🌿 Sucha masa osadów, bioodpadów, gleby i odpadów — suszenie w 105 °C (metoda A) albo miareczkowanie Karla Fischera (metoda B)

Środowisko PN-EN 15934

Przegląd

Norma określa metody obliczania udziału suchej masy w osadach ściekowych, uzdatnionych bioodpadach, glebie i odpadach — wszędzie tam, gdzie wyniki innych oznaczeń mają być przeliczone na suchą masę. W zależności od charakteru i pochodzenia próbki obliczenie opiera się na oznaczeniu suchej pozostałości (metoda A) albo zawartości wody (metoda B). Zakres: próbki zawierające więcej niż 1 % masowy suchej pozostałości albo więcej niż 1 % masowy wody. Metoda A dotyczy osadów, uzdatnionych bioodpadów, gleby i odpadów stałych; metoda B — odpadów ciekłych oraz próbek, co do których podejrzewa się lub wiadomo, że zawierają substancje lotne inne niż woda.

Definicje z normy są precyzyjne i warto ich pilnować w sprawozdaniu. Sucha pozostałość to udział masowy próbki pozostający po suszeniu w 105 °C w określonych warunkach. Zawartość wody to udział masowy wody wyznaczony metodą po suszeniu w 105 °C albo miareczkowaniem Karla Fischera. Udział suchej masy to udział masowy próbki z wyłączeniem wody, obliczony z oznaczenia suchej pozostałości albo zawartości wody.

Zasada metody A: próbkę suszy się do stałej masy w 105 °C. Metoda dotyczy próbek stałych oraz takich, które stają się stałe w trakcie suszenia. Przy próbkach wielofazowych (odpady) norma wymaga homogenizacji; gdy homogenizacja jest niemożliwa, stosuje się rozdział faz wg EN 15002 i analizuje fazy osobno. Przygotowanie próbki laboratoryjnej opisuje EN 16179.

Praktyka z noty aplikacyjnej producenta wag: ciekłe osady ściekowe szybko sedymentują, więc próbki o strukturze ciekłej trzeba przed badaniem wymieszać i pobrać jednorodną porcję; pozostałe osady suszy się w stanie, w jakim występują. Naczynia wagowe przygotowuje się z bagietką i około 15 g wstępnie wysuszonego piasku kwarcowego, a próbkę o masie około 5 g miesza się z piaskiem bagietką, którą zostawia się w naczyniu — piasek jako podłoże zapobiega tworzeniu się skorupy na powierzchni suszonej próbki, która zamykałaby wodę w środku. Masę próbki wyznacza się na wadze o dokładności 0,1 mg. Metodą referencyjną dla oznaczeń suchej masy osadów jest PN-EN 12880; wagosuszarki z promiennikiem podczerwieni bywają stosowane jako metoda przyspieszona, ale wymagają walidacji wobec metody referencyjnej.

Status normy: PN-EN 15934:2013-02 została przez Polski Komitet Normalizacyjny wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 11465:2026-03. Laboratoria, które mają starą normę w zakresie akredytacji, powinny sprawdzić, czy nowe wydanie zmienia coś w ich procedurze, i przygotować uzasadnienie na czas przejściowy. Opis poniżej odpowiada treści wydania z 2012 r., które przeczytaliśmy w podglądzie; nowszego wydania nie widzieliśmy.

Dlaczego to ważne: wynik każdego innego badania osadu — metale, azot, fosfor, pasożyty — odnosi się do kilograma suchej masy. Błąd w suchej masie przenosi się proporcjonalnie na wszystkie te wyniki, a jest to oznaczenie pozornie banalne i dlatego często robione niestarannie.

Zasada metody

Metoda A: naważkę próbki suszy się do stałej masy w temperaturze 105 °C, a suchą pozostałość oblicza jako stosunek masy po suszeniu do masy naważki. Metoda dotyczy próbek stałych i takich, które w trakcie suszenia stają się stałe — w praktyce osadów odwodnionych, gleby, uzdatnionych bioodpadów i odpadów stałych. Metoda B: zawartość wody oznacza się bezpośrednim miareczkowaniem Karla Fischera; ten wariant stosuje się do odpadów ciekłych oraz próbek, w których obecność lotnych substancji innych niż woda zafałszowałaby wynik suszenia (przy suszeniu odparowałyby razem z wodą i zawyżyły ubytek masy). Z oznaczonej suchej pozostałości albo zawartości wody oblicza się udział suchej masy, do którego przelicza się wyniki wszystkich pozostałych badań próbki. Próbki wielofazowe homogenizuje się; gdy nie jest to możliwe, rozdziela się fazy wg EN 15002 i analizuje je osobno. Przygotowanie próbki laboratoryjnej prowadzi się zgodnie z EN 16179. W wariancie wagowym naczynie wagowe przygotowuje się z bagietką i wstępnie wysuszonym piaskiem kwarcowym (ok. 15 g), z którym miesza się naważkę (ok. 5 g osadu półpłynnego), aby zapobiec tworzeniu się skorupy; ważenie prowadzi się na wadze o dokładności 0,1 mg.

Zastosowania

• Osady ściekowe — przeliczanie wyników metali, azotu, fosforu i badań parazytologicznych na kilogram suchej masy
• Uzdatnione bioodpady i komposty — kontrola procesu i dokumentacja przekazania
• Gleba i grunty — podstawa przeliczeń w badaniach zanieczyszczenia
• Odpady stałe i wielofazowe — oznaczenie po homogenizacji albo po rozdziale faz wg EN 15002
• Odpady ciekłe i próbki z lotnymi substancjami innymi niż woda — metoda B (Karl Fischer)
• Kontrola gęstości osadu czynnego w oczyszczalni — bieżący pomiar suchej masy

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 15934:2013-02 (EN 15934:2012)

Tytuł (PL)

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady, gleba oraz odpady — Oznaczanie suchej masy poprzez oznaczanie zawartości suchej pozostałości lub zawartości wody

Title (EN)

Sludge, treated biowaste, soil and waste — Calculation of dry matter fraction after determination of dry residue or water content

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki laboratoryjnej

   Przygotować próbkę zgodnie z EN 16179. Osady ciekłe dokładnie wymieszać bezpośrednio przed pobraniem porcji — sedymentacja jest szybka i niewymieszana próbka daje wynik zaniżony albo zawyżony zależnie od miejsca poboru. Próbki wielofazowe zhomogenizować; gdy to niemożliwe, rozdzielić fazy wg EN 15002 i analizować osobno.

2. Przygotowanie naczynia

   Zważyć naczynie wagowe razem z bagietką szklaną i wstępnie wysuszonym piaskiem kwarcowym (ok. 15 g). Zapisać masę z dokładnością 0,1 mg.

3. Naważka

   Umieścić w naczyniu porcję próbki (dla osadu półpłynnego ok. 5 g), wymieszać z piaskiem bagietką i pozostawić bagietkę w naczyniu. Ponownie zważyć i wyznaczyć rzeczywistą masę naważki.

4. Suszenie (metoda A)

   Wstawić naczynia z próbką do suszarki nagrzanej do 105 °C i suszyć do stałej masy. Kolejne ważenia powtarzać do uzyskania różnicy mieszczącej się w kryterium stałej masy przyjętym w procedurze.

   🌡 Temperatura: 105 °C

5. Studzenie i ważenie

   Naczynia studzić w eksykatorze do temperatury pokojowej i ważyć niezwłocznie po wyjęciu — próbka wysuszona chłonie wilgoć z powietrza.

6. Wariant Karla Fischera (metoda B)

   Dla odpadów ciekłych i próbek z lotnymi substancjami innymi niż woda oznaczyć zawartość wody bezpośrednim miareczkowaniem Karla Fischera zamiast suszenia — suszenie usunęłoby również te substancje i zawyżyło wynik.

7. Obliczenie udziału suchej masy

   Z suchej pozostałości (metoda A) albo zawartości wody (metoda B) obliczyć udział suchej masy próbki. Zapisać, którą metodą oznaczono, bo dla tej samej próbki wyniki obu wariantów mogą się różnić.

8. Przeliczenie pozostałych wyników

   Wszystkie inne wyniki badań tej próbki przeliczyć na suchą masę. W sprawozdaniu podać zarówno wynik przeliczony, jak i udział suchej masy, na którego podstawie przeliczenia dokonano.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Osad ściekowy to materiał zakaźny — rękawice, fartuch, unikanie kontaktu z twarzą; dezynfekcja stanowiska po pracy.
• Gorące naczynia z suszarki chwytać wyłącznie szczypcami; naczynie z piaskiem długo utrzymuje temperaturę.
• Suszenie osadów uwalnia uciążliwe i drażniące opary — suszarka powinna pracować z odciągiem lub w wentylowanym pomieszczeniu.
• Odczynnik Karla Fischera zawiera metanol i jest toksyczny — pracować pod wyciągiem, odpady zbierać oddzielnie.
• Nie suszyć próbek podejrzewanych o zawartość lotnych substancji palnych w suszarce bez zabezpieczenia — zastosować metodę B.

Najczęstsze pytania