⚗️ Całkowita substancja rozpuszczona (TDS) w wodzie i eluatach — sączenie 0,45 µm, odparowanie i suszenie do stałej masy w (105 ± 5) °C

Fizykochemia PN-EN 15216

Przegląd

EN 15216:2021 określa metodę oznaczania całkowitej substancji rozpuszczonej (TDS) w wodzie i eluatach (załącznik A), o ile składniki nie są lotne w warunkach oznaczenia i nie oddają wody hydratacyjnej. Dotyczy wód i eluatów zawierających ponad 100 mg/l substancji rozpuszczonych; próbki o mniejszej zawartości można analizować przez powtórzenie etapu suszenia. TDS to masa rozpuszczonych składników na jednostkę objętości wody pozostająca po określonym sączeniu i suszeniu, wyrażana w mg/l; jest powszechnym parametrem sumarycznym w analizie wody i eluatów. Badanie zaleca się wykonać niezwłocznie, najpóźniej tydzień po pobraniu próbki lub sporządzeniu eluatu; w razie przechowywania próbki trzyma się w 2–8 °C. W Polsce obowiązuje jako PN-EN 15216:2022-03 (wersja angielska; zastąpiła PN-EN 15216:2010 „Charakteryzowanie odpadów — Oznaczanie całkowitej substancji rozpuszczonej (TDS) w wodzie i eluatach”).

Pokrewne oznaczenie „substancji rozpuszczonych” w podręczniku PWr „Chemia wody” (metoda wagowa na podstawie PN-EN 872) polega na przesączeniu, odparowaniu na łaźni wodnej i wysuszeniu określonej objętości próbki do stałej masy: krystalizatory suszy się 2 h w 105 °C do stałej masy (różnica ważeń ≤ 0,5 mg), odmierza 100 cm³ przesączu, odparowuje, suszy 2 h w 105 °C, studzi w eksykatorze i waży; wynik X = (m₂ − m₁)·1000/V w mg/dm³, zaokrąglony do 1; próbki utrwala się 2 cm³ chloroformu na 1 dm³ i przechowuje w ok. 4 °C, oznaczając w ciągu 24 h.

Zasada metody

Próbkę do badań sączy się, a następnie suszy w parownicy do stałej masy w suszarce w (105 ± 5) °C. Wyposażenie: układ suszący termostatowany na (105 ± 5) °C (suszarka, system podczerwieni), eksykator z aktywnym środkiem suszącym (np. żel krzemionkowy), waga analityczna o dokładności 1 mg lub lepszej, filtr membranowy o porowatości 0,45 µm z zestawem do sączenia oraz parownica lub tygiel ze szkła, ceramiki, porcelany, aluminium lub innego materiału obojętnego wobec próbki, wytrzymującego 105 °C. Procedura: próbkę sączy się przez filtr membranowy 0,45 µm (chyba że była już sączona, np. eluaty wg serii EN 12457); parownicę suszy się w (105 ± 5) °C i po ostygnięciu waży z dokładnością 1 mg (m_a); zhomogenizowaną porcję przesączu (V_FB) — w razie potrzeby etapami — przenosi się do parownicy tak, aby po odparowaniu do sucha pozostało nie mniej niż 20 mg i nie więcej niż 1000 mg suchej masy m_D; odparowuje do sucha w układzie suszącym i po ostygnięciu w eksykatorze waży (m_b). Masę uznaje się za stałą, gdy po kolejnym półgodzinnym suszeniu różni się nie więcej niż o 0,5 % poprzedniej wartości lub o 2 mg (większa z tych wartości); w przeciwnym razie suszenie powtarza się; jeśli po trzecim suszeniu masa nadal nie jest stała, przyjmuje się ostatnią wartość z adnotacją w sprawozdaniu. Przy niejednorodności lub nietypowym zachowaniu próbki zaleca się oznaczenie w dwóch powtórzeniach. Obliczenie: ρ_TDS = m_D/V_FB, m_D = m_b − m_a (mg/l); wynik zaokrągla się do 3 cyfr znaczących.

Zastosowania

• Wody o mineralizacji powyżej 100 mg/l — woda do spożycia, wody podziemne, wody kopalniane i solanki
• Eluaty z badań wymywania odpadów (seria EN 12457) — charakteryzowanie odpadów i materiałów
• Ścieki i wody technologiczne — kontrola zasolenia i bilans soli w instalacjach (odwrócona osmoza, odparowanie)
• Wody powierzchniowe — parametr sumaryczny obok przewodności
• Laboratoria wagowe — prosta metoda z suszarką i wagą analityczną 1 mg

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 15216:2022-03 (EN 15216:2021)

Tytuł (PL)

Stałe składniki środowiska — Oznaczanie całkowitej substancji rozpuszczonej (TDS) w wodzie i eluatach

Title (EN)

Environmental solid matrices — Determination of total dissolved solids (TDS) in water and eluates

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Wykonaj oznaczenie niezwłocznie, najpóźniej tydzień po pobraniu (eluat — po sporządzeniu); w międzyczasie przechowuj w 2–8 °C.

2. Sączenie

   Przesącz próbkę przez filtr membranowy 0,45 µm (pomiń, jeśli była już sączona przez membranę, np. eluat wg EN 12457).

3. Parownica

   Wysusz parownicę w (105 ± 5) °C, ostudź do temperatury otoczenia i zważ z dokładnością 1 mg (m_a).

4. Porcja przesączu

   Zhomogenizuj przesącz i przenieś porcję V_FB (w razie potrzeby etapami) tak, aby po odparowaniu pozostało 20–1000 mg suchej masy.

5. Odparowanie i suszenie

   Odparuj do sucha w układzie suszącym (105 ± 5) °C, ostudź w eksykatorze i zważ (m_b). Susz kolejne 30 min i waż ponownie — masa stała, gdy różnica ≤ 0,5 % lub ≤ 2 mg; inaczej powtarzaj (po trzecim suszeniu przyjmij ostatnią wartość i odnotuj w sprawozdaniu).

6. Obliczenie

   ρ_TDS = (m_b − m_a)/V_FB [mg/l]; zaokrąglij do 3 cyfr znaczących. Przy niejednorodnej próbce wykonaj oznaczenie podwójne. W sprawozdaniu podaj odniesienie do normy, identyfikację próbki, wynik i odstępstwa.

Wymagany sprzęt i aparatura

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Gorące parownice z suszarki 105 °C — szczypce, rękawice termiczne
• Eluaty odpadów i ścieki mogą zawierać substancje szkodliwe — rękawice, wyciąg przy odparowaniu
• Sączenie pod próżnią — sprawne kolby ssawkowe

Najczęstsze pytania