🔥 Popiół w biopaliwach stałych — spopielanie w 550 °C
Krótko: o co chodzi
Spopielanie ≥ 1 g próbki analitycznej (< 1 mm) z programem: do 250 °C w 30–50 min, 60 min przetrzymania, do (550 ± 10) °C w 30 min i ≥ 120 min; wynik na stan suchy do 0,1 %. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 18122:2023-05; Temperatura końcowa: (550 ± 10) °C, co najmniej 120 min; alternatywy 710 °C i 815 °C (poza precyzją normy). Procedura obejmuje 7 kroków (łącznie około 2 h 5 min–2 h 10 min); stosuje się je m.in. do: Klasyfikacja pelet i zrębków wg specyfikacji biopaliw stałych (klasy popiołu), Rozliczanie dostaw biomasy energetycznej i ocena kosztów zagospodarowania popiołu, Ocena skłonności paliwa do żużlowania i korozji (ilość popiołu; skład wg innych norm).
W skrócie
- Norma: PN-EN ISO 18122:2023-05
- Kategoria: Petrochemia
- Kroków procedury: 7
- Łączny czas etapów: 2 h 5 min–2 h 10 min
- Temperatura końcowa: (550 ± 10) °C, co najmniej 120 min; alternatywy 710 °C i 815 °C (poza precyzją normy)
- Program: Zimny piec → 250 °C w 30–50 min (4,5–7,5 °C/min), 60 min przetrzymania → (550 ± 10) °C w 30 min (10 °C/min)
- Próbka: ≥ 1 g próbki analitycznej o nominalnym uziarnieniu ≤ 1 mm (czasem 0,25 mm); obciążenie ≤ 0,1 g/cm²
Przegląd
Norma określa metodę oznaczania zawartości popiołu we wszystkich biopaliwach stałych. Popiół jest produktem ubocznym spalania, który trzeba usuwać jako popiół denny lub lotny, a jego skład chemiczny wpływa na żużlowanie i korozję urządzeń — dlatego ilość popiołu w paliwie ma znaczenie techniczne i ekonomiczne. Wydanie 2022 (PN-EN ISO 18122:2023-05) zastąpiło ISO 18122:2015: dodano bardziej szczegółowy opis pieca i procedury spopielania oraz zaktualizowano dane o powtarzalności i odtwarzalności.
Standardowa temperatura końcowa wynosi (550 ± 10) °C; można stosować inne temperatury końcowe (inne metody podają 710 °C i 815 °C), pod warunkiem zachowania pozostałych warunków pieca i wyraźnego podania temperatury w sprawozdaniu, ale dane precyzji nie mają wtedy zastosowania. Różnica względem popiołu oznaczanego w 815 °C (jak dla węgla wg ISO 1171) wynika z rozkładu węglanów z wydzieleniem CO2, strat lotnych związków nieorganicznych i dalszego utleniania składników nieorganicznych. Dopuszcza się aparaturę automatyczną (np. analizatory grawimetryczne), jeśli metodę zwalidowano na próbkach odniesienia odpowiedniego typu biomasy i spełnia ona wymagania rozdz. 7 co do masy próbki, programu ogrzewania, atmosfery, temperatury i dokładności ważenia.
Popiół z biopaliw jest bardzo higroskopijny — środek suszący w eksykatorze trzeba często kontrolować i suszyć, a parownice przykrywać. W zakresie akredytacji GIG popiół w biopaliwach oznacza się wg PN-EN ISO 18122:2023-05 metodą wagową (powolnego spopielania) i termograwimetryczną w zakresie 0,10–34,50 %.
Zasada metody
Zawartość popiołu oblicza się z masy pozostałości po ogrzewaniu próbki w powietrzu w ściśle kontrolowanych warunkach czasu, masy próbki i aparatury do kontrolowanej temperatury końcowej (550 ± 10) °C: Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad), gdzie m1 — masa pustej parownicy, m2 — parownicy z próbką, m3 — parownicy z popiołem, Mad — wilgoć próbki analitycznej oznaczona równolegle wg ISO 18134-3. Obciążenie parownicy nie może przekraczać 0,1 g/cm² dna (inaczej grozi niepełne spalenie dolnej warstwy lub wchłanianie CO2 przez popiół bogaty w wapń, np. z czystego drewna). Wymiana powietrza w piecu ma usuwać SO2 i CO2 z rozkładu paliwa, zanim przereagują ze składnikami popiołu.
Zastosowania
- Klasyfikacja pelet i zrębków wg specyfikacji biopaliw stałych (klasy popiołu)
- Rozliczanie dostaw biomasy energetycznej i ocena kosztów zagospodarowania popiołu
- Ocena skłonności paliwa do żużlowania i korozji (ilość popiołu; skład wg innych norm)
- Przygotowanie popiołu do analizy składu (pierwiastki główne i śladowe)
- Walidacja analizatorów termograwimetrycznych (TGA) względem metody wagowej
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Temperatura końcowa | (550 ± 10) °C, co najmniej 120 min; alternatywy 710 °C i 815 °C (poza precyzją normy) |
| Program | Zimny piec → 250 °C w 30–50 min (4,5–7,5 °C/min), 60 min przetrzymania → (550 ± 10) °C w 30 min (10 °C/min) |
| Próbka | ≥ 1 g próbki analitycznej o nominalnym uziarnieniu ≤ 1 mm (czasem 0,25 mm); obciążenie ≤ 0,1 g/cm² |
| Waga | Dokładność 0,1 mg |
| Kryterium końca spopielania | Dogrzewanie po 30 min w 550 °C, aż zmiana masy < 0,05 % masy początkowej |
| Wynik | Stan suchy, obliczenie z dwoma miejscami po przecinku, średnia z ≥ 2 oznaczeń do 0,1 % |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 18122:2023-05
- Tytuł (PL)
- Biopaliwa stałe — Oznaczanie zawartości popiołu
- Title (EN)
- Solid biofuels — Determination of ash content
Procedura krok po kroku
-
Przygotowanie próbki
Z próbki laboratoryjnej (ISO 18135 lub ISO 21945) przygotować wg ISO 14780 próbkę do analizy ogólnej o nominalnym uziarnieniu ≤ 1 mm, w ilości wystarczającej na popiół i wilgoć. Oznaczać bezpośrednio z równoczesnym oznaczeniem wilgoci wg ISO 18134-3 albo na porcji wysuszonej tą samą procedurą i przechowywanej w zamkniętym naczyniu w eksykatorze.
-
Kondycjonowanie parownicy
Pustą parownicę wyprażyć w (550 ± 10) °C przez ≥ 60 min, studzić 5–10 min na płycie żaroodpornej, potem w eksykatorze do temperatury otoczenia; zważyć do 0,1 mg (m1).
-
Odważenie
Próbkę dokładnie wymieszać; co najmniej 1 g rozłożyć równą warstwą na dnie parownicy i zważyć do 0,1 mg (m2). Porcję wcześniej wysuszoną w suszarce wysuszyć ponownie razem z parownicą w 105 °C przed ważeniem. Przy spodziewanym bardzo niskim popiele użyć większej porcji i parownicy.
-
Spopielanie
Wstawić parownicę do zimnego pieca; podnosić temperaturę równomiernie do 250 °C w 30–50 min i utrzymać 60 min, aby części lotne uszły przed zapłonem; następnie równomiernie do (550 ± 10) °C w 30 min i utrzymać co najmniej 120 min.
-
Studzenie i ważenie
Wyjąć parownicę, studzić 5–10 min na płycie żaroodpornej, przenieść do eksykatora ze środkiem suszącym i po ostudzeniu natychmiast zważyć do 0,1 mg (m3).
-
Kontrola zupełności spalenia
Przy wątpliwościach (sadza) dogrzewać w gorącym piecu 550 °C po 30 min, aż zmiana masy < 0,05 % masy początkowej; można dodać kilka kropli wody destylowanej i ponownie ogrzać od zimnego pieca do (550 ± 10) °C.
-
Obliczenie i sprawozdanie
Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad), obliczenie z dwoma miejscami po przecinku, średnia z co najmniej dwóch oznaczeń do 0,1 % na stan suchy. Podać laboratorium, datę, identyfikację próbki, odwołanie do ISO 18122:2022, temperaturę końcową, jeśli inna niż 550 °C, i odstępstwa.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Piec muflowy z programem temperatury | Strefa jednorodnej temperatury, osiąganie temperatur w zadanych czasach, wymiana powietrza usuwająca SO2 i CO2 | — |
| Parownice | Z materiału obojętnego: porcelana, kwarc lub platyna, dobrane tak, aby obciążenie ≤ 0,1 g/cm² | — |
| Waga analityczna | Dokładność 0,1 mg | — |
| Eksykator ze środkiem suszącym i pokrywki na parownice | Środek suszący często kontrolowany i suszony — popiół biomasy jest bardzo higroskopijny | — |
| Płyta żaroodporna | Do studzenia parownic 5–10 min po wyjęciu z pieca | — |
| Analizator termograwimetryczny (opcjonalnie) | Aparatura automatyczna dopuszczona po walidacji na próbkach odniesienia biomasy | — |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Piec 550 °C — szczypce i rękawice termiczne, studzenie na płycie żaroodpornej przed eksykatorem
- Lekki popiół biomasy łatwo wywiewa strumień powietrza — nie otwierać gwałtownie pieca, nie dmuchać na parownice
- Pył biomasy jest palny i drażniący — odważać pod wyciągiem lub w masce przeciwpyłowej
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 18122:2023-05 — „Biopaliwa stałe — Oznaczanie zawartości popiołu”. Tytuł angielski: „Solid biofuels — Determination of ash content”.
Na czym polega ta metoda?
Zawartość popiołu oblicza się z masy pozostałości po ogrzewaniu próbki w powietrzu w ściśle kontrolowanych warunkach czasu, masy próbki i aparatury do kontrolowanej temperatury końcowej (550 ± 10) °C: Ad = (m3 − m1)/(m2 − m1) × 100 × 100/(100 − Mad), gdzie m1 — masa pustej parownicy, m2 — parownicy z próbką, m3 — parownicy z popiołem, Mad — wilgoć próbki analitycznej oznaczona równolegle wg ISO 18134-3. Obciążenie parownicy nie może przekraczać 0,1 g/cm² dna (inaczej grozi niepełne spalenie dolnej warstwy lub wchłanianie CO2 przez popiół bogaty w wapń, np.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Temperatura końcowa: (550 ± 10) °C, co najmniej 120 min; alternatywy 710 °C i 815 °C (poza precyzją normy); Program: Zimny piec → 250 °C w 30–50 min (4,5–7,5 °C/min), 60 min przetrzymania → (550 ± 10) °C w 30 min (10 °C/min); Próbka: ≥ 1 g próbki analitycznej o nominalnym uziarnieniu ≤ 1 mm (czasem 0,25 mm); obciążenie ≤ 0,1 g/cm²; Waga: Dokładność 0,1 mg.
Ile trwa wykonanie badania?
Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 2 h 5 min–2 h 10 min. Procedura obejmuje 7 kroków.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Piec muflowy z programem temperatury, Parownice, Waga analityczna, Eksykator ze środkiem suszącym i pokrywki na parownice, Płyta żaroodporna, Analizator termograwimetryczny (opcjonalnie).
Gdzie stosuje się to badanie?
Klasyfikacja pelet i zrębków wg specyfikacji biopaliw stałych (klasy popiołu); Rozliczanie dostaw biomasy energetycznej i ocena kosztów zagospodarowania popiołu; Ocena skłonności paliwa do żużlowania i korozji (ilość popiołu; skład wg innych norm); Przygotowanie popiołu do analizy składu (pierwiastki główne i śladowe); Walidacja analizatorów termograwimetrycznych (TGA) względem metody wagowej.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Piec 550 °C — szczypce i rękawice termiczne, studzenie na płycie żaroodpornej przed eksykatorem; Lekki popiół biomasy łatwo wywiewa strumień powietrza — nie otwierać gwałtownie pieca, nie dmuchać na parownice; Pył biomasy jest palny i drażniący — odważać pod wyciągiem lub w masce przeciwpyłowej.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 18122.