wody kotłowe, chłodnicze i technologiczne — kontrola zasolenia i osadów
• Uzupełnienie bilansu: sucha pozostałość = substancje rozpuszczone + zawiesiny ogólne
• Laboratoria wagowe — proste wyposażenie: łaźnia wodna, suszarka, piec muflowy, waga analityczna

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-C-04541:1978 (PN-78/C-04541) — norma wycofana, nadal stosowana w praktyce

Tytuł (PL)

Woda i ścieki — Oznaczanie suchej pozostałości, pozostałości po prażeniu, straty przy prażeniu oraz substancji rozpuszczonych, substancji rozpuszczonych mineralnych i substancji rozpuszczonych lotnych

Title (EN)

Water and waste water — Determination of dry residue, residue on ignition, loss on ignition, dissolved solids, dissolved mineral solids and dissolved volatile solids

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Pobierz do czystej butelki szklanej lub z tworzywa; oznacz niezwłocznie, a jeśli to niemożliwe — utrwal 2 cm³ chloroformu na 1 dm³, przechowuj w ok. 4 °C i oznacz w ciągu 24 h.

2. Przygotowanie krystalizatorów

   Czyste, opisane krystalizatory susz 2 h w 105 °C (do prażenia — wypraż w 550 °C) do stałej masy (różnica ważeń ≤ 0,5 mg); studź w eksykatorze i zważ (m₁).

3. Sucha pozostałość

   Odmierz 100 cm³ bardzo dokładnie wymieszanej próbki do krystalizatora, odparuj na łaźni wodnej, susz 2 h w 105 °C do stałej masy, ostudź w eksykatorze i zważ (m₂).

4. Substancje rozpuszczone

   Próbkę dokładnie wymieszaj, przesącz przez sączek bibułowy (lub membranowy 0,45 µm), odmierz 100 cm³ przesączu i postępuj jak w kroku 3.

5. Pozostałość po prażeniu

   Krystalizator z osadem po oznaczeniu suchej pozostałości (lub substancji rozpuszczonych) praż ok. 1 h w piecu muflowym w 550 °C, ostudź w eksykatorze do temperatury pokojowej i zważ.

6. Obliczenia

   X = (m₂ − m₁)·1000/V [mg/dm³] odpowiednio dla suchej pozostałości, substancji rozpuszczonych i pozostałości po prażeniu (masy po prażeniu); strata przy prażeniu = sucha pozostałość − pozostałość po prażeniu. Zaokrąglij do 1 mg/dm³.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Piec muflowy 550 °C i suszarka 105 °C — szczypce, rękawice termiczne, ostrożne wyjmowanie krystalizatorów
• Chloroform (utrwalanie) — toksyczny; dozować pod wyciągiem
• Ścieki — możliwe patogeny; rękawice, dezynfekcja

Najczęstsze pytania