💧 Siarczany w wodzie metodą turbidymetryczną wg PN-C-04566-10 — norma wycofana, a w zakresach dwie różne nazwy techniki

Fizykochemia PN-79/C-04566

Przegląd

STATUS (stan karty PKN na 23.09.2026). PN-C-04566-10:1979 — wersja polska — jest WYCOFANA. Data publikacji 23-11-1979, DATA WYCOFANIA 07-07-2015, liczba stron 2, organ techniczny KT 121 (Jakości Wody — Badania Chemiczne — Substancje Nieorganiczne), ICS 13.060.50. Karta nie zawiera wiersza „Zastąpiona przez" — normę wycofano bez wskazania następcy.

CO POWOŁUJĄ LABORATORIA (pomiar na bazie zakresów, odczyt 23.09.2026): 24 pozycje u 22 laboratoriów po wszystkich postaciach zapisu; 22 pozycje u 20 laboratoriów przy dopasowaniu po POCZĄTKU zapisu w starym schemacie („PN-79/C-04566") — tę liczbę pokazuje zakładka „Laboratoria". Sprawdziliśmy przy tym, że skrócony prefiks nie wciąga innych części serii: wszystkie zapisy zaczynające się od „PN-79/C-04566" dotyczą części 10.

DWIE NAZWY TECHNIKI PRZY JEDNEJ NORMIE. Trzynaście pozycji deklaruje „Metodę turbidymetryczną", dziewięć — „Metodę spektrofotometryczną". Tytuł normy mówi o metodzie TURBIDYMETRYCZNEJ. Różnica nie jest czysto słowna: turbidymetria mierzy osłabienie wiązki światła przez zawiesinę (tu: siarczanu baru wytrąconego z próbki), a spektrofotometria — pochłanianie światła przez roztwór. Pomiar wykonuje się często na tym samym przyrządzie i stąd bierze się zamienne nazywanie, ale wielkość mierzona jest inna. NIE ROZSTRZYGAMY, czy te dziewięć laboratoriów wykonuje pomiar inaczej, niż opisuje norma — tekstu normy nie mieliśmy; odnotowujemy rozjazd, bo czytelnik sprawozdania widzi w nim jedną z dwóch nazw.

MATRYCE. „Woda, Woda do spożycia przez ludzi" (8 pozycji), „Woda do spożycia przez ludzi" (5), „Woda, woda do spożycia przez ludzi" (3), pojedynczo „Woda Ścieki". Choć tytuł normy mówi „Woda i ścieki", w zakresach akredytacji stoi przy niej prawie wyłącznie woda do picia.

ZAKRESY POMIAROWE: (1,00 – 300) mg/l, (1,0 – 300) mg/l, (2,5 – 250) mg/l — pięć pozycji, (2,50 – 100,00) mg/l, (2,5 – 50) mg/l, (6 – 1000) mg/l, (10 – 500) mg/l.

WOBEC CZEGO TE LICZBY OBOWIĄZUJĄ. Wartość parametryczna dla siarczanów w wodzie przeznaczonej do spożycia wynosi 250 mg/l (pozycja 9 wykazu parametrów wskaźnikowych w rozporządzeniu Ministra Zdrowia z 22 maja 2026 r. w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi — Dz.U. 2026 poz. 748, obowiązuje od 24 czerwca 2026 r.; rozporządzenie to uchyliło poprzednie, z 2017 roku). To samo rozporządzenie stawia metodzie DWA WYMAGANIA LICZBOWE: granica oznaczalności ma wynosić 30 % wartości parametrycznej albo mniej — czyli dla siarczanów nie więcej niż 75 mg/l — a niepewność pomiaru nie więcej niż 15 % wartości parametrycznej. Dolne granice deklarowane przez laboratoria (1–10 mg/l) mieszczą się w tym z dużym zapasem; rozstrzygające jest raczej to, czy GÓRNA granica sięga powyżej 250 mg/l: przy zakresie kończącym się na 100 mg/l wynik w okolicy wartości parametrycznej wymaga rozcieńczenia próbki.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy. Składu odczynnika strącającego, sposobu stabilizacji zawiesiny siarczanu baru, czasu pomiaru po wytrąceniu ani długości fali NIE PODAJEMY. Norma liczy dwie strony, więc opis, którym posługuje się dziś laboratorium, w znacznej części pochodzi z jego własnej procedury.

Zasada metody

Siarczany strąca się z próbki w postaci siarczanu baru, a powstałą zawiesinę mierzy się optycznie — im więcej siarczanów, tym silniejsze osłabienie wiązki światła. Norma nazywa to metodą turbidymetryczną. Wynik odczytuje się z krzywej wzorcowej sporządzonej z roztworów o znanym stężeniu siarczanów. SZCZEGÓŁÓW WYKONANIA — składu odczynników, sposobu stabilizacji zawiesiny, czasu pomiaru — NIE OPISUJEMY: tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• Oznaczanie siarczanów w wodzie przeznaczonej do spożycia przez ludzi
• Kontrola wody wobec wartości parametrycznej 250 mg/l
• Odczytanie zakresu akredytacji, w którym przy siarczanach stoi norma wycofana w 2015 roku
• Rozróżnienie deklarowanej techniki: turbidymetria wobec spektrofotometrii przy tym samym dokumencie odniesienia

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-C-04566-10:1979 (wersja polska)

Tytuł (PL)

Woda i ścieki — Badania zawartości siarki i jej związków — Oznaczanie siarczanów metodą turbidymetryczną

Procedura krok po kroku

1. Sprawdzenie, jaki dokument stoi w zakresie

   PN-C-04566-10:1979, w zakresach zapisywana najczęściej jako PN-79/C-04566.10, jest wycofana od 07-07-2015 i nie ma następcy wskazanego w karcie.

2. Sprawdzenie, jaką technikę laboratorium zadeklarowało

   Przy tej samej normie w zakresach stoi raz „metoda turbidymetryczna", raz „metoda spektrofotometryczna". Przy zamawianiu badania warto wiedzieć, którą nazwę laboratorium wpisze do sprawozdania.

3. Strącenie siarczanu baru

   Do próbki dodać odczynnik z jonami baru i wymieszać w sposób ustalony w procedurze. Powtarzalność mieszania decyduje o wielkości cząstek zawiesiny, a więc o wyniku. Szczegółów z normy nie podajemy — jej tekstu nie mieliśmy.

4. Pomiar zawiesiny

   Zmierzyć osłabienie wiązki światła przez zawiesinę w czasie ustalonym w procedurze, wobec krzywej wzorcowej sporządzonej w tych samych warunkach.

5. Sprawdzenie, czy wynik mieści się w zakresie

   Przy wyniku powyżej górnej granicy zakresu próbkę rozcieńczyć i powtórzyć oznaczenie. Kilka laboratoriów ma górną granicę poniżej wartości parametrycznej 250 mg/l — tam rozcieńczenie jest regułą, nie wyjątkiem.

6. Odniesienie do wartości parametrycznej

   Porównać z wartością 250 mg/l dla wody przeznaczonej do spożycia (Dz.U. 2026 poz. 748). Sprawdzić przy tym wymagania wobec metody: granica oznaczalności nie więcej niż 75 mg/l i niepewność pomiaru nie więcej niż 15 % wartości parametrycznej.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma jest wycofana od 07-07-2015 i nie ma następcy w karcie — powołanie samego jej numeru nie mówi, skąd pochodzi dzisiejszy opis metody
• Dwie nazwy techniki przy jednym dokumencie odniesienia to nie drobiazg redakcyjny: turbidymetria mierzy zawiesinę, spektrofotometria roztwór, a w sprawozdaniu widać tylko nazwę
• Zakres kończący się poniżej wartości parametrycznej 250 mg/l oznacza, że wynik w okolicy tej wartości powstaje z rozcieńczenia — a rozcieńczenie wnosi własną niepewność, ograniczoną przepisem do 15 % wartości parametrycznej
• Wynik odczytany z przedłużonej krzywej wzorcowej powyżej górnej granicy zakresu wygląda poprawnie i nie jest poprawny — przy zawiesinie zależność przestaje być liniowa szybciej niż przy roztworze
• Rozporządzenie o jakości wody do spożycia zmieniło się w 2026 roku — procedura powołująca akt z 2017 r. powołuje przepis uchylony

Najczęstsze pytania