💧 Pobieranie próbek ścieków — wytyczne: program pobierania, próbki chwilowe i średnie, pobieranie w kanałach, oczyszczalniach i na terenach przemysłowych

Woda i ścieki PN-ISO 5667-10

Przegląd

Czym jest ta norma. To nie jest metoda oznaczania, tylko WYTYCZNE dotyczące pobierania próbek — dokument, od którego zależy, czy wynik jakiegokolwiek oznaczenia w ściekach ma sens. W zakresach akredytacji pobieranie próbek jest osobną, akredytowaną czynnością, a nie dodatkiem do metody badawczej.

Co obejmuje — według spisu treści wydania ISO 5667-10:2020 (strona katalogowa iTeh, patrz źródła): zagadnienia ogólne (projektowanie programu pobierania, wybór punktu pobierania i jego reprezentatywność, częstość i czas pobierania, liczba próbek, czas pobierania dla strumienia odpływu), pobieranie w miejscach szczególnych (kanały ściekowe, kanały otwarte i studzienki; oczyszczalnie ścieków; tereny przemysłowe; układy chłodzenia), dwa główne rodzaje pobierania (próbki chwilowe i średnie), samo pobieranie (przygotowanie kampanii pomiarowej, przybycie na miejsce, pobieranie średnie automatyczne i ręczne, rekonstytucja próbki, pobieranie chwilowe w strumieniu odpływu — bezpośrednie i pośrednie, pobieranie automatyczne wyzwalane zdarzeniem, pobieranie ze zbiorników przy zrzutach planowanych), sprzęt (próbnik automatyczny, sprzęt do pobierania ręcznego, obciążany zbieracz próbek, wiadro i próbnik pionowy, sprzęt do pobierania ze zbiorników), postępowanie z próbką (homogenizacja pobranej objętości, rozdział do butelek laboratoryjnych, utrwalanie i pakowanie, transport i przyjęcie, czas i temperatura, zabezpieczenie i identyfikowalność — osobno dla próbek rutynowych i dla próbek, które mogą być użyte do celów prawnych), zapewnienie jakości (unikanie zanieczyszczenia krzyżowego, identyfikacja próbki i zapisy, kontrola jakości), sprawozdania (sprawozdania analityczne i protokoły pobierania) oraz bezpieczeństwo (bezpieczeństwo osób i sprzętu). Załączniki informacyjne: przykłady pobierania ze zbiorników oraz zalety i wady głównych rodzajów pobierania ścieków.

Wydanie i wersja językowa — trzecia odmiana sprawy tłumaczeń. Wydanie bieżące PN-ISO 5667-10:2021-11 jest WYŁĄCZNIE ANGIELSKIE, ale nie znaczy to, że normy nigdy nie przetłumaczono: karta katalogowa podaje w wierszu „Zastępuje" pozycję „PN-ISO 5667-10:1997 - wersja polska". Polskie tłumaczenie więc istniało i zdezaktualizowało się wraz z wydaniem. TU ZMIANA JEST RZECZYWISTA, NIE JĘZYKOWA — i sprawdziliśmy to polem „Wprowadza" na obu kartach: wydanie z 1997 r. wprowadzało ISO 5667-10:1992 [IDT], a wydanie bieżące wprowadza ISO 5667-10:2020 [IDT]. Między jednym a drugim leży dwadzieścia osiem lat rozwoju dokumentu międzynarodowego, więc polskie tłumaczenie z 1997 r. nie opisuje tej samej normy, tylko jej poprzedniczkę. Rozróżnienie jest ważne, bo w sąsiedniej części tej samej serii (13) dwa kolejne wydania krajowe wprowadzały TEN SAM dokument europejski i różniły się wyłącznie językiem — pola „Zastępuje" i „Zastąpiona przez" wyglądają w obu przypadkach identycznie i nie pozwalają ich odróżnić. Karta PN-ISO 5667-10:1997 podaje też inny tytuł: „Jakość wody -- Pobieranie próbek -- Wytyczne pobierania próbek ścieków", bez numeru części w tytule (sprawdzone 11.09.2026). Tytuł polski w nagłówku tego wpisu jest tłumaczeniem tytułu wydania bieżącego, a nie tytułem urzędowym — urzędowy tytuł polski dotyczy wydania z 1997 r., którego ta norma już nie opisuje.

Co mówi przepis — i to jest odpowiedź inna niż przy analizach. Rozporządzenie Ministra Gospodarki Morskiej i Żeglugi Śródlądowej z 12 lipca 2019 r. w sprawie substancji szczególnie szkodliwych dla środowiska wodnego oraz warunków, jakie należy spełnić przy wprowadzaniu ścieków do wód lub do ziemi (Dz.U. 2019 poz. 1311) przy ANALIZACH powołuje kilkanaście konkretnych norm PN, ale przy POBIERANIU PRÓBEK nie powołuje żadnej: ciąg „5667" nie występuje w całym akcie ani razu (sprawdzone 11.09.2026). Wymagania dotyczące pobierania zapisano wprost w przepisie — w § 5 i dalszych. Dla laboratorium znaczy to, że podstawą prawną pobierania są WYMAGANIA PRZEPISU, a norma jest dobrą praktyką techniczną, która mówi, jak je spełnić.

PRZEPIS MÓWI TEŻ COŚ O SPOSOBIE POBIERANIA, nie tylko o liczbie próbek — i to jest miejsce, w którym łatwo go nie doczytać, bo stoi nie w § 5, tylko w SŁOWNICZKU. Definicja z § 2 pkt 4 brzmi: średnia dobowa próbka to „próbka ścieków, pobrana na potrzeby ustalania wartości substancji zanieczyszczających, z wyjątkiem ustalania wartości pH i temperatury, powstałą ze zmieszania próbek pobieranych ręcznie lub automatycznie w odstępach co najwyżej dwugodzinnych, proporcjonalnych do przepływu, w okresie doby". Są tu trzy wymagania techniczne: sposób (ręcznie albo automatycznie), MAKSYMALNY ODSTĘP między porcjami (dwie godziny) i PROPORCJONALNOŚĆ DO PRZEPŁYWU. Jest też wyłączenie o skutku praktycznym: pH i temperatury NIE oznacza się w próbce średniej dobowej — te dwa parametry wymagają pomiaru w próbce chwilowej, bo uśrednianie by je zafałszowało.

CZĘSTOTLIWOŚĆ ZALEŻY OD RODZAJU ŚCIEKÓW, nie tylko od wielkości oczyszczalni. Poza liczbami dla ścieków bytowych i komunalnych (§ 5 ust. 2) przepis stawia osobne wymagania: ścieki przemysłowe zawierające substancje z tabeli I załącznika nr 4 — pobieranie CODZIENNIE, w miejscu reprezentatywnym (§ 5 ust. 6); ścieki przemysłowe ze stacji uzdatniania wody, ścieki biologicznie rozkładalne, wody z odwodnienia zakładów górniczych i ścieki oczyszczane odwróconą osmozą — co najmniej RAZ NA DWA MIESIĄCE (§ 5 ust. 7). Jeżeli ścieki przemysłowe są oczyszczane poza zakładem, w którym powstały, dopuszcza się pobieranie próbek w miejscu, w którym opuszczają zakład oczyszczania (§ 5 ust. 8).

KAŻDA CZĘSTOTLIWOŚĆ MA PRZYPISANY ZAKRES SUBSTANCJI — i to jest rzecz, bez której same liczby są prawdziwe, a bezużyteczne. Paragraf 5 nie zawiera jednej reguły z wyjątkami, tylko kilkanaście ustępów, z których KAŻDY wskazuje inny rodzaj ścieków, inny załącznik i inne wyłączenia z tabeli II załącznika nr 4. Laboratorium musi najpierw rozstrzygnąć, który ustęp go dotyczy, a dopiero potem czytać liczbę: — ust. 1–2: ścieki BYTOWE i KOMUNALNE, oznaczenia wg załączników nr 2 i 3 — cztery progi liczby próbek średnich dobowych (4/12/12/24); — ust. 4: ścieki komunalne stanowiące MIESZANINĘ ścieków bytowych ze ściekami przemysłowymi albo wodami opadowymi lub roztopowymi, załącznik nr 4 Z WYŁĄCZENIEM lp. 3, 5, 6, 11 i 12 w tabeli II — nie rzadziej niż raz na dwa miesiące; — ust. 5: ścieki przemysłowe i zbliżone składem, powstające w wyniku działalności INNEJ niż handlowa, przemysłowa, składowa, transportowa lub usługowa, wprowadzane DO WÓD, tabela II załącznika nr 4 z wyłączeniem lp. 1 i 2 — regularne odstępy, co najmniej raz na dwa miesiące, stałe miejsce; — ust. 6: ścieki przemysłowe zawierające substancje z TABELI I załącznika nr 4 — CODZIENNIE, w miejscu reprezentatywnym; — ust. 7: ścieki ze stacji uzdatniania wody, ścieki przemysłowe biologicznie rozkładalne, wody z odwodnienia zakładów górniczych i ścieki z odwróconej osmozy, załącznik nr 4 z wyłączeniem lp. 1 i 2 w tabeli II — co najmniej raz na dwa miesiące; — ust. 9: ścieki, o których mowa w § 4 ust. 4, załącznik nr 3 ORAZ załącznik nr 4 z wyłączeniem lp. 1, 2, 3, 5, 6, 11 i 12 w tabeli II — regularne odstępy w okresie roku, stałe miejsce; — ust. 12: te same ścieki, ale oznaczenia wyłącznie wg załącznika nr 4 z tym samym wyłączeniem — co najmniej raz na dwa miesiące; — ust. 13: ścieki, o których mowa w § 4 ust. 9, wprowadzane do wód — tu częstotliwość zależy od SUBSTANCJI z załącznika nr 6 i jest najostrzejsza w całym paragrafie: W SPOSÓB CIĄGŁY dla substancji z lp. 1 i 2; RAZ NA DOBĘ dla lp. 3; co najmniej raz na miesiąc dla lp. 4–12; co najmniej raz na sześć miesięcy dla lp. 13, a w PIERWSZYCH 12 MIESIĄCACH EKSPLOATACJI INSTALACJI — co najmniej raz na trzy miesiące. Miejsce: tam, gdzie ścieki są wprowadzane do wód, a jeżeli to konieczne — w innym miejscu reprezentatywnym. Pobieranie „w sposób ciągły" jest jedynym miejscem w tym paragrafie, w którym przepis wyklucza pobieranie okresowe w ogóle — a stoi w ustępie trzynastym, czyli tam, gdzie mało kto dociera, szukając liczby próbek. Wpis, który podałby same liczby bez wskazania, czego dotyczą, byłby prawdziwy w każdym słowie i nie do użycia.

TE SAME PROGI STOJĄ W AKCIE DWA RAZY I RÓŻNIĄ SIĘ LICZBĄ PUNKTÓW. Poza § 5 ust. 2 (cztery progi: poniżej 2000 — 4 próbki; 2000–9999 — 12; 10 000–49 999 — 12; 50 000 i więcej — 24) te same liczby powtarza § 5 ust. 10 — dla ścieków z § 4 ust. 4 i oznaczeń z załącznika nr 3 — ale ma TRZY punkty: 2000–9999 (12, z możliwością 4), 10 000–49 999 (12) oraz 50 000 i więcej (24). PROGU PONIŻEJ 2000 W UST. 10 NIE MA. Zacytowanie „czterech progów" przy niewłaściwym ustępie nakłada więc na małe oczyszczalnie obowiązek, którego w tamtym miejscu nie ustanowiono — albo, przy odwrotnej pomyłce, zdejmuje obowiązek istniejący.

DWA PUNKTY POBIERANIA ZAMIAST JEDNEGO. Jeżeli pozwolenie wodnoprawne określa minimalne PROCENTY REDUKCJI substancji zanieczyszczających, pobieranie dotyczy ścieków DOPŁYWAJĄCYCH do oczyszczalni ORAZ wprowadzanych do wód lub do ziemi (§ 5 ust. 3) — czyli liczba próbek z § 5 ust. 2 odnosi się wtedy do dwóch strumieni, a nie do jednego. Osobno traktowane są ścieki komunalne będące mieszaniną ścieków bytowych ze ściekami przemysłowymi albo z wodami opadowymi lub roztopowymi: dla nich częstotliwość to co najmniej RAZ NA DWA MIESIĄCE, stale w tym samym miejscu reprezentatywnym (§ 5 ust. 4).

OD KIEDY I JAK DŁUGO. Roczny okres poboru próbek liczy się od dnia, w którym decyzja o pozwoleniu wodnoprawnym albo zintegrowanym stała się ostateczna — albo od innej daty, jeżeli pozwolenie ją wskazuje. Próbki pobiera się przez CAŁY okres obowiązywania pozwolenia (§ 5 ust. 11). Rok z tego przepisu nie jest więc rokiem kalendarzowym i harmonogram pobierania trzeba liczyć od daty z decyzji. To ta sama sytuacja co przy 12457-2 i odwrotna niż przy PN-ISO 10381-5, gdzie norma sama jest metodyką referencyjną wskazaną rozporządzeniem.

Czego ten wpis nie zawiera. Pełnego tekstu normy nie mieliśmy — PKN udostępnia ją odpłatnie, a podglądu z treścią nie zdobyliśmy; strona katalogowa iTeh dała spis treści i nagłówki rozdziałów, ale nie treść rozdziałów (sprawdzone 11.09.2026). Wpis podaje więc, CO norma obejmuje, a nie JAK wykonać poszczególne czynności: nie ma tu objętości próbek, czasów przechowywania, temperatur, materiałów butelek, sposobów utrwalania dla poszczególnych oznaczeń ani kryteriów doboru próbnika. Kroki w polu „procedura" pochodzą z ROZPORZĄDZENIA i z SPISU TREŚCI normy — każdy ma napisane, z którego z tych dwóch źródeł pochodzi.

SKĄD DOKŁADNIE POCHODZI STRUKTURA — zastrzeżenie do numeracji rozdziałów. Spis treści, na którym opieramy opis zawartości i numery rozdziałów, pochodzi ze strony katalogowej wydania MIĘDZYNARODOWEGO ISO 5667-10:2020, a nagłówek tego wpisu dotyczy PN-ISO 5667-10:2021-11. Wprowadzenie identyczne [IDT] zwykle zachowuje numerację rozdziałów, ale tego nie sprawdziliśmy i nie mieliśmy czym — tekstu PN nie mamy. Jeżeli więc laboratorium otworzy normę polską i znajdzie inny numer przy tym samym zagadnieniu, to nie jest błąd wpisu, tylko granica tego, co dało się ustalić bez tekstu.

Zasada metody

Próbka ścieków ma być reprezentatywna dla strumienia, który się ocenia, a nie dla chwili, w której przyjechał próbkobiorca. Norma rozróżnia dwa główne rodzaje pobierania: próbkę chwilową, pobieraną jednorazowo w określonym miejscu i czasie, oraz próbkę średnią, powstającą przez połączenie wielu porcji pobieranych w czasie — ręcznie albo próbnikiem automatycznym, w tym wyzwalanym zdarzeniem. Wybór między nimi, częstość i czas pobierania oraz punkt pobrania wynikają z projektu programu pobierania, a nie z wygody. Po pobraniu objętość homogenizuje się i rozdziela do butelek właściwych dla poszczególnych oznaczeń, utrwala, pakuje i transportuje z kontrolą czasu i temperatury, prowadząc zapisy pozwalające odtworzyć drogę próbki — osobno i ostrzej dla próbek, które mogą zostać użyte do celów prawnych.

Zastosowania

• Pobieranie próbek ścieków komunalnych i bytowych wprowadzanych do wód lub do ziemi
• Kontrola ścieków przemysłowych odprowadzanych do kanalizacji i do środowiska
• Pobieranie na dopływie i odpływie oczyszczalni do oceny procentu redukcji zanieczyszczeń
• Pobieranie ze zbiorników przy zrzutach planowanych
• Pobieranie z układów chłodzenia
• Próbki pobierane na potrzeby postępowań, w których wynik może mieć skutki prawne

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 5667-10:2021-11 (ISO 5667-10:2020 [IDT]; zastępuje PN-ISO 5667-10:1997 — wersję polską)

Tytuł (PL)

Jakość wody -- Pobieranie próbek -- Część 10: Wytyczne dotyczące pobierania próbek ścieków

Title (EN)

Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters

Procedura krok po kroku

1. Zaprojektowanie programu pobierania (spis treści normy, rozdz. 4.1)

   Ustalić cel badania i na jego podstawie program pobierania. KROK WYMIENIONY W SPISIE TREŚCI NORMY — jego treści nie mieliśmy.

2. Wybór punktu pobierania i sprawdzenie reprezentatywności (spis treści, rozdz. 4.2; wymóg z Dz.U. 2019 poz. 1311, § 5 ust. 1 pkt 2)

   Norma wymienia reprezentatywność jako osobne zagadnienie. Przepis dodaje wymóg własny: pobierać stale w tym samym miejscu wprowadzania ścieków albo w innym miejscu reprezentatywnym dla ich jakości, a przy pobieraniu na dopływie do oczyszczalni — również stale w tych samych miejscach.

3. Ustalenie częstości i liczby próbek (spis treści, rozdz. 4.3; LICZBY z Dz.U. 2019 poz. 1311, § 5 ust. 2)

   Norma omawia częstość i czas pobierania oraz liczbę próbek. Konkretne liczby dla ścieków bytowych i komunalnych podaje PRZEPIS, nie norma: 4, 12 albo 24 próbki średnie dobowe w roku zależnie od RLM oczyszczalni, z regułą zmniejszenia do 2 albo 4 próbek w następnym roku przy spełnieniu wymaganych warunków i powrotu do liczby wyjściowej po próbce niespełniającej warunków. Przepis wymaga też pobierania w regularnych odstępach czasu w okresie roku (§ 5 ust. 1 pkt 1).

4. Wybór rodzaju pobierania: próbka chwilowa czy średnia (spis treści, rozdz. 6)

   Norma rozróżnia pobieranie chwilowe i średnie oraz omawia ich zalety i wady w załączniku informacyjnym B. KRYTERIÓW WYBORU NIE PODAJEMY — są w treści normy.

5. Przygotowanie kampanii i przybycie na miejsce (spis treści, rozdz. 7.1)

   Norma wyodrębnia przygotowanie kampanii pomiarowej i czynności po przybyciu na miejsce jako osobne punkty. Treści nie mieliśmy.

6. Pobranie próbki (spis treści, rozdz. 7.2–7.4)

   Pobieranie średnie automatyczne albo ręczne, z rekonstytucją próbki; pobieranie chwilowe w strumieniu odpływu — bezpośrednie albo pośrednie; pobieranie automatyczne wyzwalane zdarzeniem; pobieranie ze zbiorników przy zrzutach planowanych. SZCZEGÓŁÓW WYKONANIA NIE PODAJEMY.

7. Homogenizacja i rozdział do butelek (spis treści, rozdz. 9.1–9.2)

   Zhomogenizować pobraną objętość i rozdzielić ją do butelek laboratoryjnych. RODZAJÓW BUTELEK I OBJĘTOŚCI NIE PODAJEMY.

8. Utrwalanie, pakowanie, transport (spis treści, rozdz. 9.3–9.4)

   Utrwalić i zapakować próbki, przewieźć je z kontrolą CZASU i TEMPERATURY — norma wyodrębnia oba te czynniki jako osobne punkty. WARTOŚCI NIE PODAJEMY.

9. Zabezpieczenie i identyfikowalność próbek (spis treści, rozdz. 9.5)

   Norma dzieli ten punkt na próbki RUTYNOWE i próbki, KTÓRE MOGĄ ZOSTAĆ UŻYTE DO CELÓW PRAWNYCH — dla tych drugich wymagania są osobne. Jest to jedyne miejsce w spisie treści, gdzie norma rozróżnia przeznaczenie próbki.

10. Zapewnienie jakości (spis treści, rozdz. 10)

    Unikanie zanieczyszczenia krzyżowego, identyfikacja próbki i zapisy, kontrola jakości.

11. Sprawozdanie (spis treści, rozdz. 11)

    Norma wyodrębnia sprawozdanie analityczne i PROTOKÓŁ POBIERANIA jako dwa osobne dokumenty. Sprawozdanie z badania bez protokołu pobierania nie mówi, jak powstała próbka, której dotyczy.

Wymagany sprzęt i aparatura

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Ścieki są materiałem o zagrożeniu biologicznym — rękawice, ochrona oczu, higiena rąk, szczepienia właściwe dla pracy z materiałem zakaźnym.
• Studzienki i kanały to przestrzenie zamknięte: przed zejściem pomiar atmosfery, asekuracja i sprzęt do ewakuacji; norma ma osobny rozdział o bezpieczeństwie osób i sprzętu.
• Ryzyko utonięcia i porwania przez strumień przy pobieraniu z kanałów otwartych — praca w dwie osoby, kamizelka asekuracyjna.
• Ścieki przemysłowe mogą zawierać substancje żrące, lotne lub palne — przed pobraniem ustalić charakter zrzutu.
• Próbniki automatyczne z zasilaniem sieciowym w studzience: ryzyko porażenia; stosować zasilanie o obniżonym napięciu albo akumulatorowe.

Najczęstsze pytania