🍎 Oznaczanie arsenu, kadmu, kobaltu, miedzi, żelaza, rtęci, manganu, molibdenu, ołowiu, selenu, talu, uranu i cynku w paszach metodą ICP-MS po mineralizacji ciśnieniowej stężonym kwasem azotowym (≥ 210 °C, także mikrofalowo z nadtlenkiem wodoru); ołów ekstrahowalny w minerałach i paszach z krzemianami warstwowymi (np. kaolinitem) po gotowaniu z rozcieńczonym kwasem azotowym; kalibracja zewnętrzna lub metoda dodatku wzorca, wzorzec wewnętrzny (rod), ochrona rtęci przed adsorpcją (HCl albo złoto); granice oznaczalności zwykle 0,03–5,0 mg/kg; PN-EN 17053:2018-03

Chemia żywności PN-EN 17053

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu SIST EN 17053:2018 (słoweńskie wprowadzenie EN 17053:2018 ze stycznia 2018, tekst angielski) — PN-EN 17053:2018-03 wprowadza EN 17053:2018 jako identyczną (wyszukiwarka PKN): przedmowa europejska, rozdziały 1–7 i rozdział 8 do punktu 8.5.3 z tablicą 1 — próbka kończy się na stronie 10. Dalszej części oznaczania, obliczeń, precyzji, sprawozdania ani załączników A (dane z badania międzylaboratoryjnego) i B (interferencje i techniki ich ograniczania) nie czytamy; tytuły i rolę znamy z tekstu rozdziałów.

WEDŁUG TEKSTU EN 17053:2018. Normę przygotował CEN/TC 327 „Pasze — Metody pobierania próbek i analiz” (sekretariat NEN) na mandat Komisji Europejskiej i EFTA; CEN zatwierdził ją 27.11.2017, krajowe wprowadzenie — najpóźniej w lipcu 2018. Ostrzeżenie: metoda wymaga odczynników niebezpiecznych dla zdrowia. Zakres (1): oznaczanie pierwiastków śladowych, metali ciężkich i innych pierwiastków w paszach metodą ICP-MS — As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Pb, Se, Tl, U i Zn w roztworze po mineralizacji ciśnieniowej; ołów ekstrahowalny w minerałach i paszach z krzemianami warstwowymi (np. glinką kaolinitową) — mineralizacja mokra kwasem azotowym; spektrometry kwadrupolowe z technikami ograniczania interferencji molekularnych lub bez nich oraz wysokorozdzielcze sektorowe; metodę zbadano statystycznie w badaniu międzylaboratoryjnym na ośmiu próbkach pasz; dla pierwiastków z HORRAT powyżej 2 (np. rtęci, załącznik A) metoda nadaje się raczej do badań przesiewowych niż potwierdzających; ICP-MS wysokorozdzielczej nie badano w walidacji; granica oznaczalności zależy od matrycy i przyrządu — zwykle 0,10 mg/kg dla Co, Mn, Mo, Pb, Tl, U, 5,0 mg/kg dla Fe i Zn, 0,03 mg/kg dla Cd, 0,04 mg/kg dla Hg i 0,05 mg/kg dla As. Powołania (2): EN ISO 3696 (woda), EN ISO 6498 (przygotowanie próbek pasz). Zasada (3): mineralizacja porcji próbki stężonym kwasem azotowym pod ciśnieniem; dla ołowiu ekstrahowalnego — mineralizacja mokra kwasem azotowym; oznaczenie ICP-MS z kalibracją zewnętrzną lub metodą dodatku wzorca; interferencje masowe ogranicza się równaniami korekcyjnymi, rozwiązaniami fizycznymi lub chemicznymi albo ICP-MS wysokorozdzielczą. Odczynniki (4): woda klasy 2 według EN ISO 3696; kwas azotowy ≥ 65 % (14,4 mol/l); roztwór 5 % (54 ml do 1000 ml); roztwór płuczący (20 ml do 1000 ml); kwas solny 30 %; nadtlenek wodoru ≥ 30 %; roztwory wzorcowe 1000 mg/l (zalecane certyfikowane wielopierwiastkowe, trwałe kilka miesięcy); roztwory kalibracyjne codziennie świeże, ze sprawdzeniem zgodności chemicznej i czystości przy mieszaniu jednopierwiastkowych; wzorzec wewnętrzny — zalecany rod (alternatywnie dla lekkich pierwiastków german, ind lub skand; dla ciężkich ren, tul, lutet), roztwór roboczy 1 mg/l; chlorek złota (10 g Au/l) i roztwór stabilizujący złota 200 mg Au/l. Aparatura (5): młynki do ≤ 0,5 mm (np. nożowy) i ≤ 0,1 mm (np. kulowy), ze sprawdzeniem, że nie zmieniają zawartości pierwiastków (adsorpcja, zanieczyszczenie); waga 1 mg; aparat do mineralizacji ciśnieniowej powyżej 210 °C (zamiast naczyń PTFE lepiej kwarc, FEP lub PFA; kwarc powyżej 230 °C), opcjonalnie mikrofalowy; ICP-MS; liofilizator dla pasz płynnych; suszarka 70 ± 5 °C; zlewki 250 ml; płyta grzejna. Pobieranie (6): nie jest częścią metody — zalecane EN ISO 6497; próbka ma być reprezentatywna i niezmieniona w transporcie. Przygotowanie (7): według EN ISO 6498 — mielenie bez nagrzewania i bez zanieczyszczenia narzędziami, szybko (by nie zmieniać zawartości wody), w zamykanym pojemniku (np. polipropylen), dokładne wymieszanie — naważka to najwyżej 0,5 g; pasze — ok. 500 g mielone do ≤ 0,5 mm; mieszanki mineralne do ≤ 0,1 mm, ale produktów z wodą krystalizacyjną (np. MgCl2·6H2O, krzemiany warstwowe) się nie miele. Postępowanie (8): mineralizacja ciśnieniowa — np. 0,5 g, 3 ml HNO3, 30 min wstępnie, do 150 °C w 60 min, do ≥ 210 °C w 40 min, 90 min; mikrofalowa — 0,5 g, 3 ml HNO3 i 0,5 ml H2O2, ≥ 210 °C przez ≥ 20 min; ślepa tak samo; ołów ekstrahowalny — 2 g z 85 ml 5 % HNO3, 30 min wrzenia pod szkiełkiem, do 100 ml, sączenie; kalibracja zewnętrzna — zalecane co najmniej pięć roztworów (w tym ślepy), po wykazaniu liniowości dopuszczalna dwupunktowa, dopasowanie matrycy co najmniej w składzie i stężeniu kwasu; dodatek wzorca — co najmniej cztery punkty (trzy dodatki), przy stężeniach bliskich LOQ — trzy punkty, najwyższy dodatek 3–5 razy większy od stężenia w próbce; roztwory pomiarowe rozcieńczone do zawartości soli < 0,2 % (w HR-ICP-MS np. ≤ 0,05 %), wzorzec wewnętrzny w jednakowym stężeniu (np. 10 µg/l, w HR-ICP-MS np. 1 µg/l); rtęć — przeciw adsorpcji i efektom pamięci HCl do 0,5–1 % albo złoto co najmniej 0,2 mg Au/l we wszystkich roztworach; optymalizacja — tlenki i jony podwójnie naładowane poniżej 3 %, płukanie nebulizera, kontrola czasu płukania na ślepej; tablica 1 — izotopy (np. 75As, 111/112/114Cd, 59Co, 63/65Cu, 56Fe, 201Hg, 55Mn, 95Mo, 206/207/208Pb sumowane, 78/80/82Se, 205Tl, 238U, 66/68Zn), interferencje izobaryczne i molekularne (np. 40Ar35Cl+ dla 75As, 40Ar16O+ dla 56Fe) i techniki: korekcja matematyczna, KED, tryb reakcyjny.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN 17053”, 03.10.2026) figuruje PN-EN 17053:2018-03 w wersji polskiej i angielskiej, „Wprowadza: EN 17053:2018 [IDT]”, bez adnotacji o wycofaniu.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 17053 stoi w 2 rekordach u 2 laboratoriów: AB 381 i AB 545. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 545 wyd. nr 25 z 31.10.2025, AB 381 wyd. nr 29 z 10.06.2026) numer stoi u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać „PN-EN 17053:2018-03” u AB 545, „PN-EN 17053” bez roku u AB 381. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN 17053”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 545: pasze — selen (0,20–200) mg/kg, molibden (0,50–4,00), kobalt (0,20–105), ołów (0,020–10,0), kadm (0,040–10,0), arsen (0,20–30,0), rtęć (0,002–0,60) mg/kg; ICP-MS. AB 381: pasze — zawartość pierwiastków metodą ICP-MS, bez listy pierwiastków i zakresów w zapisie pozycji.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy rtęci: dla pierwiastków z HORRAT powyżej 2 (np. rtęci) metoda nadaje się raczej do badań przesiewowych niż potwierdzających (1); bez dodatku HCl lub złota rtęć adsorbuje się i daje efekty pamięci (8.4.2); zwykła granica oznaczalności rtęci to 0,04 mg/kg, a pozycja AB 545 zaczyna się od 0,002 mg/kg — taki zakres wymaga potwierdzenia w procedurze laboratorium. Przy ołowiu w minerałach: dla minerałów i pasz z krzemianami warstwowymi oznacza się ołów ekstrahowalny po gotowaniu z rozcieńczonym kwasem, a nie całkowity po mineralizacji ciśnieniowej — to inne wielkości (1, 3, 8.2). Przy mieleniu: młynek może wnosić lub adsorbować pierwiastki, nagrzewanie zmienia wodę, a produktów z wodą krystalizacyjną się nie miele (5.1, 7). Przy naważce: najwyżej 0,5 g, więc niejednorodność próbki przenosi się wprost na wynik (7.1). Przy kalibracji: kalibracja dwupunktowa tylko po wykazaniu liniowości, a dopasowanie kwasu w roztworach kalibracyjnych jest obowiązkowe (8.3.2). Przy interferencjach: np. 40Ar35Cl+ na 75As czy 40Ar16O+ na 56Fe — bez korekcji, KED lub trybu reakcyjnego wynik rośnie (tablica 1). Przy soli: zawartość soli w roztworze pomiarowym powyżej 0,2 % zakłóca pomiar (8.4.1). Przy ICP-MS wysokorozdzielczej: nie była objęta walidacją (1).

CZEGO NIE PODAJEMY. Obliczeń, danych precyzji z badania międzylaboratoryjnego, sprawdzonych zakresów roboczych dla poszczególnych pierwiastków ani opisu technik ograniczania interferencji z załącznika B nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści EN ISO 6497, EN ISO 6498 ani EN ISO 3696 w tym wpisie nie streszczamy. Nie podajemy najwyższych dopuszczalnych zawartości substancji niepożądanych w paszach.

Zasada metody

Porcję zmielonej paszy mineralizuje się stężonym kwasem azotowym w zamkniętym naczyniu pod ciśnieniem w temperaturze co najmniej 210 °C (w minerałach z krzemianami warstwowymi ołów ekstrahuje się gotując z rozcieńczonym kwasem azotowym). Roztwór rozcieńcza się, dodaje wzorzec wewnętrzny i mierzy w spektrometrze mas z plazmą indukcyjnie sprzężoną: pierwiastki jonizują się w plazmie, a jony wybranych izotopów rozdziela się według stosunku masy do ładunku. Stężenia oblicza się z kalibracji zewnętrznej lub metodą dodatku wzorca, ograniczając interferencje korekcją matematyczną, celą kolizyjną (KED) lub reakcyjną.

Zastosowania

• As, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Pb, Se, Tl, U i Zn w paszach — metoda wielopierwiastkowa (1)
• Ołów ekstrahowalny w minerałach i paszach z krzemianami warstwowymi (np. kaolinitem) (1, 8.2)
• Mieszanki mineralne i pasze płynne — przygotowanie próbek według EN ISO 6498 (5, 7)
• Pasze — selen, molibden, kobalt, ołów, kadm, arsen, rtęć — 2 rekordy zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 17053:2018-03

Tytuł (PL)

Pasze: Metody pobierania próbek i analiz — Oznaczanie pierwiastków śladowych, metali ciężkich i innych pierwiastków w paszy metodą ICP-MS (metoda wielopierwiastkowa)

Title (EN)

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis — Determination of trace elements, heavy metals and other elements in feed by ICP-MS (multi-method)

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Według EN ISO 6498: mielenie do ≤ 0,5 mm (mineralne ≤ 0,1 mm), bez nagrzewania i zanieczyszczeń (7). PN-EN 17053:2018-03 — bez adnotacji o wycofaniu (PKN, 03.10.2026).

2. Mineralizacja

   Ciśnieniowa z HNO3 (≥ 210 °C) lub ekstrakcja ołowiu 5 % HNO3 dla minerałów z krzemianami warstwowymi; ślepa (8.1, 8.2).

3. Roztwory pomiarowe

   Rozcieńczenie do soli < 0,2 %, wzorzec wewnętrzny, HCl lub Au dla rtęci (8.4).

4. Pomiar ICP-MS

   Optymalizacja (tlenki < 3 %), izotopy i techniki z tablicy 1 (8.5).

5. Kalibracja i wynik

   Kalibracja zewnętrzna (≥ 5 punktów) lub dodatek wzorca (≥ 4 punkty) (8.3; obliczenia poza próbką).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Metoda wymaga odczynników niebezpiecznych dla zdrowia (stężone kwasy, nadtlenek wodoru); użytkownik odpowiada za środki ochrony (przedmowa, 4)
• Mineralizacja ciśnieniowa — naważkę dopasowuje się do pojemności naczynia, ściśle według instrukcji producenta (8.1.1)

Najczęstsze pytania