🔬 Wyznaczanie aktywności (Bq) radionuklidów emitujących promieniowanie gamma w próbkach stałych, ciekłych i gazowych metodą spektrometrii gamma o wysokiej rozdzielczości — kalibracja energii i wydajności detekcji, pole netto piku pełnej absorpcji metodą sumowania lub dopasowania, poprawka na czas martwy, granice charakterystyczne według ISO 11929; zakres energii 5–3000 keV; w zakresach akredytacji cez-137 (i cez-134) w żywności, paszach i wodzie, PN-EN ISO 20042

Fizykochemia PN-EN ISO 20042

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN PN-EN ISO 20042:2022-01 (wersja angielska) zaczyna się tak: „W niniejszym dokumencie opisano metody wyznaczania w próbkach badawczych aktywności w bekerelach (Bq) radionuklidów emitujących promieniowanie gamma metodą spektrometrii promieniowania gamma. Pomiary wykonywane są w laboratorium badawczym po odpowiednim przygotowaniu próbki. Próbki do badań mogą być stałe, ciekłe lub gazowe”; dalej karta wymienia zastosowania i zastrzeżenia z rozdziału 1 normy (treść zgodna z opisem niżej). Tekst normy czytamy w dwóch próbkach iTeh: ISO 20042:2019 (wersja francuska) — od spisu treści przez przedmowę, wprowadzenie i rozdziały 1–4 do punktu 5.2 włącznie (metoda sumowania); SIST EN ISO 20042:2021 (tekst EN ISO 20042:2021) — strony tytułowe, przedmowa europejska i nota o zatwierdzeniu. Poza próbkami zostają punkt 5.3 (metoda dopasowania), rozdziały 6 (walidacja pomiarów w siedmiu etapach), 7 (dane rozpadu jądrowego, łańcuchy rozpadu), 8 (kalibracja energii i wydajności, źródła odniesienia), 9 (pojemniki), 10 (pobieranie, przygotowanie, napełnianie pojemnika, rejestracja i analiza widma, poprawki tła), 11 (obliczenie aktywności i granic charakterystycznych), 12 (sprawozdanie) oraz załączniki A–F (zapewnienie jakości, poprawki procesu analizy, niepewność, rodzaje detektorów, przykład obliczenia dla cezu-137 w próbce wodnej, przykład symulacji poprawek).

WEDŁUG TEKSTU ISO 20042:2019 (wprowadzenie, rozdziały 1–4, punkty 5.1–5.2). Normę przygotował ISO/TC 85 „Energia jądrowa, technologie jądrowe i ochrona radiologiczna”, podkomitet SC 2 „Ochrona radiologiczna”; CEN zatwierdził EN ISO 20042:2021 25 lipca 2021 r. bez zmian (przejęcie przez CEN/TC 430). Wprowadzenie: normę stosuje się w systemie zarządzania jakością według ISO/IEC 17025; jest podstawą zadań pomiarowych ze spektrometrią gamma opisanych w ISO 18589-3, ISO 18589-7, ISO 10703, ISO 13164-2 i ISO 13165-3 i należy do zbioru norm ogólnych o pomiarach promieniotwórczości (np. ISO 19361); wśród radionuklidów antropogenicznych wymienia emitery gamma w odpadach, ściekach, środowisku, żywności i paszach po uwolnieniach dozwolonych, opadzie z wybuchów jądrowych i awariach w Czarnobylu i Fukushimie. Zakres (1): aktywność w Bq w próbkach stałych, ciekłych i gazowych, mierzona w laboratorium po przygotowaniu; zastosowania — rutynowy nadzór nad instalacjami jądrowymi i miejscami o podwyższonej naturalnej promieniotwórczości, zmiany promieniotwórczości środowiska, sytuacje awaryjne, odpady z likwidacji obiektów jądrowych, skażenia gleby, żywności, wody, wód podziemnych, wody morskiej i osadów ściekowych, szacowanie wchłonięcia przez organizm. Zakłada się, że użytkownik zna skład próbki lub miejsca, a próbka jest ujednolicona i reprezentatywna; niektóre rodzaje próbek przygotowuje się według norm szczegółowych; norma daje ogólne wskazówki doboru sprzętu, detektorów, uruchomienia i walidacji, kontroli jakości i konserwacji, ale nie obejmuje badań elektrycznych detektora i elektroniki; oprogramowanie ma być napisane i sprawdzone według właściwych norm (np. ISO/IEC/IEEE 12207); zasady dotyczą też pomiarów in situ, ale wymagania szczegółowe dla nich są w ISO 18589-7. Energia: od 5 keV do 3000 keV, przy czym większość pomiarów leży między 40 keV a 2000 keV; aktywności od poziomów poniżej 1 Bq w próbkach środowiskowych do poziomów awaryjnych i odpadów wysokoaktywnych. Powołania normatywne (2) obejmują m.in. normy pobierania próbek nasion oleistych, mleka, wody, gleby (seria ISO 18400) i zbóż, ISO 10703, ISO 11929 (granice charakterystyczne), ISO 18589-2 i -7, GUM i ISO/IEC 17025. Definicje (3): m.in. kontinuum tła, czas martwy (czas rzeczywisty minus czas aktywny), próg decyzyjny i granica wykrywalności (według ISO 11929), wydajność detekcji (prawdopodobieństwo, że foton danej energii zostanie zarejestrowany w piku pełnej absorpcji), szerokość połówkowa (FWHM, w keV), pole netto piku, stosunek pik/Compton (dla 60Co przy 1332,5 keV wobec średniej z zakresu 1040–1096 keV), źródło odniesienia (o znanej aktywności, ze spójnością z państwowymi lub międzynarodowymi wzorcami pierwotnymi), sumowanie koincydencji rzeczywistych (jednoczesna detekcja co najmniej dwóch kwantów gamma z kaskady jednego jądra). Zasada (5.1): zwykle spektrometria gamma o wysokiej rozdzielczości, z identyfikacją i oznaczaniem ilościowym przez oprogramowanie; detektory o niskiej rozdzielczości (np. jodek sodu, inne scyntylatory — ISO 19581) przydają się do szybkiego przesiewu żywności przy incydencie jądrowym, ale przy złożonych mieszaninach, jak próbki środowiskowe, wysoka rozdzielczość jest niezbędna; w detektorze półprzewodnikowym ładunek zbierany w polu elektrycznym zamienia się w impuls, którego wysokość jest proporcjonalna do energii; widmo z analizatora wielokanałowego ma piki o kształcie zbliżonym do Gaussa na kontinuum tła; pole netto piku jest proporcjonalne do liczby fotonów danej energii w czasie pomiaru (po poprawce na czas martwy) i wyznacza się je metodą sumowania albo dopasowania. Metoda sumowania (5.2): suma zliczeń w obszarze zainteresowania minus tło liczone przy założeniu liniowego kontinuum pod pikiem z zliczeń w skrajnych kanałach, niepewność przy założeniu rozkładu Poissona w każdym kanale; obszar zainteresowania trzeba wybrać starannie, zwłaszcza gdy pik leży przy nieciągłości widma, obok innego piku albo na wysokim kontinuum; położenie piku — jako średnia ważona zliczeniami netto.

STATUS (stan karty na 03.10.2026). Karta PN-EN ISO 20042:2022-01 (wersja angielska, publikacja 19-01-2022, 66 stron, grupa cenowa V) nie ma nagłówka „Wycofana”: Sektor Maszyn i Inżynierii, KT 246 Ochrony Radiologicznej, ICS 13.280, „Wprowadza: EN ISO 20042:2021 [IDT], ISO 20042:2019 [IDT]”; karta nie ma pola „Zastępuje”. Polskiej wersji językowej w wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN ISO 20042”, 03.10.2026) nie ma. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 20042:2019 ma status „Published” i etap 90.93 „International Standard confirmed” (zakończony 29.08.2026).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 20042 stoi w 7 rekordach u 5 laboratoriów: AB 377, AB 435, AB 519, AB 537, AB 585. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026, wydania od 26.11.2025 do 07.08.2026) numer stoi w 6 pozycjach tych samych 5 laboratoriów (AB 519 — 2, pozostałe po 1). Zapis wszędzie „PN-EN ISO 20042:2022-01”. Zakładka „Laboratoria” („PN-EN ISO 20042”) pokazuje te same 5 laboratoriów — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Wszystkie pozycje to „Stężenie aktywności radionuklidu 137Cs”, metoda spektrometrii promieniowania gamma. Żywność, produkty rolne i pasze: AB 377 — (0,5–10000) Bq/kg i Bq/l; AB 435 — 0,5 Bq/kg do 10000 Bq/kg (i Bq/l); AB 537 — żywność, (0,5–5000) Bq/kg lub Bq/l; AB 585 — pasze i żywność, (0,20–4806,01) Bq/kg, a w tej samej pozycji także cez-134 — (0,20–406,3) Bq/kg; AB 519 — mleko, mięso, drób, jaja, ryby, warzywa, owoce, grzyby, zboża i pasze surowe, (0,1–1500) Bq/dm3 i Bq/kg. Woda: AB 519 — woda, woda powierzchniowa i woda do spożycia, (0,1–1500) Bq/dm3, z PN-EN ISO 10703:2021-12; AB 377 i AB 435 mierzą cez-137 w wodzie według samej PN-EN ISO 10703, a w żywności i paszach — według tej normy. Górne granice z dokładnością do setnych części (4806,01 i 406,3 Bq/kg u AB 585) to zapis z dokumentu PCA, nie z normy. Żadna pozycja nie jest zawieszona.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy próbce: norma zakłada, że próbka jest ujednolicona i reprezentatywna, a użytkownik zna jej skład (1) — wynik z niejednorodnej próbki jest liczony poprawnie, ale nie dotyczy badanego materiału; niektóre matryce trzeba przygotować według norm szczegółowych. Przy detektorze: detektor o niskiej rozdzielczości nadaje się do przesiewu żywności przy incydencie, ale nie do złożonych mieszanin radionuklidów (5.1) — nierozdzielone piki dają sumę zamiast wyniku jednego radionuklidu. Przy polu piku: metoda sumowania zakłada liniowe kontinuum pod pikiem (5.2) — przy piku obok innego piku, przy nieciągłości widma albo na wysokim tle źle dobrany obszar zainteresowania przesuwa wynik bez komunikatu z oprogramowania. Przy czasie: pole piku odnosi się do czasu aktywnego, nie rzeczywistego — różnica to czas martwy (3.5, 3.12). Przy kalibracji: wydajność detekcji zależy od rodzaju i geometrii detektora i próbki (5.1), więc kalibracja wykonana w innej geometrii lub gęstości niż próbka nie pasuje do niej; sumowanie koincydencji rzeczywistych (3.24) dotyczy radionuklidów emitujących kaskady kwantów gamma, a poprawki na nie opisuje załącznik F, którego nie czytaliśmy.

CZEGO NIE PODAJEMY. Punktu 5.3 i rozdziałów 6–12 ani załączników nie czytaliśmy, więc nie podajemy etapów walidacji, zalecanych danych jądrowych (np. energii i prawdopodobieństw emisji cezu-137 i cezu-134), sposobu kalibracji wydajności, rodzajów pojemników, przygotowania próbek żywności (suszenie, spopielanie, rozdrabnianie), wzorów na aktywność, progu decyzyjnego i granicy wykrywalności ani przykładu obliczenia z załącznika E. Nie podajemy też najwyższych dopuszczalnych poziomów skażenia żywności i pasz — tekstów przepisów do tego wpisu nie czytaliśmy.

Zasada metody

Próbkę po przygotowaniu (np. ujednoliceniu, suszeniu lub spopieleniu) umieszcza się w pojemniku o znanej geometrii przy detektorze, najczęściej półprzewodnikowym o wysokiej rozdzielczości; ładunek wytworzony przez kwant gamma zamienia się w impuls proporcjonalny do energii, a analizator wielokanałowy rejestruje widmo. Każdy radionuklid daje piki pełnej absorpcji o znanych energiach; pole netto piku (po odjęciu kontinuum tła, metodą sumowania lub dopasowania, po poprawce na czas martwy) dzieli się przez wydajność detekcji z kalibracji, prawdopodobieństwo emisji, czas pomiaru i masę lub objętość próbki, z poprawką na rozpad, i otrzymuje aktywność w Bq/kg lub Bq/l wraz z niepewnością i granicami charakterystycznymi według ISO 11929.

Zastosowania

• Gleba, żywność, woda pitna, wody podziemne, woda morska, osady ściekowe — nadzór nad skażeniami promieniotwórczymi (1)
• Rutynowy nadzór nad instalacjami jądrowymi, zmiany promieniotwórczości środowiska, sytuacje awaryjne, odpady z likwidacji obiektów jądrowych (1)
• Emitery gamma w zakresie 5–3000 keV, zwykle 40–2000 keV; od poziomów poniżej 1 Bq do odpadów wysokoaktywnych (1)
• Żywność, produkty rolne, pasze i woda — stężenie aktywności cezu-137 (u jednego laboratorium także cezu-134) w zakresach akredytacji 5 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 20042:2022-01

Tytuł (PL)

Pomiary promieniotwórczości — Radionuklidy emitujące promieniowanie gamma — Ogólna metoda badania z zastosowaniem spektrometrii promieniowania gamma

Title (EN)

Measurement of radioactivity — Gamma-ray emitting radionuclides — Generic test method using gamma-ray spectrometry

Procedura krok po kroku

1. Pobranie i przygotowanie próbki

   Pobieranie według norm dla danej matrycy (mleko, zboża, woda, gleba); ujednolicenie i przygotowanie — dla części matryc według norm szczegółowych. PN-EN ISO 20042:2022-01 aktualna (stan karty PKN na 03.10.2026).

2. Kalibracja

   Kalibracja energii i wydajności detekcji źródłami odniesienia lub metodami numerycznymi, w geometrii odpowiadającej próbce; szczegółów (rozdział 8) nie podajemy.

3. Pomiar widma

   Próbka w pojemniku przy detektorze; rejestracja widma z czasem aktywnym i rzeczywistym; pomiar tła.

4. Analiza widma

   Identyfikacja pików pełnej absorpcji; pole netto metodą sumowania (liniowe kontinuum, staranny wybór obszaru) albo dopasowania.

5. Wynik

   Aktywność w Bq/kg lub Bq/l z poprawką na rozpad i czas martwy, z niepewnością oraz progiem decyzyjnym i granicą wykrywalności według ISO 11929.

Wymagany sprzęt i aparatura

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Źródła odniesienia są promieniotwórcze — stosuje się przepisy ochrony radiologicznej obowiązujące laboratorium
• Próbki z sytuacji awaryjnych i odpady mogą mieć wysoką aktywność (1) — postępowanie według oceny narażenia
• Detektory półprzewodnikowe pracują pod wysokim napięciem (5.1); badania elektryczne detektora i elektroniki leżą poza normą

Najczęstsze pytania