🍎 Oznaczanie pierwiastków i ich form chemicznych w żywności — kryteria działania do wyboru metod analizy, wymagania i charakterystyki działania, wytyczne organizacji laboratorium, przygotowanie próbek (część jadalna, mycie wodą pitną i oczyszczoną, homogenizacja bez zanieczyszczeń i strat, narzędzia tytanowe lub ceramiczne przy Cr, Mo, Ni, Fe), przechowywanie (w tym do analizy specjacyjnej Hg, Sn, Cr, Se i As — temperatura, pH, światło, czas), wyrażanie wyników i sprawozdanie; PN-EN 13804:2013-06

Chemia żywności PN-EN 13804

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu SIST EN 13804:2013 (słoweńskie wprowadzenie EN 13804:2013 z marca 2013, tekst angielski) — PN-EN 13804:2013-06 wprowadza EN 13804:2013 jako identyczną (wyszukiwarka PKN): spis treści, przedmowa, wprowadzenie, rozdział 1 i rozdział 2 do punktu 2.4.2 — próbka kończy się na stronie 7, przed tablicą 2. Tablicy 2 (przykłady przygotowania próbek), dalszej części rozdziału 2 (m.in. suszenie i liofilizacja), wymagań szczegółowych dla analizy pierwiastków śladowych (3), wymagań i charakterystyk działania (4), interpretacji i wyrażania wyników (5) ani sprawozdania (6) nie czytamy; tytuły znamy ze spisu treści i z przedmowy.

WEDŁUG TEKSTU EN 13804:2013. Normę przygotował CEN/TC 275 „Analiza żywności — Metody horyzontalne” (sekretariat DIN), grupa robocza WG 10 „Pierwiastki i ich formy chemiczne”; CEN zatwierdził ją 12.01.2013, krajowe wprowadzenie — najpóźniej we wrześniu 2013. Zastępuje EN 13804:2002; zmiany m.in.: nowy zakres, usunięte rozdziały o terminach, charakterystykach działania i pobieraniu próbek, doprecyzowane przygotowanie próbek (teraz rozdział 2), dodane przechowywanie do specjacji (2.3.2), zaktualizowana tablica 2 z przykładami, dodane suszenie i liofilizacja (2.4.3), przeniesione odczynniki (3.1), przebudowany rozdział o jakości laboratorium (teraz 4), wyrażanie wyników (5) i sprawozdanie (6). Wprowadzenie: WG 10 wybiera i opracowuje metody oznaczania pierwiastków i ich form w żywności; ponieważ istnieje wiele zwalidowanych metod dla tej samej pary analit–matryca, ustalono kryteria wyboru — pierwszeństwo mają metody zgodne z przepisami UE i z zasadami ogólnymi Komisji Kodeksu Żywnościowego (podejście kryterialne CCMAS); kryteria oparto na danych opublikowanych i raportach z europejskich badań międzylaboratoryjnych, a gdy ich brak — na doświadczeniu ekspertów WG 10; dokument nie zajmuje się pobieraniem próbek. Zakres (1): kryteria działania do wyboru metod analizy pierwiastków i ich form chemicznych w żywności; wymagania i charakterystyki działania, wytyczne organizacji laboratorium, przygotowania próbek i sprawozdań. Przygotowanie (2.1): próbki traktuje się jak przed spożyciem (mycie, obieranie, usuwanie części niejadalnych), ale bez gotowania, smażenia czy ogrzewania; suszenie dopuszczalne dla ochrony przed rozkładem — przy specjacji z uwagą na straty i zmiany form; homogenizacja; unikać zanieczyszczeń i niekontrolowanej utraty cieczy przy mieleniu i krojeniu. Odczynniki i sprzęt (2.2): przy przygotowaniu tylko woda (do mycia np. warzyw — woda pitna, zależnie od celu — oczyszczona); sprzęt najlepiej przeznaczony do analizy śladowej, sprzęt kuchenny dopuszczalny, jeśli nie wpływa na próbkę i pierwiastki; mycie detergentem i gorącą wodą, w razie potrzeby rozcieńczony kwas azotowy (ok. 6 % obj.) i woda oczyszczona; stal nierdzewna i żelazo mogą zanieczyszczać chromem, molibdenem, niklem i żelazem — wtedy noże tytanowe lub ceramiczne, moździerz agatowy, młyn kulowy; ceramika ma różny skład (tlenki Al, Zr); homogenizatory nie mogą powodować strat lotnych pierwiastków (nagrzewanie) ani zmiany form przy specjacji. Przechowywanie (2.3): skład i masa nie mogą się zmieniać (wysychanie, parowanie, psucie); próbkę analityczną przygotowuje się jak najszybciej; lodówka lub zamrażarka, szkło, plastikowe pojemniki z nakrętką, torebki; produkty suche — w temperaturze pokojowej. Do specjacji (2.3.2, tablica 1): temperatura na tyle niska, by zatrzymać aktywność mikroorganizmów (np. metylację), nie zmieniać pH dla konserwacji, ciemność dla związków metaloorganicznych, krótki czas; przykłady: Hg (Hg(II), metylortęć) — 4 °C lub niżej w ciemności, rozcieńczanie tuż przed analizą; Sn (butylowe związki cyny) — nie używać PVC, szkło borokrzemowe w ciemności, 4 °C lub niżej; Cr — tylko szkło borokrzemowe lub kwarcowe (niektóre szkło zanieczyszcza chromem), 4 °C lub niżej, pH różnie wpływa na Cr(III) i Cr(VI); Se (Se(IV), Se(VI), związki metylowe) — pojemniki z PTFE, −20 °C lub niżej, środowisko kwaśne pH 1,5–2 chroni Se(IV) przed utlenieniem; As (As(III), As(V), formy organiczne) — 4 °C lub niżej w ciemności, unikać szkła (zanieczyszczenie arsenianem). Procedury (2.4.1): dla niektórych pierwiastków przygotowanie określają przepisy UE — rozporządzenie (WE) nr 1881/2006 (żywność, do której stosuje się najwyższe dopuszczalne poziomy) i rozporządzenie (WE) nr 333/2007 (urzędowa kontrola); bez uszczerbku dla nich bada się tylko część jadalną i do niej odnosi wynik (usuwa się np. liście zewnętrzne, skorupę, skórę, ości); ziemię spłukuje się wodą pitną lub oczyszczoną; część jadalna może różnić się między krajami, a analizowaną część opisuje się w sprawozdaniu (np. ziemniaki obrane albo umyte nieobrane); płukać przed krojeniem, potem wodą oczyszczoną, nadmiar wody usuwać potrząsaniem lub sitem — nie bibułą; produkty „gotowe do spożycia” można nie myć. Przykłady (2.4.2): różnorodność produktów nie pozwala objąć wszystkich procedur; przykłady w tablicy 2; warto sprawdzić przepisy szczególne lub tradycje.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN 13804”, 03.10.2026) figuruje PN-EN 13804:2013-06 w wersji polskiej i angielskiej, „Wprowadza: EN 13804:2013 [IDT]”, bez adnotacji o wycofaniu; PN-EN 13804:2003 (wersja polska) — „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN 13804:2013-06”.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 13804 stoi w 5 rekordach u 2 laboratoriów: AB 451 (4) i AB 700 (1). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 451 wyd. nr 26 z 24.11.2025, AB 700 wyd. nr 33 z 21.08.2026) numer stoi u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postaci zapisu: „PN-EN 13804:2013-06” (AB 451, 2 pozycje), „PN-EN 13804:2013 - 06” i „PN - EN 13804:2013 - 06” (AB 451, po 1), „PN-EN 13804:2013” (AB 700, razem z PN-EN ISO 17294-2:2024-04). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN 13804”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026; hasło „PN - EN 13804” daje osobno AB 451.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 451: szeroki przekrój żywności (mięso, ryby i owoce morza, przetwory mleczne, zboża, nasiona oleiste, warzywa, owoce, grzyby, bakalie, napoje, soki, tłuszcze roślinne, zioła i przyprawy, suplementy diety, wyroby cukiernicze i inne) — ołów (0,012–25,000) mg/kg i kadm (0,0012–1,2500) mg/kg metodą ETAAS; mleko i preparaty dla niemowląt i małych dzieci — ołów (0,006–25,000) mg/kg, ETAAS; cyna (10–250) mg/kg, FAAS; nikiel (0,05–50) mg/kg, FAAS. AB 700: piwo — Ca, Mg, K, Na, Cu, Zn, Mn, Cd, Pb, As metodą ICP-MS (np. Pb i As 0,010–0,2 mg/l, Cd 0,002–0,2 mg/l), razem z PN-EN ISO 17294-2:2024-04.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy naczyniach: stal nierdzewna i żelazo zanieczyszczają próbkę chromem, molibdenem, niklem i żelazem (2.2) — oznaczanie niklu (AB 451) wymaga narzędzi tytanowych, ceramicznych lub agatowych. Przy myciu: wycieranie bibułą daje przypadkowe zanieczyszczenia, a mycie po krojeniu — wymywanie z powierzchni cięcia (2.4.1). Przy części jadalnej: wynik odnosi się do części jadalnej, której zakres trzeba opisać w sprawozdaniu (np. ziemniaki obrane czy nie) (2.4.1). Przy homogenizacji: nagrzewanie przy mieleniu powoduje straty lotnych pierwiastków (2.2). Przy specjacji: zmiana pH dla konserwacji, światło, zbyt wysoka temperatura czy niewłaściwe naczynia (szkło przy arsenie, PVC przy cynie, szkło przy chromie) zmieniają formy chemiczne lub dodają analit (2.3.2, tablica 1). Przy przepisach: dla pierwiastków z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami przygotowanie próbek do urzędowej kontroli określa rozporządzenie (WE) nr 333/2007 (2.4.1). Przy oznaczeniu: trzy różne zapisy z odstępami wokół łączników rozpraszają wyszukiwanie — hasło „PN - EN 13804” daje w zakładce tylko AB 451.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tablicy 2 z przykładami przygotowania próbek, wymagań dla odczynników i laboratorium, kryteriów działania (granice wykrywalności, odzysk, precyzja), zasad wyrażania wyników ani sprawozdania nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści rozporządzeń (WE) nr 1881/2006 i nr 333/2007 ani PN-EN ISO 17294-2 w tym wpisie nie streszczamy. Nie podajemy najwyższych dopuszczalnych poziomów pierwiastków w żywności.

Zasada metody

Norma nie opisuje jednej techniki pomiaru, lecz warunki, w których wynik oznaczenia pierwiastka w żywności jest wiarygodny. Próbkę przygotowuje się jak przed spożyciem (część jadalna, mycie wodą pitną i oczyszczoną), homogenizuje sprzętem, który nie wnosi oznaczanych pierwiastków i nie powoduje ich strat, i przechowuje tak, by nie zmieniały się skład, masa ani formy chemiczne. Metodę oznaczania wybiera się według kryteriów działania normy, a wynik odnosi do części jadalnej i opisuje w sprawozdaniu.

Zastosowania

• Wybór metod oznaczania pierwiastków i ich form chemicznych w żywności według kryteriów działania (1, wprowadzenie)
• Przygotowanie i przechowywanie próbek żywności do analizy śladowej i specjacyjnej (2)
• Ołów, kadm, cyna, nikiel w żywności i preparatach dla niemowląt; pierwiastki w piwie — 5 rekordów zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 13804:2013-06

Tytuł (PL)

Artykuły żywnościowe — Oznaczanie pierwiastków śladowych i ich form chemicznych — Uwagi ogólne i wymagania szczegółowe

Title (EN)

Foodstuffs — Determination of elements and their chemical species — General considerations and specific requirements

Procedura krok po kroku

1. Część jadalna

   Usunięcie części niejadalnych, opis w sprawozdaniu (2.4.1). PN-EN 13804:2013-06 — wydanie 2003 wycofane i zastąpione (PKN, 03.10.2026).

2. Mycie

   Przed krojeniem, wodą pitną, potem oczyszczoną; nadmiar wody — potrząsanie lub sito (2.4.1).

3. Homogenizacja

   Sprzęt bez zanieczyszczeń i strat lotnych pierwiastków (2.1, 2.2).

4. Przechowywanie

   Bez zmian składu i masy; do specjacji — temperatura, pH, światło, czas według tablicy 1 (2.3).

5. Oznaczenie i wynik

   Metoda spełniająca kryteria działania; wynik na część jadalną (3–6 poza próbką).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma w czytanym fragmencie nie zawiera osobnych wymagań bezpieczeństwa; do czyszczenia sprzętu używa się rozcieńczonego kwasu azotowego (2.2)

Najczęstsze pytania