🌿 Pięć rozpuszczalników z wyrobów nitrocelulozowych naraz — chromatografia gazowa, PN-Z-04023-02 (wycofana)

Środowisko PN-89/Z-04023

Przegląd

JEDNA NORMA, PIĘĆ SUBSTANCJI. Zakres z karty katalogowej PKN: „Ustalono metodę polegającą na adsorpcji par substancji wydzielających się z wyrobów nitrocelulozowych na węglu aktywnym, desorpcji dwusiarczkiem węgla i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Metodę stosuje się do oznaczania w mieszaninie acetonu, alkoholi, np: etylowego, n-butylowego, toluenu, ksylenu wydzielających się z wyrobów lakierowych w powietrzu na stanowiskach pracy”. Norma ukazała się 29 kwietnia 1989 roku, ma cztery strony, prowadzi ją KT 159 — i **została wycofana 07-07-2015**; karta ma nagłówek „Wycofana”.

PIĘĆ WARTOŚCI DOPUSZCZALNYCH DO JEDNEGO OZNACZENIA. Każda z substancji ma w wykazie własną pozycję i własne progi (brzmienie nadane rozporządzeniem z 26 marca 2026 r., Dz.U. 2026 poz. 447): **aceton** poz. 4 — NDS 600 mg/m³, NDSCh 1800; **etanol** poz. 219 — NDS 1900 mg/m³, bez wartości chwilowej; **butan-1-ol** poz. 70 — NDS 50 mg/m³, NDSCh 100, z oznaczeniem „skóra”; **toluen** poz. 533 — NDS 100 mg/m³, NDSCh 200; **ksylen** (mieszanina izomerów) poz. 332 — NDS 100 mg/m³, NDSCh 200. Rozpiętość jest trzydziestoośmiokrotna: od 50 mg/m³ przy butanolu do 1900 przy etanolu. **Jedno oznaczenie chromatograficzne daje więc pięć wyników, z których każdy porównuje się z inną wartością — i przy każdym oznaczalność metody znaczy co innego.**

BUTAN-1-OL MA PRZEPIS PRZEJŚCIOWY. Wymienia go wprost § 2 rozporządzenia zmieniającego: **§ 2 ust. 4 pkt 3 stanowi, że „w ciągu dwóch lat od dnia wejścia w życie niniejszego rozporządzenia dla butan-1-olu wartość NDSCh wynosi 150 mg/m3”** — zamiast 100 mg/m³ z tabeli. Rozporządzenie ogłoszono 1 kwietnia 2026 roku i weszło w życie dzień później, więc do 2 kwietnia 2028 roku obowiązuje wartość wyższa. Kto porówna wynik pomiaru krótkotrwałego z tabelą, zastosuje dziś próg o połowę ostrzejszy, niż nakazuje przepis. **To jest dokładnie ta warstwa, którą opisaliśmy przy ołowiu i azbeście: wartość z tabeli bywa zawieszona paragrafem, którego w tabeli nie widać.** Pozostałe cztery substancje przepisu przejściowego nie mają.

NORMA WYCOFANA, ALE NIE PORZUCONA — I POMIAR, KTÓRY TO POKAZUJE. Odczyt 23.09.2026 na kopii bazy zakresów: zapisy w starym schemacie („PN-89/Z-04023…”) to **56 pozycji u 14 laboratoriów**, w nowym („PN-Z-04023-02:1989”) — 19 pozycji u 9. Stosunek pozycji do laboratoriów wynosi 4,0 przy starym schemacie i ma prostą przyczynę: pięć substancji oznaczanych jedną normą to w zakresie akredytacji pięć osobnych wierszy, każdy z własnym zakresem pomiarowym. Laboratorium, które oznacza wszystkie pięć, wpisuje tę normę pięć razy.

RDZEŃ „04023” ŁAPIE DWIE ZUPEŁNIE RÓŻNE NORMY — ÓSMY PRZYPADEK TEJ KLASY W BAZIE. Dopasowanie po samym numerze, bez kotwicy członu literowego, daje 112 pozycji u 55 laboratoriów. Z tego **35 pozycji u 34 laboratoriów to PN-R-04023:1996 — norma z serii R, czyli rolniczej**, niemająca z oznaczaniem rozpuszczalników nic wspólnego. Rdzeń bez granicy zawyża tu więc wynik o połowę, mieszając dwie serie norm. Przypominamy zasadę, którą wypracowaliśmy wspólnie: **im krótszy numer, tym groźniejszy rdzeń bez kotwicy — przy pięciocyfrowych z członem literowym kotwiczyć trzeba zawsze.**

CZEGO TEN WPIS NIE PODAJE. Nie mamy tekstu normy — PKN udostępnia ją odpłatnie, a karta nie zawiera wartości oznaczalności. Dlatego **nie podajemy najmniejszych stężeń oznaczalnych dla żadnej z pięciu substancji** ani objętości próbki. Karta wymienia jedynie, że norma podaje aparaturę, przygotowanie odczynników i przebieg oznaczania. Karta tej normy oznaczalności nie podaje, a zgadywanie po analogii z innymi metodami węglowo-disiarczkowymi byłoby wymyślaniem liczby.

DWANAŚCIE POSTACI ZAPISU PRZY JEDNEJ NORMIE — I JEDNA Z NICH MA ZŁY ROCZNIK (uzupełnienie 23.09.2026). Pomiar wszystkich zapisów rdzenia 04023 z arkuszem 02: 76 pozycji w DWUNASTU postaciach. Najliczniejsze: „PN-89/Z-04023/02" 30 razy u 7 laboratoriów i „PN-Z-04023-02:1989" 17 razy u 8 — czyli stary i nowy schemat numeru, obie postacie tej samej normy z 1989 roku. ALE JEDNA POZYCJA, U JEDNEGO LABORATORIUM, BRZMI „PN-Z-04023-02:1998" — ROCZNIK 1998 ZAMIAST 1989. Normy o takim oznaczeniu nie ma: karta katalogowa PKN zna PN-Z-04023-02:1989 (publikacja 29-04-1989) i żadnego wydania z roku 1998. Jest to przestawienie dwóch ostatnich cyfr, czyli ta sama klasa co błąd literowy w oznaczeniu — z tą różnicą, że wygląda zupełnie wiarygodnie: rok 1998 mieści się między istniejącym wydaniem a dniem dzisiejszym i nikt go nie zakwestionuje bez sprawdzenia w katalogu. POZOSTAŁE POSTACIE TEJ SAMEJ NORMY POKAZUJĄ CAŁY WACHLARZ DROBNYCH ZNIEKSZTAŁCEŃ: „PN-89-Z-04023/02" (myślnik zamiast ukośnika po roku), „PN-89/Z-04023/02 pkt.8 i pkt..14" (podwójna kropka w odesłaniu), „PN-89/Z-04023.02 IR-230/W5-08.03.2019" i „PN-89/Z-04023/02 IN-59 wyd. 3 z dnia 18.12.2025 r." (dane procedury badawczej doklejone do oznaczenia — data 2025 przy normie z 1989). NA DWANAŚCIE POSTACI TRZY SĄ ZNIEKSZTAŁCONE, A CZTERY NIOSĄ OZNACZENIA SPOZA SAMEJ NORMY.

Zasada metody

Powietrze ze stanowiska pracy przepuszcza się przez rurkę z węglem aktywnym, na którym adsorbują się pary wszystkich pięciu substancji naraz. Po zakończeniu pobierania sorbent zalewa się disiarczkiem węgla, który desorbuje anality, a otrzymany roztwór rozdziela się chromatograficznie — każda substancja daje osobny pik, identyfikowany po czasie retencji i mierzony osobno. Disiarczek węgla jest tu rozpuszczalnikiem z wyboru, bo w detektorze płomieniowo-jonizacyjnym daje sygnał znikomy i nie zasłania pików. Stężenia w powietrzu oblicza się dla każdej substancji osobno, z jej masy w roztworze i objętości przepuszczonego powietrza.

Zastosowania

• Pomiary okresowe narażenia zawodowego wymagane rozporządzeniem Ministra Zdrowia w sprawie badań i pomiarów czynników szkodliwych dla zdrowia w środowisku pracy
• Lakiernie wyrobów drewnianych i meblarskie — wyroby nitrocelulozowe
• Produkcja farb, lakierów i rozcieńczalników nitro
• Stanowiska natrysku i suszenia powłok lakierniczych

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-Z-04023-02:1989 (wersja polska)

Tytuł (PL)

Ochrona czystości powietrza -- Badania zawartości (w mieszaninach) szkodliwych substancji wydzielających się z wyrobów lakierowych nitrocelulozowych -- Oznaczanie acetonu, alkoholi: etylowego, n-butylowego, toluenu i ksylenu

Title (EN)

Air purity protection — Testing for content (in mixtures) of harmful substances emitted from nitrocellulose coating materials — Determination of acetone, ethyl and n-butyl alcohols, toluene and xylene

Procedura krok po kroku

1. Pobranie próbki

   Przepuścić przez rurkę z węglem aktywnym znaną objętość powietrza ze strefy oddychania pracownika.

2. Desorpcja

   Desorbować anality disiarczkiem węgla w naczynku szczelnie zamkniętym.

3. Rozdział chromatograficzny

   Roztwór analizować chromatografią gazową; zidentyfikować pięć pików po czasach retencji.

4. Obliczenie

   Dla KAŻDEJ substancji osobno obliczyć stężenie w powietrzu z jej masy w roztworze i objętości przepuszczonego powietrza.

5. Odniesienie do wartości dopuszczalnych

   Porównać każdy wynik z JEGO WŁASNĄ wartością: aceton 600/1800, etanol 1900, butan-1-ol 50/100, toluen 100/200, ksylen 100/200 mg/m³. PRZY BUTAN-1-OLU sprawdzić datę: do 2 kwietnia 2028 r. wartość chwilowa wynosi 150 mg/m³ na mocy § 2 ust. 4 pkt 3, a nie 100 mg/m³ z tabeli.

6. Narażenie łączne

   Przy jednoczesnym występowaniu kilku rozpuszczalników o podobnym działaniu ocenić narażenie łączne zgodnie z zasadami z rozporządzenia o NDS — suma ilorazów stężeń i wartości dopuszczalnych.

7. ZASTRZEŻENIE W SPRAWOZDANIU

   Podać, że powołana norma jest WYCOFANA od 07-07-2015, wraz z uzasadnieniem dalszego stosowania metody.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Disiarczek węgla jest silnie toksyczny i skrajnie łatwopalny — pracować wyłącznie pod sprawnym wyciągiem, z dala od źródeł zapłonu
• Butan-1-ol ma w wykazie oznaczenie „skóra” — wchłanianie przez skórę może być tak samo istotne jak drogą oddechową; przy pobieraniu próbek na stanowiskach lakierniczych stosować rękawice
• Pary rozpuszczalników nitro tworzą z powietrzem mieszaniny wybuchowe — w lakierniach obowiązują strefy zagrożenia wybuchem

Najczęstsze pytania