🌿 Straty przy prażeniu (550 °C) osadów, bioodpadów, gleby i odpadów — metoda wagowa

Środowisko PN-EN 15935

Przegląd

EN 15935:2021 określa metodę oznaczania strat przy prażeniu (LOI) w 550 °C; suchą masę oznacza się według EN 15934. Metoda stosuje się do osadów dennych, osadów ściekowych, przetworzonych bioodpadów, gleby i odpadów. Straty przy prażeniu są często używane jako oszacowanie zawartości materii organicznej, choć w warunkach reakcji uwalniane lub pochłaniane są też substancje nieorganiczne i produkty rozkładu (H₂O, CO₂, SO₂, O₂), a część związków nieorganicznych jest lotna. Wydanie 2021 zastąpiło EN 15935:2012 i EN 15169:2007; w Polsce obowiązuje PN-EN 15935:2022-01 (wcześniej PN-EN 15935:2013-02), stosowana m.in. w akredytowanych laboratoriach wodociągowych do badań osadów ściekowych i odpadów. Metoda została opracowana w ramach europejskiego projektu „Horizontal” jako wspólny moduł analityczny dla osadów, osadów dennych, gleby i odpadów.

LOI jest parametrem empirycznym, więc formalnie nie ma interferencji, ale przy interpretacji jako materia organiczna trzeba pamiętać, że w wynik wchodzi węgiel pierwiastkowy, woda związana chemicznie i przemiany związków nieorganicznych; żelazo i inne metale w niskim stopniu utlenienia utleniają się (ujemny wkład), siarczki przechodzą w siarczany (ujemny), gwałtowny zapłon wyrzuca pozostałość z tygla (dodatni), a wodorotlenek lub tlenek wapnia (osady wapnowane) wiąże SO₂ i CO₂ i zaniża wynik — zapobiega temu stopniowe ogrzewanie, wentylacja pieca i warstwa próbki nie grubsza niż 5 mm.

Zasada metody

Odważoną porcję analityczną praży się w piecu do stałej masy w temperaturze 550 ± 25 °C, a różnicę mas przed prażeniem i po nim wykorzystuje do obliczenia strat przy prażeniu. Oznaczenie wykonuje się na próbce wysuszonej, na próbce powietrznie suchej lub bezpośrednio na próbce niesuszonej (z etapem suszenia albo z odniesieniem do suchej masy wg EN 15934); można je połączyć z oznaczaniem suchej pozostałości w 105 ± 5 °C w tym samym tyglu. Stała masa oznacza zmianę masy w ciągu dalszej godziny grzania nie większą niż 0,5 % (m/m) lub 2 mg (większa z tych wartości); masę po co najmniej 2 h w 550 °C uznaje się za stałą. Straty przy prażeniu w odniesieniu do suchej masy: w_LOI = (mc − md)/(mc − ma)·100 [%], gdzie ma — masa pustego tygla, mc — masa tygla z wysuszoną próbką, md — masa tygla z próbką po prażeniu. Jeśli w pozostałości widać czarne cząstki węgla (niektóre substancje spalają się w 550 °C powoli), pozostałość zwilża się kilkoma kroplami roztworu azotanu amonu (10 g NH₄NO₃ w 100 ml wody) i praży dalej co najmniej 1 h, ogrzewając powoli.

Zastosowania

• Charakterystyka osadów ściekowych (stabilizacja, zawartość substancji organicznej) w oczyszczalniach i laboratoriach wodociągowych
• Ocena kompostów i przetworzonych bioodpadów oraz odpadów przed składowaniem lub odzyskiem
• Badania gleb i osadów dennych — przybliżona zawartość materii organicznej
• Kontrola procesów fermentacji i suszenia osadów, bilanse masowe
• Metoda stosowana w zakresach akredytacji laboratoriów badających osady ściekowe i odpady

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 15935:2022-01 (EN 15935:2021); wcześniej PN-EN 15935:2013-02

Tytuł (PL)

Gleba, odpady, uzdatnione bioodpady oraz osady ściekowe — Oznaczanie strat podczas prażenia

Title (EN)

Sludge, treated biowaste, soil and waste — Determination of loss on ignition

Procedura krok po kroku

1. Konserwacja i przygotowanie próbki

   Próbki biologicznie aktywne unieruchom (zamrażanie lub suszenie powietrzne); przygotuj według EN 15002 lub EN 16179: odpady stałe rozdrobnij do proszku < 200 µm (suszenie powietrzne ≤ 40 °C tylko przy braku substancji lotnych), próbki wilgotne lub pastowate zmieszaj z tlenkiem glinu, próbki ciekłe homogenizuj bezpośrednio przed odważeniem. Ciała obce (nakrętki, śruby, złom) oddziel, zważ i opisz.

2. Tygiel

   Wypraż pusty tygiel w piecu w 550 ± 25 °C co najmniej 20 min, ostudź wstępnie na płycie metalowej, dokończ w eksykatorze do temperatury otoczenia i zważ do 1 mg (ma). Przy łączeniu z EN 15934 tygiel suszy się w 105 ± 5 °C.

3. Naważka

   Odważ do tygla 0,5–5 g próbki (wysuszonej, powietrznie suchej lub po oznaczeniu suchej masy w 105 °C w tym samym tyglu) do 1 mg; większe masy dopuszczalne przy zapewnieniu całkowitego spalenia. Dla próbek niesuszonych chroń przed utratą lotnych składników do chwili zważenia.

4. Prażenie

   Próbka wysuszona: włóż tygiel do pieca, podnieś temperaturę do 550 ± 25 °C i utrzymuj co najmniej 2 h. Próbka niesuszona lub bogata w składniki lotne: usuń większość lotnych składników pod wyciągiem w temperaturze otoczenia (łatwopalne — zapal i pozwól spłonąć pod wyciągiem), włóż tygiel do zimnego pieca, ogrzewaj powoli do zapłonu (dla papieru, drewna rozbiórkowego stopniowo do 250 °C przez 50 min), potem 550 ± 25 °C co najmniej 1 h.

5. Studzenie i ważenie

   Gorący tygiel postaw na kilka minut na płycie metalowej, jeszcze ciepły przenieś do eksykatora, ostudź do temperatury otoczenia i natychmiast zważ do 1 mg (md). Jeśli widać czarne cząstki węgla, zwilż pozostałość kilkoma kroplami roztworu NH₄NO₃, ogrzewaj powoli (bez strat od pary) i praż dalej ≥ 1 h w 550 °C; powtarzaj do stałej masy, a po trzecim prażeniu bez stałej masy przyjmij ostatni wynik i odnotuj.

6. Obliczenie

   Oblicz w_LOI = (mc − md)/(mc − ma)·100 % w odniesieniu do suchej masy (przy próbce niesuszonej — z użyciem suchej masy wg EN 15934, metoda B przy substancjach lotnych). Uwzględnij dodatek tlenku glinu. W sprawozdaniu podaj wariant (próbka suszona/niesuszona), ciała obce i ewentualny brak stałej masy.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Próbki z rozpuszczalnikami, olejami odpadowymi lub dużą zawartością materii organicznej mogą gwałtownie zapalić się (deflagracja) — odparuj lotne składniki pod wyciągiem, wkładaj do zimnego pieca i ogrzewaj powoli
• Wyjmowanie tygli z pieca 550 °C w rękawicach termoodpornych i szczypcach; gorące tygle na płycie metalowej, nie na blacie
• Osady ściekowe i bioodpady są materiałem biologicznie aktywnym — higiena pracy, rękawice; pyły odpadów rozdrabniaj pod wyciągiem

Najczęstsze pytania