⚗️ Oznaczanie wybranych organicznych środków ochrony roślin i niektórych ich głównych produktów rozkładu w wodzie do picia (i po walidacji w wodzie podziemnej) — wzbogacenie przez ekstrakcję ciało stałe–ciecz i rozdział metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV; 17 substancji z tabeli 1 (triazyny, w tym desetyloatrazyna, herbicydy fenylomocznikowe i podstawione anilidy), zwalidowana granica raportowania ok. 0,1 µg/l, PN-EN ISO 11369

Fizykochemia PN-EN ISO 11369

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu SIST EN ISO 11369:1998 (tekst angielski ISO 11369:1997, skan): strona tytułowa ISO, spis treści, przedmowa ISO i rozdział 1 (zakres) z tabelą 1 na stronie 1. Poza próbką zostają rozdziały 2–13 (zakłócenia, powołania, zasada, odczynniki, aparatura, pobieranie próbek, postępowanie, kalibracja, ocena, wyrażanie wyników, sprawozdanie, dane precyzji) oraz załączniki A (odzyski) i B (wyniki badania międzylaboratoryjnego) — znamy tylko ich tytuły ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU ISO 11369:1997. Pierwsze wydanie z 01.08.1997; normę przygotował ISO/TC 147 „Jakość wody”, podkomitet SC 2 „Metody fizyczne, chemiczne i biochemiczne”; załączniki A i B mają charakter informacyjny. Zakres (1): metoda oznaczania organicznych środków ochrony roślin w wodzie do picia i wodzie podziemnej wysokosprawną chromatografią cieczową (HPLC) z detekcją UV po ekstrakcji ciało stałe–ciecz; ma zastosowanie do wybranych środków ochrony roślin i niektórych ich głównych produktów rozkładu (metabolitów) w wodzie do picia przy zwalidowanej granicy raportowania ok. 0,1 µg/l, a ograniczone dodatkowe dane wskazują, że można ją rozszerzyć do 0,05 µg/l; metodę można rozszerzyć na dodatkowe substancje i na wodę podziemną pod warunkiem walidacji w każdym przypadku; dobór substancji w tabeli 1 odpowiada stanowi wiedzy z czasu badania międzylaboratoryjnego (1992), a dane dla niektórych innych substancji podaje załącznik A. Tabela 1 (nazwa, wzór, masa molowa, numer CAS, grupa): atrazyna (215,7; 001912-24-9; T), chlorotoluron (212,7; 015545-48-9; H), cyjanazyna (240,7; 021725-46-2; T), desetyloatrazyna — główny produkt rozkładu atrazyny (186,6; 006190-65-4; T), diuron (233,1; 000330-54-1; H), heksazynon (252,3; 051235-04-2; T), izoproturon (206,3; 034123-59-6; H), linuron (249,1; 000330-55-2; H), metazachlor (277,8; 067129-08-2; A), metabenztiazuron (221,3; 018691-97-9; H), metobromuron (259,1; 003060-89-7; H), metolachlor (283,8; 051218-45-2; A), metoksuron (228,7; 19937-59-8; H), monolinuron (214,6; 1746-81-2; H), sebutylazyna (228,7; 00728-69-3; T), symazyna (201,7; 000122-34-9; T), terbutylazyna (229,7; 005915-41-3; T); T — triazyny, H — herbicydy fenylomocznikowe, A — podstawione anilidy; cyjanazyna, heksazynon, metobromuron, metoksuron i sebutylazyna nie są objęte danymi precyzji.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN ISO 11369”, 03.10.2026) jest PN-EN ISO 11369:2002 (wersja polska, „Wprowadza: EN ISO 11369:1997 [IDT], ISO 11369:1997 [IDT]”) bez adnotacji o wycofaniu oraz PN-EN ISO 11369:2002 w wersji angielskiej, wycofana i zastąpiona przez wersję polską. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) EN ISO 11369:1997 ma status „Published”, etap 90.93 (decyzja o potwierdzeniu normy).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 11369 stoi w 5 rekordach u 4 laboratoriów: AB 005 (2 rekordy), AB 103, AB 213, AB 418. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026, wydania od 18.12.2025 do 17.04.2026) numer stoi w 5 wierszach — 2 u AB 005 i po jednym u pozostałych; w każdym z czterech dokumentów liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich 1291 dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy (17 laboratoriów z wykazu nie ma na BIP odnośnika do dokumentu zakresu). Postać „PN-EN ISO 11369:2002” (AB 005, AB 103, AB 213) oraz „PN-EN ISO 11369” bez roku razem z procedurą PB-204 (AB 418). Pozycja AB 103 jest zawieszona: wiersz wyróżniono pogrubioną kursywą z odsyłaczem „*)”, a przypis dokumentu (wyd. nr 42 z 18.02.2026) brzmi „Akredytacja zawieszona na wniosek podmiotu w części zakresu oznaczonego pogrubioną kursywą od 18.02.2026 r. do 17.02.2027 r.”. Pozostałe pozycje nie są zawieszone. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN ISO 11369”) pokazuje wszystkie 4 laboratoria, w tym AB 103 z pozycją zawieszoną — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Przedmiot: woda i ścieki (AB 005, AB 418 — u AB 418 pozycja w elastycznym zakresie akredytacji), woda i woda do spożycia przez ludzi (AB 103), woda, woda do spożycia przez ludzi i ścieki (AB 213). Cecha i zakres: stężenie pestycydów azotoorganicznych (triazynowych) — atrazyna, symazyna — w wodzie (0,050–2,0) µg/l i w ściekach (0,10–2,0) µg/l oraz stężenie pestycydów fosforoorganicznych — chlorfenwinfos — w tych samych zakresach (AB 005, dwa wiersze); stężenie środków ochrony roślin: izoproturon (0,50–5,0) µg/l, diuron (0,90–9,0) µg/l (AB 103, zawieszone); stężenie pestycydów: atrazyna, diuron, izoproturon, symazyna, każdy (0,01–1,00) µg/l (AB 213); stężenie pestycydów bez wymienienia substancji i zakresu (AB 418). Technika: HPLC-UV (AB 005, AB 103), HPLC-DAD (AB 213), HPLC-UV-VIS (AB 418).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy matrycy: zakres normy to woda do picia, a woda podziemna i dodatkowe substancje — tylko po walidacji dla każdego przypadku (1); ścieków zakres nie wymienia, a w PCA stoją przy nich AB 005, AB 213 i AB 418. Przy substancjach: tabela 1 obejmuje triazyny, fenylomoczniki i anilidy — chlorfenwinfosu (AB 005) w niej nie ma, a dodatkowe substancje norma dopuszcza po walidacji (1). Przy granicy: zwalidowana granica raportowania to ok. 0,1 µg/l, a 0,05 µg/l opiera się na ograniczonych danych (1) — dolna granica zakresu AB 213 (0,01 µg/l) i AB 005 dla wody (0,050 µg/l) leżą na tej granicy lub poniżej niej. Przy danych precyzji: pięć substancji z tabeli 1 nie jest nimi objętych (tabela 1, przypis „**”).

CZEGO NIE PODAJEMY. Zakłóceń, odczynników, aparatury, warunków ekstrakcji i rozdziału, kalibracji, obliczeń, danych precyzji ani odzysków z załącznika A nie czytaliśmy — są poza próbką. Nie podajemy dopuszczalnych stężeń pestycydów w wodzie.

Zasada metody

Środki ochrony roślin i ich produkty rozkładu wzbogaca się z próbki wody przez ekstrakcję ciało stałe–ciecz, a następnie rozdziela wysokosprawną chromatografią cieczową i wykrywa detektorem UV (1). Szczegóły ekstrakcji, rozdziału i kalibracji opisują rozdziały 4–10, które są poza czytaną próbką.

Zastosowania

• Woda do picia — 17 wybranych środków ochrony roślin i produktów rozkładu z tabeli 1, granica raportowania ok. 0,1 µg/l (1)
• Woda podziemna i dodatkowe substancje — po walidacji w każdym przypadku (1)
• Woda, woda do spożycia przez ludzi i ścieki — atrazyna, symazyna, diuron, izoproturon, chlorfenwinfos — pozycje w zakresach akredytacji 4 laboratoriów w PCA (u AB 103 zawieszona)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 11369:2002

Tytuł (PL)

Jakość wody — Oznaczanie wybranych środków ochrony roślin — Metoda z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV po ekstrakcji ciało stałe-ciecz

Title (EN)

Water quality — Determination of selected plant treatment agents — Method using high performance liquid chromatography with UV detection after solid-liquid extraction

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Woda do picia albo, po walidacji, podziemna; pobieranie według rozdziału 7 (nieczytany). PN-EN ISO 11369:2002 bez adnotacji o wycofaniu (03.10.2026).

2. Ekstrakcja ciało stałe–ciecz

   Wzbogacenie analitów (1); warunki w rozdziale 8 (nieczytany).

3. HPLC-UV

   Rozdział i detekcja UV, kalibracja według rozdziału 9 (nieczytany).

4. Wynik

   Ocena i wyrażanie wyników według rozdziałów 10 i 11 (nieczytane); granica raportowania ok. 0,1 µg/l (1).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Środki ochrony roślin w postaci wzorców stężonych — postępowanie według kart charakterystyki
• Rozpuszczalniki fazy ruchomej i elucji — praca pod wyciągiem

Najczęstsze pytania