🍎 Oznaczanie zawartości suchej masy beztłuszczowej masła metodą odwoławczą — ok. 5 g próbki (ogrzanej w szczelnym pojemniku najwyżej do 35 °C i wymieszanej bez rozbicia emulsji) suszy się w parowniczce w 102 ± 2 °C co najmniej 15 h (albo ok. 30 min na wrzącej łaźni wodnej i 30 min w suszarce), tłuszcz wymywa co najmniej pięcioma porcjami po 15 ml eteru naftowego (30–60 °C) albo pentanu przez tygiel ze szkła spiekanego 16–40 µm, przemywa 25 ml eteru, a parowniczkę z bagietką i tyglem suszy w 102 °C do stałej masy; wynik w % masy z dwoma miejscami po przecinku, PN-EN ISO 3727-2

Chemia żywności PN-EN ISO 3727-2

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 3727-2:2001 | FIL 80-2:2001 w wersji francuskiej („Beurre — Détermination des teneurs en eau, en matière sèche non grasse et en matière grasse — Partie 2: Détermination de la teneur en matière sèche non grasse (Méthode de référence)”): strona tytułowa, przedmowy ISO i FIL, rozdziały 1–11 — próbka kończy się na stronie 5, przed informacyjnym załącznikiem A z wynikami badania międzylaboratoryjnego. W tekście brakuje nagłówka rozdziału 10 i fragmentu przedmowy ISO.

WEDŁUG TEKSTU ISO 3727-2:2001. Normę przygotował ISO/TC 34 „Produkty spożywcze”, podkomitet SC 5 „Mleko i przetwory mleczne” z Międzynarodową Federacją Mleczarską (FIL/IDF) we współpracy z AOAC International (publikowana także przez AOAC); pierwsze wydanie razem z częściami 1 i 3 zastępuje ISO 3727:1977 (i IDF 80:1977), technicznie zmienione. Seria ISO 3727 | IDF 80 „Masło — Oznaczanie zawartości wody, suchej masy beztłuszczowej i tłuszczu”: część 1 — zawartość wody (metoda odwoławcza), część 2 — sucha masa beztłuszczowa (metoda odwoławcza), część 3 — obliczanie zawartości tłuszczu. Ostrzeżenie: oznaczenie wymaga lotnych, łatwopalnych rozpuszczalników — urządzenia elektryczne muszą spełniać przepisy dla takich zagrożeń. Zakres (1): metoda odwoławcza oznaczania zawartości suchej masy beztłuszczowej masła. Definicja (2.1): zawartość suchej masy beztłuszczowej — ułamek masowy substancji oznaczonych procedurą tej części, w procentach masy. Zasada (3): odparowanie wody ze znanej masy masła, ekstrakcja tłuszczu eterem naftowym i wyznaczenie masy pozostałości. Odczynniki (4): czystość analityczna; odczynniki nie mogą zostawiać więcej niż 1 mg pozostałości w warunkach oznaczenia; eter naftowy o temperaturze wrzenia 30–60 °C albo pentan (wrz. 36 °C). Aparatura (5): waga ważąca z dokładnością 1 mg, odczyt 0,1 mg; suszarka z wentylacją utrzymująca 102 ± 2 °C w objętości użytkowej; eksykator z np. świeżo wysuszonym żelem krzemionkowym ze wskaźnikiem; parowniczki z porcelany emaliowanej albo metalu odpornego na korozję, wysokość 20–40 mm, średnica 50–70 mm; tygiel filtracyjny ze szkła spiekanego o porach 16–40 µm z kolbą ssawkową; wrząca łaźnia wodna; prosta bagietka szklana. Pobieranie (6): nie jest częścią metody, zalecany sposób w ISO 707; próbka w szczelnym pojemniku z pokrywą, wypełnionym od połowy do dwóch trzecich, przechowywana w 2–14 °C do przygotowania. Przygotowanie (7): ogrzać w zamkniętym pojemniku najwyżej do 35 °C, a gdy można spodziewać się rozdzielenia tłuszczu (np. frakcje miększe), do zwykłej temperatury homogenizacji 24–30 °C; mieszać do jednorodnej masy bez rozbicia emulsji, unikając utraty wody; przed ważeniem otworzyć i mieszać łyżką lub łopatką najwyżej 10 s. Postępowanie (8): parowniczkę z bagietką i tyglem suszyć 1 h w 102 °C, studzić w eksykatorze do temperatury pokoju wag (zwykle 45 min) i zważyć (m0), zdjąć tygiel i zważyć parowniczkę z bagietką (m1) — przy kilku porcjach zawsze ten sam zestaw; ok. 5 g masła z dokładnością 1 mg do parowniczki (m2); suszyć co najmniej 15 h w 102 °C albo ok. 30 min na wrzącej łaźni (większość dna wystawiona na parę, częste mieszanie bagietką) i potem 30 min w suszarce; ostudzić; do pozostałości w ok. 25 °C dodać 15 ml eteru naftowego, odkleić bagietką pozostałość od ścianek i dna, przelać rozpuszczalnik przez tygiel do kolby ssawkowej — powtórzyć cztery razy, przy czwartym przenieść jak najwięcej pozostałości do tygla; jeśli na parowniczce widać jeszcze tłuszcz, powtarzać do jego całkowitego usunięcia; przemyć pozostałość w tyglu 25 ml eteru naftowego ogrzanego do ok. 25 °C; suszyć parowniczkę, bagietkę i tygiel 30 min w 102 °C, studzić w eksykatorze i ważyć z dokładnością 1 mg; powtarzać suszenie do różnicy kolejnych ważeń nie większej niż 1 mg albo do wzrostu masy — wtedy brać najmniejszą zarejestrowaną masę (m3). Obliczenie (9): wnf = (m3 − m0) / (m2 − m1) × 100 %, z dwoma miejscami po przecinku. Precyzja (10): szczegóły badania międzylaboratoryjnego w załączniku A — wartości mogą nie dotyczyć innych zakresów stężeń i matryc; powtarzalność — różnica dwóch wyników przekracza 0,15 % (m/m) w nie więcej niż 5 % przypadków; odtwarzalność — 0,25 % (m/m). Sprawozdanie (11): identyfikacja próbki, metoda pobierania (jeśli znana), powołanie normy, szczegóły nieujęte lub opcjonalne i zdarzenia, wyniki albo — przy sprawdzaniu powtarzalności — wynik końcowy.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „3727-2”, 03.10.2026) PN-EN ISO 3727-2:2004 (wersja polska, „Wprowadza: EN ISO 3727-2:2001 [IDT], ISO 3727-2:2001 [IDT]”) nie ma adnotacji o wycofaniu; PN-EN ISO 3727-2:2002 (wersja angielska) — „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 3727-2:2004 – wersja polska”. Karta PN-EN ISO 3727-2:2004: data publikacji 09.01.2004, 10 stron, KT 35 Mleka i Przetworów Mlecznych, bez adnotacji o wycofaniu. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 3727-2:2001 ma status „Published”, etap 90.93 (norma międzynarodowa potwierdzona).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 3727-2 stoi w 3 rekordach u 3 laboratoriów: AB 285, AB 705, AB 1334. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 285 wyd. nr 28 z 13.01.2026, AB 1334 wyd. nr 31 z 04.05.2026, AB 705 wyd. nr 21 z 06.05.2026) numer stoi w 3 wierszach u tych samych 3 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać zawsze „PN-EN ISO 3727-2:2004”. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN ISO 3727-2”) pokazuje wszystkie 3 laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Przedmiot: masło (AB 285, AB 705), masło i mieszanki tłuszczowe, margaryny (AB 1334). Cecha: zawartość suchej masy beztłuszczowej. Zakresy: (0,50–3,92) % (AB 285), (0,10–5,00) % (AB 1334), (0,05–6,00) % (AB 705). Technika: metoda wagowa.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy matrycy: zakresem normy jest masło (1) — AB 1334 stosuje ją także do mieszanek tłuszczowych i margaryn; dane precyzji mogą nie dotyczyć innych matryc i zakresów stężeń (10.1). Przy dolnej granicy: granica powtarzalności to 0,15 %, odtwarzalności 0,25 % (m/m) (10) — zakresy zaczynające się od 0,05 % (AB 705) i 0,10 % (AB 1334) leżą poniżej różnicy dopuszczalnej między dwoma wynikami. Przy próbce: ogrzewanie powyżej 35 °C albo rozbicie emulsji i utrata wody przy mieszaniu zmieniają masę porcji (7); próbka przechowywana w 2–14 °C w szczelnym pojemniku (6). Przy ekstrakcji: co najmniej pięć porcji eteru (cztery po 15 ml i przemycie 25 ml), aż do zniknięcia śladów tłuszczu (8.3.2) — pozostały tłuszcz zawyża suchą masę beztłuszczową. Przy ważeniu: zawsze ten sam zestaw parowniczki, bagietki i tygla; stała masa — różnica ≤ 1 mg, a przy wzroście masy bierze się wartość najmniejszą (8.1.3, 8.3.5). Przy odczynnikach: rozpuszczalnik nie może zostawiać więcej niż 1 mg pozostałości (4).

CZEGO NIE PODAJEMY. Wyników badania międzylaboratoryjnego z załącznika A nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści części 1 (woda) i 3 (obliczanie tłuszczu) nie czytaliśmy. Nie podajemy wymagań dla masła z przepisów.

Zasada metody

Ok. 5 g masła w zważonej parowniczce z bagietką suszy się w 102 °C (co najmniej 15 h albo 30 min na wrzącej łaźni i 30 min w suszarce). Tłuszcz z pozostałości wymywa się eterem naftowym (30–60 °C) porcjami po 15 ml przez tygiel ze szkła spiekanego, przenosząc pozostałość do tygla, i przemywa 25 ml eteru. Parowniczkę, bagietkę i tygiel suszy się w 102 °C do stałej masy; sucha masa beztłuszczowa wnf = (m3 − m0) / (m2 − m1) × 100 %.

Zastosowania

• Zawartość suchej masy beztłuszczowej masła — metoda odwoławcza (1)
• Część 2 serii o maśle; woda — część 1, obliczanie tłuszczu — część 3 (przedmowa)
• Masło, mieszanki tłuszczowe i margaryny — pozycje w zakresach akredytacji 3 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 3727-2:2004

Tytuł (PL)

Masło — Oznaczanie zawartości wody, suchej masy beztłuszczowej i tłuszczu — Część 2: Oznaczanie zawartości suchej masy beztłuszczowej (Metoda odwoławcza)

Title (EN)

Butter — Determination of moisture, non-fat solids and fat contents — Part 2: Determination of non-fat solids content (Reference method)

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Ogrzanie w szczelnym pojemniku ≤ 35 °C (24–30 °C przy ryzyku rozdzielenia tłuszczu), mieszanie bez rozbicia emulsji (7). PN-EN ISO 3727-2:2004 bez adnotacji o wycofaniu w PKN (03.10.2026).

2. Naczynia

   Parowniczka z bagietką i tyglem 1 h w 102 °C, eksykator, ważenie m0; bez tygla m1 (8.1).

3. Suszenie masła

   Ok. 5 g (m2) ≥ 15 h w 102 °C albo łaźnia 30 min + suszarka 30 min (8.2).

4. Usunięcie tłuszczu

   4 × 15 ml eteru naftowego przez tygiel, do zniknięcia tłuszczu; przemycie 25 ml (8.3.1–8.3.3).

5. Ważenie i wynik

   30 min w 102 °C, eksykator, ważenie do stałej masy (m3); wnf = (m3 − m0)/(m2 − m1) × 100 % (8.3.4, 8.3.5, 9).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Eter naftowy i pentan — lotne i łatwopalne; urządzenia elektryczne dopuszczone do takich zagrożeń, praca pod wyciągiem (ostrzeżenie)
• Suszarka i wrząca łaźnia — gorące naczynia

Najczęstsze pytania