🌿 Pobieranie próbek gazów odlotowych do analizatorów automatycznych — układy ekstrakcyjne i pomiar in situ (podstawa oznaczeń NOx, SO₂, CO, O₂)

Środowisko PN-ISO 10396

Przegląd

W zakresach akredytacji pozycja typu „tlenki azotu w gazach odlotowych — analizatory automatyczne, PN-ISO 10396” bywa myląca, bo norma nie opisuje samego oznaczania NOx, tylko sposób pobrania próbki dla automatycznego oznaczania stężeń gazów. Jest to warunek poprawności każdego pomiaru analizatorem: jeśli próbka nie jest reprezentatywna albo zmieni skład w drodze do przyrządu, wynik jest bezwartościowy niezależnie od klasy analizatora.

Norma obejmuje dwa podejścia. W pobieraniu ekstrakcyjnym gaz jest przed doprowadzeniem do przyrządów kondycjonowany — usuwa się aerozole, pył i inne substancje przeszkadzające. W pobieraniu nieekstrakcyjnym pomiar wykonuje się w miejscu, in situ, więc żadne kondycjonowanie poza filtracją materiałów zatrzymywalnych na wlocie sondy nie jest potrzebne. Układy in situ mierzą albo w poprzek kanału lub komina, albo w punkcie wewnątrz kanału.

Kluczowe pojęcia normy przekładają się wprost na praktykę pomiarową. Integralność próbki to utrzymanie jej reprezentatywności przez wyeliminowanie nieszczelności oraz reakcji fizycznych i chemicznych w gazie na drodze od wlotu do przyrządu. Rozwarstwienie gazu (stratyfikacja) to stan, w którym stężenie w dowolnym punkcie różni się od średniej po przekroju o więcej niż 10 % — to definicja, która decyduje o tym, czy pomiar w jednym punkcie w ogóle wolno uznać za miarodajny. Mokry gaz odlotowy to strumień w punkcie nasycenia lub poniżej, mogący zawierać krople wody. Składnik silnie reaktywny to zanieczyszczenie, które może przereagować, tworząc inne związki chemiczne — dlatego dobór materiałów toru pomiarowego nie jest formalnością.

Aparatura: filtr pierwotny wykonuje się ze stosownego stopu (na przykład odlewniczej stali nierdzewnej), szkła borokrzemowego, krzemionki, ceramiki albo innego odpowiedniego materiału; zaleca się filtr zatrzymujący cząstki większe niż 10 µm, a w niektórych układach potrzebny jest także filtr wtórny. Filtr może być umieszczony poza kanałem albo na końcu sondy — w tym drugim przypadku zaleca się płytkę deflektora, która zapobiega narastaniu pyłu na czole filtra i jego zatkaniu. Trzeba unikać zanieczyszczenia filtra pyłem tam, gdzie kondensat mógłby reagować z gazami i fałszować wynik. Do okresowego oczyszczania filtra stosuje się przedmuch sprężonym powietrzem — koniecznie ogrzanym, czystym i suchym, by nie zanieczyścić sondy i nie wywołać kondensacji w układzie.

Kalibracja: norma posługuje się pojęciem mieszaniny gazu kalibracyjnego o znanym, wiarygodnym i stabilnym składzie, którą można sprawdzać odpowiedź automatycznego systemu pomiarowego i którą należy stosować do jego wzorcowania. Polskie rozporządzenie o standardach emisyjnych dopuszcza do 1 stycznia 2030 r. metodyki referencyjne oparte zarówno na wcześniejszych, jak i na nowych wydaniach norm EN 14789, EN 14792 i EN 15058, przy czym w pomiarach przenośnymi automatycznymi systemami pomiarowymi wymaga analizatorów z certyfikatem potwierdzającym spełnienie wymagań normy przenoszącej EN 15267-3.

Zasada metody

Norma podaje wytyczne reprezentatywnego pobierania próbek gazów w kanale i obejmuje metody ekstrakcyjne oraz nieekstrakcyjne. W pobieraniu ekstrakcyjnym gaz jest kondycjonowany — usuwa się aerozole, pył i inne substancje przeszkadzające — zanim zostanie doprowadzony do przyrządów pomiarowych. W pobieraniu nieekstrakcyjnym pomiary wykonuje się w miejscu, więc poza filtracją materiałów zatrzymywalnych na końcu sondy żadne kondycjonowanie nie jest wymagane. Reprezentatywność próbki ocenia się z uwzględnieniem charakteru źródła, lokalizacji miejsca poboru i innych czynników; rozwarstwienie strumienia (różnica stężenia w punkcie względem średniej po przekroju większa niż 10 %) wyklucza wnioskowanie z pomiaru punktowego. Tor pomiarowy buduje się z materiałów dobranych do właściwości fizycznych i chemicznych gazu (zalecenia w załączniku normy), z filtrem zatrzymującym cząstki powyżej 10 µm, w razie potrzeby z filtrem wtórnym, oraz z sondą dobraną do składu gazu; integralność próbki zapewnia się przez eliminację nieszczelności oraz reakcji fizycznych i chemicznych między wlotem a przyrządem. Odpowiedź automatycznego systemu pomiarowego sprawdza się i wzorcuje mieszaninami gazu kalibracyjnego o znanym, wiarygodnym i stabilnym składzie.

Zastosowania

• Pomiary emisji NOx, SO₂, CO i tlenu analizatorami automatycznymi w kotłowniach, ciepłowniach i instalacjach przemysłowych
• Automatyczne systemy monitoringu zainstalowane na stałe (AMS) — pobór próbki dla systemu ciągłego
• Pomiary przenośnymi automatycznymi systemami pomiarowymi w ramach okresowej kontroli emisji
• Dobór miejsca poboru i sprawdzenie rozwarstwienia strumienia przed serią pomiarów
• Projektowanie i odbiór toru pomiarowego: sonda, filtry, przewody grzane, układ kondycjonowania

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 10396:2011 (ISO 10396:2007)

Tytuł (PL)

Emisja ze źródeł stacjonarnych — Pobieranie próbek do automatycznego pomiaru stężeń składników gazowych emitowanych przez systemy monitoringu zainstalowane na stałe

Title (EN)

Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission concentrations for permanently-installed monitoring systems

Procedura krok po kroku

1. Ocena źródła i wybór miejsca poboru

   Rozpoznać charakter źródła i wybrać lokalizację miejsca pomiarowego z uwzględnieniem czynników wpływających na reprezentatywność próbki wskazanych w normie.

2. Sprawdzenie rozwarstwienia

   Sprawdzić, czy strumień nie jest rozwarstwiony — jeśli stężenie w punkcie różni się od średniej po przekroju o więcej niż 10 %, pomiar w jednym punkcie jest niemiarodajny i trzeba zastosować pobór wielopunktowy albo zmienić miejsce.

3. Dobór materiałów i budowa toru

   Dobrać materiały sondy, filtrów i przewodów do właściwości fizycznych i chemicznych gazu (zalecenia w załączniku normy), zwracając uwagę na składniki silnie reaktywne i na gaz mokry z kroplami wody.

4. Filtracja

   Zamontować filtr pierwotny zatrzymujący cząstki powyżej 10 µm — poza kanałem albo na końcu sondy; przy montażu na sondzie zastosować płytkę deflektora chroniącą czoło filtra przed narastaniem pyłu. W razie potrzeby dodać filtr wtórny.

5. Kondycjonowanie (układ ekstrakcyjny)

   W układzie ekstrakcyjnym usunąć aerozole, pył i inne substancje przeszkadzające przed doprowadzeniem gazu do analizatora; utrzymywać przewody w temperaturze zapobiegającej kondensacji.

6. Kontrola szczelności i integralności próbki

   Sprawdzić szczelność toru; wyeliminować miejsca, w których mogłyby zachodzić reakcje fizyczne i chemiczne w gazie między wlotem a przyrządem.

7. Wzorcowanie i sprawdzenie odpowiedzi

   Ustawić zero i sprawdzić odpowiedź analizatora mieszaninami gazu kalibracyjnego o znanym i stabilnym składzie; wzorcowanie prowadzić wg zaleceń normy i producenta analizatora.

8. Pomiar i przedmuch

   Wykonać pomiar, okresowo przedmuchując filtr ogrzanym, czystym i suchym sprężonym powietrzem. Po serii sprawdzić dryft zera i czułości.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Praca przy kominie i kanale spalin — wymagane zabezpieczenie przed upadkiem z wysokości i uzgodnienie z prowadzącym instalację.
• Gaz odlotowy jest gorący i toksyczny (CO, NOx, SO₂) — sonda i przewody parzą, a nieszczelność w pomieszczeniu grozi zatruciem.
• Butle z gazami kalibracyjnymi zabezpieczać przed przewróceniem; sprawdzać terminy legalizacji reduktorów.
• Przedmuch sprężonym powietrzem wykonywać ostrożnie — gwałtowny wyrzut pyłu z sondy grozi urazem oczu.
• Nie wolno pracować przy instalacji bez wiedzy jej operatora — zmiany obciążenia kotła w trakcie pomiaru są niebezpieczne i psują wynik.

Najczęstsze pytania