🌿 Oznaczanie zawartości pierwiastków w osadach ściekowych, uzdatnionych bioodpadach i glebie metodą ICP-OES — roztwory po roztwarzaniu wodą królewską według EN 16174 albo kwasem azotowym według EN 16173 (cyna tylko po wodzie królewskiej); spektrometr sekwencyjny lub symultaniczny, obserwacja osiowa lub radialna; korekcja tła, korekcja międzypierwiastkowa albo wielowymiarowe dopasowanie widm, wzorzec wewnętrzny (Sc, Y, Lu, 1–10 mg/l), dopasowanie kwasowości, roztwory kontroli kalibracji i zakłóceń, płukanie między próbkami; wynik na suchą masę według EN 15934, PN-EN 16170

Środowisko PN-EN 16170

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu SIST EN 16170:2017, czyli EN 16170:2016 (tekst angielski): spis treści, przedmowa europejska, wprowadzenie, rozdziały 1–6 i rozdział 7 do punktu 7.3.2 (korekcja międzypierwiastkowa) — próbka kończy się na stronie 9. Kalibracji (7.4), pomiaru (7.5), obliczeń (8), wyrażania wyników (9), charakterystyki metody (10), sprawozdania (11) ani załączników A (powtarzalność i odtwarzalność), B (długości fal, zakłócenia spektralne, granice wykrywalności) i C (korekcja międzypierwiastkowa) nie czytamy; tytuły znamy ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU EN 16170:2016. Normę przygotował CEN/TC 444 „Metody badań do charakteryzowania środowiskowego matryc stałych” (sekretariat NEN); zatwierdzona przez CEN 19.03.2016, poprawiona i ponownie wydana 09.11.2016; normy krajowe miały ją wprowadzić, a sprzeczne wycofać, najpóźniej w kwietniu 2017; zastępuje CEN/TS 16170:2012, z której przygotowanie wynikało z mandatu Komisji Europejskiej M/330 (normy do osadów, uzdatnionych bioodpadów i gleby); zmiana techniczna: dodano dane powtarzalności i odtwarzalności z europejskiego porównania międzylaboratoryjnego BAM z 2013 r. (załącznik A). Wprowadzenie: norma stosowana i walidowana dla osadu (osad komunalny), bioodpadów (kompost) i gleby (tablica 1); badania mają wykonywać odpowiednio przeszkoleni pracownicy. Zakres (1): oznaczanie w roztworach po roztwarzaniu wodą królewską lub kwasem azotowym następujących pierwiastków: Al, Sb, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Ca, Ce, Cr, Co, Cu, Ga, In, Fe, La, Pb, Li, Mg, Mn, Hg, Mo, Nd, Ni, P, K, Pr, Sm, Sc, Se, Si, Ag, Na, Sr, S, Te, Tl, Th, Sn, Ti, W, U, V, Zn, Zr; walidowana dla pierwiastków z tablicy A.1, dla pozostałych stosowalna po sprawdzeniu przez użytkownika. Powołania (2): EN 15934 (sucha masa), EN 16173 (roztwarzanie kwasem azotowym), EN 16174 (roztwarzanie wodą królewską), EN ISO 3696. Zasada (3): roztwory analizuje się ICP-OES z układem optycznym sekwencyjnym lub symultanicznym i obserwacją plazmy osiową lub radialną; aerozol z nebulizatora trafia do palnika, plazma wzbudzana częstotliwością radiową daje widma charakterystyczne, rozszczepiane siatką i mierzone detektorami; uwaga: cynę oznacza się tylko po ekstrakcji wodą królewską (EN 16174). Zakłócenia (4): korekcja tła wymagana przy oznaczaniu śladów (z wyjątkiem poszerzenia linii, gdy pogarszałaby wynik); zakłócenia spektralne (tło, światło rozproszone, nakładanie linii i pasm cząsteczkowych) — odejmowanie tła mierzonego obok piku, skany widm próbek i roztworów jednopierwiastkowych, alternatywne linie, wielowymiarowe dopasowanie widm albo równania korekcji międzypierwiastkowej (pierwiastki zakłócające oznaczane jednocześnie); nieskorygowane zakłócenia dają wyniki fałszywie dodatnie, wykaz w tablicy B.1; zakłócenia fizyczne (lepkość, napięcie powierzchniowe, dużo substancji rozpuszczonych lub kwasu) — rozcieńczenie, dopasowanie kwasowości i matrycy, nebulizator do dużej zawartości soli, korekcja wzorcem wewnętrznym; zakłócenia chemiczne zwykle nieistotne w ICP, w razie potrzeby dobór warunków, buforowanie, dopasowanie matrycy, dodatek wzorca; efekt pamięci — płukanie między próbkami, czasy płukania ustala się przy opracowaniu metody. Odczynniki (5): czystość odpowiednia do śladów i ultraśladów; woda klasy 2; HNO3 1,4 g/ml (15 mol/l), HCl 1,18 g/ml (12 mol/l); roztwory podstawowe jednopierwiastkowe 1000 mg/l; wielopierwiastkowe A (m.in. Ag, Al, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Zn — stabilizowany HNO3), B (Mo, Sb, Si, Sn, W, Zr — HCl), C (Ca, Mg, Na, K, P, S — HNO3); stabilne miesiącami w ciemności, z wyjątkiem podatnych na hydrolizę (Bi, Mo, Sn, Sb, Te, W, Zr); roztwory kalibracyjne o kwasowości zbliżonej do próbek, przy braku spójności pomiarowej sprawdzane niezależnym wzorcem; przy roztwarzaniu współekstrahują się Al, Na, K, Ca, Mg, Ti i Fe w stężeniach kilkuset mg/l — skuteczność kompensacji zakłóceń sprawdza się próbkami kontrolnymi i kontroli zakłóceń, inaczej dopasowuje matrycę roztworów kalibracyjnych dla każdej serii albo stosuje dodatek wzorca; wzorzec wewnętrzny — pierwiastki nieoznaczane i nieobecne w próbkach, np. Sc, Y, Lu, 1–10 mg/l; ślepa kalibracyjna, ślepa próba odczynnikowa przechodząca całe postępowanie, roztwór kontroli kalibracji z niezależnego wzorca, roztwór kontroli zakłóceń (najwyżej jeden zakłócający pierwiastek na analit; wzbogacenie analitem 0,5–1 mg/l, aby nadkorekcja nie została ukryta jako zero). Aparatura (6): spektrometr ICP-OES z argonem (obserwacja osiowa daje silniejszy sygnał, ale zwykle więcej zakłóceń niż radialna), sterowany komputerowo, z korekcją tła; generator RF, regulator przepływu masowego argonu, pompa perystaltyczna, opcjonalnie autosampler; argon np. ≥ 99,95 %. Postępowanie (7.1–7.3): roztwór próbki — klarowny roztwór po roztwarzaniu według EN 16173 lub EN 16174; roztwór badany — bezpośrednio lub po rozcieńczeniu, z kwasowością roztworów kalibracyjnych dopasowaną do niego; parametry aparatu według producenta, metoda dostosowana do rodzaju próbek; linie i korekcje według tablicy B.1; czas płukania do poziomu ślepej; uwagi: wskazówki do opracowania metody w EN ISO 11885; nie wszystkie pierwiastki da się oznaczyć optymalnie w jednym przebiegu; korekcja międzypierwiastkowa jest potrzebna, gdy pierwiastki zakłócające z tablicy B.1 dają wartości większe niż trzykrotna instrumentalna granica wykrywalności albo połowa najniższego raportowanego stężenia (współczynniki według załącznika C).

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „16170”, 03.10.2026) PN-EN 16170:2017-02 (wersja angielska, „Wprowadza: EN 16170:2016 [IDT]”) ma adnotację „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 22036:2024-07 – wersja angielska”; drugi wynik, PN-EN ISO 16170:2016-09, to niezwiązana norma o badaniu systemów filtrów. Karta: data publikacji 07.02.2017, data wycofania 05.07.2024, 27 stron, KT 216 Odpadów, ICS 13.030.01 i 13.080.10, „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 22036:2024-07 – wersja angielska”. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) EN 16170:2016 ma status „Withdrawn”, etap 99.60, zastąpiona przez EN ISO 22036:2024 („Environmental solid matrices — Determination of elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)”); pole daty wycofania na karcie CEN to 30.09.2026; SIST EN 16170:2017 — „Withdrawn” od 10.05.2024.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 16170 (bez ISO) stoi w 4 rekordach u 2 laboratoriów: AB 667 (3), AB 1249 (1). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 667 wyd. nr 28 z 14.11.2025, AB 1249 wyd. nr 16 z 19.01.2026) numer stoi w 4 wierszach u tych samych 2 laboratoriów (3 i 1); w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać „PN-EN 16170:2017-02” u obu, bez normy roztwarzania w tej samej komórce. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN 16170”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 667 (ICP-OES): gleba — chrom (1,0–5000), cynk (10–10 000), ołów (0,1–5000), kadm (0,05–50), nikiel (0,2–5000), miedź (5,0–5000), rtęć (0,5–50) mg/kg; osady ściekowe i odpady o kodzie 19 08 05 — te same pierwiastki oraz fosfor (1,0–5000) mg/kg, magnez (100–15 000) mg/kg lub (0,010–1,50) % i wapń (100–150 000) mg/kg lub (0,010–15,0) %. AB 1249 (ICP-OES): gleba, nawozy — kompost, osady ściekowe — arsen (3,0–5000), bar, chrom, cyna, cynk, kobalt, miedź, mangan, molibden, nikiel, ołów, magnez (po 1,0–5000), kadm (0,25–5000), rtęć (0,50–2500), fosfor (5,0–5000), wapń i potas (125–25 000) mg/kg.

OBOK TEJ NORMY. Następczyni, PN-EN ISO 22036:2024-07, jest w bazie wiedzy osobnym wpisem; w aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026) postać „PN-EN ISO 22036:2024-07” stoi u 10 laboratoriów: AB 127, AB 165, AB 176, AB 213, AB 415, AB 817, AB 1173, AB 1539, AB 1717, AB 1752 — żadne z nich nie jest jednym z dwóch laboratoriów z PN-EN 16170. W bazie wiedzy są też normy roztwarzania PN-EN 16173 i PN-EN 16174 oraz PN-EN ISO 11885 (ICP-OES w wodzie).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy statusie: norma jest wycofana od 05.07.2024 i zastąpiona przez PN-EN ISO 22036:2024-07 — pozycje w PCA nadal ją powołują. Przy roztwarzaniu: wynik dotyczy frakcji rozpuszczalnej w wodzie królewskiej albo w kwasie azotowym (1, 3) — rodzaj roztwarzania musi być podany przy wyniku, a pozycje w PCA nie wskazują normy roztwarzania; cynę oznacza się tylko po wodzie królewskiej (3, uwaga) — AB 1249 ma cynę w zakresie. Przy zakłóceniach: nieskorygowane zakłócenia spektralne dają wyniki fałszywie dodatnie (4); współekstrahowane Al, Na, K, Ca, Mg, Ti i Fe w stężeniach kilkuset mg/l wymagają sprawdzenia kompensacji próbkami kontrolnymi albo dopasowania matrycy lub dodatku wzorca (5.6); nadkorekcja może zostać ukryta, gdy aparat zapisuje wartości ujemne jako zero (5.11). Przy obserwacji osiowej: silniejszy sygnał, ale zwykle więcej zakłóceń (6.1). Przy pierwiastkach poza walidacją: dla pierwiastków spoza tablicy A.1 stosowalność sprawdza użytkownik (1). Przy matrycy: walidacja objęła osad komunalny, kompost i glebę (tablica 1) — AB 667 stosuje normę także do odpadów 19 08 05.

CZEGO NIE PODAJEMY. Kalibracji, pomiaru, wzorów obliczeniowych, długości fal i granic wykrywalności z tablicy B.1, danych powtarzalności i odtwarzalności ani współczynników korekcji międzypierwiastkowej nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści PN-EN ISO 22036:2024, EN 16173, EN 16174 ani EN 15934 w tym wpisie nie streszczamy. Nie podajemy wartości dopuszczalnych metali w osadach i glebach.

Zasada metody

Roztwór otrzymany z osadu, uzdatnionych bioodpadów lub gleby przez roztwarzanie wodą królewską (EN 16174) albo kwasem azotowym (EN 16173) rozpyla się do plazmy argonowej wzbudzanej częstotliwością radiową; wzbudzone atomy emitują promieniowanie o liniach charakterystycznych, które rozszczepia siatka spektrometru, a detektory mierzą natężenie. Stężenie pierwiastka odczytuje się z kalibracji z roztworami o dopasowanej kwasowości, z korekcją tła, korekcją międzypierwiastkową i wzorcem wewnętrznym, i przelicza na zawartość w suchej masie.

Zastosowania

• Pierwiastki w roztworach po roztwarzaniu wodą królewską lub kwasem azotowym osadów ściekowych, uzdatnionych bioodpadów i gleby (1)
• Walidacja: osad komunalny, kompost, gleba (tablica 1)
• Gleba, kompost, osady ściekowe i odpady 19 08 05 — 4 pozycje zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 16170:2017-02

Tytuł (PL)

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Oznaczanie zawartości pierwiastków z zastosowaniem optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES)

Title (EN)

Sludge, treated biowaste and soil — Determination of elements using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)

Procedura krok po kroku

1. Roztwarzanie

   Woda królewska według EN 16174 albo HNO3 według EN 16173; klarowny roztwór (7.1). PN-EN 16170:2017-02 wycofana 05.07.2024 (PKN).

2. Roztwór badany

   Bezpośrednio lub po rozcieńczeniu; kwasowość kalibracji dopasowana (7.2).

3. Ustawienie aparatu

   Parametry, linie i korekcje według tablicy B.1, czasy płukania (7.3.1).

4. Korekcja zakłóceń

   Sprawdzenie pierwiastków zakłócających, współczynniki korekcji międzypierwiastkowej (7.3.2, załącznik C).

5. Kalibracja, pomiar i wynik

   Kontrola kalibracji i zakłóceń, przeliczenie na suchą masę według EN 15934 (7.4–9 poza próbką).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma nie obejmuje wszystkich zagadnień bezpieczeństwa; badania wykonuje przeszkolony personel (wprowadzenie)
• Stężone kwasy azotowy i solny są żrące (5.2, 5.3)

Najczęstsze pytania