🔥 Sód i potas w wodzie
Oznaczanie sodu i potasu w wodzie metodą fotometrii płomieniowej (emisyjnej spektrometrii atomowej). Pomiar emisji Na przy 589 nm i K przy 766 nm.
Przegląd
Sód (Na⁺) i potas (K⁺) to jedne z głównych kationów obecnych w wodach naturalnych. Sód w wodzie pitnej wpływa na smak (wyczuwalny powyżej 200 mg/l) i ma znaczenie zdrowotne (nadciśnienie). Potas jest niezbędnym mikroelementem, ale w wysokich stężeniach może wskazywać na zanieczyszczenie ściekami.
Norma PN-EN ISO 9964-3 opisuje metodę emisyjnej spektrometrii płomieniowej (FES / fotometria płomieniowa) do jednoczesnego lub oddzielnego oznaczania sodu i potasu w wodzie. Jest to prosta, szybka i ekonomiczna technika, idealna do rutynowych oznaczeń w wodach o stężeniach 0,01–2 mg/l (po rozcieńczeniu możliwe wyższe zakresy).
Norma obejmuje także ISO 9964-1 (Na metodą AAS) i ISO 9964-2 (K metodą AAS). Dopuszczalne stężenie sodu w wodzie pitnej: 200 mg/l (Dz.U. 2017 poz. 2294). Potas nie ma ustalonego limitu w polskich przepisach.
Zasada metody
W fotometrii płomieniowej próbkę wody zasysana jest pneumatycznym nebulizerem i wprowadzana w postaci aerozolu do płomienia (propan–butan/powietrze lub acetylen/powietrze, ~1800–2300°C). Energia cieplna płomienia wzbudza atomy metali alkalicznych do wyższych stanów energetycznych. Przy powrocie do stanu podstawowego atomy emitują promieniowanie o charakterystycznych długościach fali: Na — 589 nm (żółta linia doubletowa D), K — 766 nm (czerwona). Intensywność emisji jest proporcjonalna do stężenia pierwiastka. Filtr interferencyjny izoluje odpowiednią długość fali, a fotodetektor mierzy natężenie. Dla eliminacji interferencji jonizacyjnych dodaje się supresor (CsCl lub LiCl).
Zastosowania
- Kontrola jakości wody pitnej (Na — limit 200 mg/l)
- Monitoring wód mineralnych i leczniczych
- Badanie wód podziemnych — mineralizacja
- Kontrola wody w hemodializie (krytyczne stężenia Na i K)
- Monitoring ścieków komunalnych i przemysłowych
- Badanie wód powierzchniowych — zasolenie
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres — sód | 0,01–2 mg/l Na (bez rozcieńczenia) |
| Zakres — potas | 0,01–2 mg/l K (bez rozcieńczenia) |
| Długość fali — Na | 589 nm (linia D) |
| Długość fali — K | 766 nm |
| Typ płomienia | Propan/powietrze lub acetylen/powietrze |
| Czas analizy | 10–15 sekund na odczyt |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 9964-3:2001
- Tytuł (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie sodu i potasu — Część 3: Oznaczanie sodu i potasu metodą emisyjnej spektrometrii płomieniowej
- Title (EN)
- Water quality — Determination of sodium and potassium — Part 3: Determination of sodium and potassium by flame emission spectrometry
Procedura krok po kroku
1. Uruchomienie fotometru
Włączyć kompresor powietrza. Otworzyć gaz paliwowy. Zapalić płomień fotometru. Odczekać na stabilizację (~10 min). Wybrać filtr Na (589 nm).
2. Przygotowanie wzorców
Z roztworu wzorcowego 1000 mg/l Na przygotować serię: 0,1; 0,5; 1; 2; 5; 10 mg/l. Do każdej kolby dodać CsCl (końcowe stężenie Cs 1000 µg/ml). Analogicznie dla K.
3. Przygotowanie próbek
Próbki wody rozcieńczyć do zakresu liniowego (jeśli potrzeba). Dodać CsCl jak do wzorców. UWAGA: stosować naczynia PE/PP — szkło uwalnia Na!
4. Kalibracja — sód
Wyzerować fotometr na ślepej próbie (H₂O + CsCl). Ustawić czułość na najwyższym wzorcu. Zassać kolejne wzorce i zarejestrować emisję. Sporządzić krzywą kalibracyjną.
5. Pomiar Na w próbkach
Zassać kolejne próbki. Odczytać stężenie Na z krzywej kalibracyjnej lub wprost z wyświetlacza (jeśli fotometr ma tryb stężeniowy). Między próbkami płukać nebulizer wodą.
6. Zmiana filtru na K (766 nm)
Przełączyć filtr na 766 nm (potas). Powtórzyć kalibrację i pomiar próbek analogicznie.
7. Kontrola jakości
Ślepa próba, CRM co 10 próbek, oznaczenia powtórzone. Powtarzalność <3% CV. Sprawdzić brak zanieczyszczeń szkłem (blank Na).
8. Wyłączenie
Zassać wodę dejonizowaną (płukanie). Zgasić płomień (zamknąć gaz, potem powietrze). Wyłączyć fotometr i kompresor.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Fotometr płomieniowy | Jenway PFP7, BWB XP, Sherwood M410, Krüss FP8000 | 25 000–70 000 PLN |
| Kompresor powietrza (bezolejowy) | Jun-Air, Werther, 3–6 bar z regulatorem | 5 000–15 000 PLN |
| Butla z gazem paliwowym | Propan–butan (LPG) lub acetylen | 100–300 PLN (wymiana) |
| Pipety automatyczne | Eppendorf Research Plus (100 µl – 10 ml) | 800–2 500 PLN |
| Kolby miarowe (50, 100, 250 ml) | Klasa A, borokrzem | 30–100 PLN/szt. |
| Probówki/naczynia z tworzywa PE/PP | Falkony 50 ml, kubki do próbek | 1–5 PLN/szt. |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Roztwór wzorcowy sodu 1000 mg/l Na | 7647-14-5 | Certyfikowany CRM (NaCl w HNO₃ 0,5 mol/l). Seria kalibracyjna: 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mg/l Na. |
| Roztwór wzorcowy potasu 1000 mg/l K | 7447-40-7 | Certyfikowany CRM (KCl w HNO₃ 0,5 mol/l). Seria kalibracyjna: 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mg/l K. |
| Chlorek cezu (CsCl) — supresor jonizacji | 7647-17-8 | Roztwór 10 g/l Cs. Dodawać do wzorców i próbek (końcowe stężenie ~1000 µg/ml Cs). Cs łatwo się jonizuje w płomieniu, dostarczając nadmiar elektronów i tłumiąc jonizację Na/K. |
| Woda dejonizowana | — | Wolna od Na i K. Przewodność <0,1 mS/m. Stosować naczynia z PE/PP (nie szkło — uwalnia Na!). |
| Kwas azotowy (HNO₃) 1% (v/v) | 7697-37-2 | Do zakwaszania próbek. Czystość Suprapur (niski blank Na/K). |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Gaz paliwowy (propan–butan / acetylen) — wysoce łatwopalny, wybuchowy (H220). Sprawdzać szczelność połączeń gazowych.
- Otwarty płomień — ryzyko pożaru i oparzenia. Nie zostawiać bez nadzoru.
- CsCl — drażniący (H315, H319). Stosować rękawice.
- HNO₃ — żrący (H314). Pracować pod dygestorium przy przygotowywaniu rozcieńczeń ze stężonego kwasu.
- Butla gazowa — zabezpieczyć przed przewróceniem i ogrzewaniem.
- Okulary ochronne i fartuch laboratoryjny wymagane.