🧵 pH wyciągu wodnego wyrobów włókienniczych — ekstrakcja dwóch próbek po (2,00 ± 0,05) g w 100 ml roztworu chlorku potasu 0,1 mol/l przez 2 h, pomiar elektrodą szklaną, średnia z dwóch wyników z dokładnością do 0,1 pH; PN-EN ISO 3071

Materiały i NDT PN-EN ISO 3071

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. ISO 3071:2020 (rozdz. 1) określa metodę oznaczania pH wyciągu wodnego wyrobów włókienniczych; metoda ma zastosowanie do tekstyliów w dowolnej postaci (np. włókien, przędzy, płaskich wyrobów). Według wprowadzenia pH wyciągu wodnego jest użyteczną wskazówką co do historii obróbki wyrobu, a coraz częściej wymaga się też, by wyrób mieścił się w określonych granicach kwasowości lub zasadowości, wyrażanych często właśnie jako pH wyciągu. Definicja (3.1): pH to ujemny logarytm stężenia jonów wodorowych w wyciągu wodnym. Zasada (rozdz. 4): pH wyciągu mierzy się elektrometrycznie, w temperaturze pokojowej, elektrodą szklaną. Tekst normy czytamy w próbce iTeh ISO 3071:2020 (tekst angielski i francuski): od strony tytułowej przez przedmowę, wprowadzenie i rozdziały 1–11 do sprawozdania z badania włącznie; poza próbką zostaje informacyjny załącznik A (przygotowanie buforów) i bibliografia.

ODCZYNNIKI I APARATURA (rozdz. 5–6). Odczynniki cz.d.a. Woda destylowana lub dejonizowana co najmniej klasy 3 według ISO 3696, o pH od 5,0 do 7,5 — pH wody sprawdza się przy pierwszym użyciu; poza tym przedziałem wodę destyluje się ponownie w naczyniach odpornych chemicznie (kwas i substancje organiczne usuwa destylacja znad roztworu 1 g/l nadmanganianu potasu i 4 g/l wodorotlenku sodu, zasadowość — np. amoniak — destylacja znad rozcieńczonego kwasu siarkowego); wodę destylowaną, która nie ma klasy 3, gotuje się w zlewce (100 ml) umiarkowanie przez (10 ± 1) min i studzi pod przykryciem. Roztwór ekstrakcyjny: chlorek potasu 0,1 mol/l na tej wodzie. Bufory o pH zbliżonym do mierzonego — przygotowane według załącznika A albo handlowe; zaleca się bufory o pH około 4, 7 lub 9. Aparatura: zamykane kolby szklane lub polipropylenowe, odporne chemicznie (zaleca się przeznaczyć je wyłącznie do tego badania); wytrząsarka mechaniczna zapewniająca wymianę cieczy między wnętrzem materiału a roztworem — za zadowalające uznano ruch posuwisto-zwrotny 60 cykli/min albo obrotowy 30 obr./min; zlewki 150 ml; bagietki; pH-metr z elektrodą szklaną o rozdzielczości co najmniej 0,01 pH (zaleca się kompensację temperatury); waga o rozdzielczości co najmniej 0,01 g; kolby miarowe 1 l klasy A.

PRÓBKI I WYCIĄG (rozdz. 7, pkt 8.1). Z próbki laboratoryjnej reprezentatywnej dla partii materiału wycina się kawałki o boku około 5 mm albo takiej wielkości, by szybko się zwilżały; materiału dotyka się jak najmniej. Bierze się dwie próbki do badania po (2,00 ± 0,05) g. Każdą próbkę umieszcza się z 100 ml roztworu chlorku potasu w zamykanej kolbie, wstrząsa krótko ręcznie, by materiał się zwilżył, i wytrząsa mechanicznie przez 2 h ± 5 min w temperaturze pokojowej.

POMIAR (pkt 8.2). Zapisuje się temperaturę roztworu ekstrakcyjnego. pH-metr kalibruje się według instrukcji producenta w temperaturze mierzonego wyciągu, a kalibrację sprawdza dwoma buforami. Elektrodę zanurza się kilka razy w roztworze chlorku potasu użytym do ekstrakcji, aż wskazanie się ustabilizuje. Część pierwszego wyciągu zlewa się do zlewki, zanurza elektrodę na głębokość co najmniej 10 mm i miesza delikatnie bagietką do ustabilizowania się wskazania — tej wartości się nie zapisuje. Resztę pierwszego wyciągu zlewa się do drugiej zlewki, zanurza elektrodę bez płukania (co najmniej 10 mm) i pozostawia bez mieszania do ustabilizowania — to pierwszy pomiar. Drugi wyciąg mierzy się tak samo (elektroda bez płukania, bez mieszania) — to drugi pomiar.

OBLICZENIE, PRECYZJA, SPRAWOZDANIE (rozdz. 9–11). Jeśli dwie wartości pH, wyrażone z dokładnością do 0,1, różnią się o więcej niż 0,2, procedurę powtarza się na innych próbkach; z dwóch ważnych pomiarów oblicza się średnią. Badanie międzylaboratoryjne: 9 laboratoriów, 7 próbek, analiza według ISO 5725-2 — przy ekstrakcji roztworem chlorku potasu granica odtwarzalności R = 1,1 pH. Sprawozdanie: powołanie ISO 3071:2020, średnie pH z dokładnością do 0,1, pH roztworu ekstrakcyjnego, jego temperatura, czynniki, które mogły wpłynąć na wynik (w tym trudności ze zwilżeniem próbki), data badania.

WYDANIE. Czwarte wydanie ISO 3071:2020 (ISO/TC 38 „Tekstylia”) zastąpiło wydanie trzecie ISO 3071:2005 po rewizji technicznej. Zmiany według przedmowy: w rozdziale 7 przewidziano dwie próbki zamiast trzech, a w pkt 8.1 usunięto wodę jako roztwór ekstrakcyjny. Karta iTeh ISO 3071:2020 (odczyt 06.11.2026): status „Published”, publikacja 27.01.2020, ICS 59.080.01, ISO/TC 38/WG 22, etap „9093 – International Standard confirmed” (norma potwierdzona w przeglądzie okresowym); obok EN ISO 3071:2020.

STATUS (stan na 06.11.2026). Karta PN-EN ISO 3071:2020-08 (wersja angielska) bez etykiety wycofania: tytuł „Tekstylia -- Oznaczanie pH ekstraktów wodnych”, publikacja 11-08-2020, 18 stron, Sektor Produktów Powszechnego Użytku, KT 26 Wyrobów Włókienniczych, „Wprowadza: EN ISO 3071:2020 [IDT], ISO 3071:2020 [IDT]”, „Zastępuje: PN-EN ISO 3071:2007 - wersja polska”, ICS 59.080.01; pól „Dyrektywa” i „Mandat” karta nie ma. Pole „Zakres” (opis po polsku): „W niniejszej normie opisano metodę oznaczania pH ekstraktów wodnych wyrobów włókienniczych. Metoda może być stosowana do wyrobów włókienniczych w każdej postaci (np. włókien, przędzy, płaskich wyrobów).” Jako produkt powiązany karta wymienia tylko PN-EN ISO 3071:2007 (wersja polska); polskiej wersji wydania 2020 tam nie ma, a wyszukiwarka PKN zwracała 06.11.2026 błąd serwera, więc listy wszystkich wydań nie przeglądaliśmy. Tekstu PN-EN ISO 3071:2007 nie mieliśmy; według przedmowy ISO 3071:2020 poprzednie wydanie ISO (2005) przewidywało trzy próbki i dopuszczało wodę jako roztwór ekstrakcyjny.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji odświeżona z serwera produkcyjnego 02.11.2026 i aktualne dokumenty PCA, odczyt 06.11.2026). Numer 3071 stoi w 8 rekordach u 8 polskich laboratoriów: AB 062, AB 077, AB 198, AB 910, AB 1401, AB 1417, AB 1573, AB 1915 — po jednym. W aktualnych dokumentach PCA tych 8 laboratoriów norma występuje łącznie 8 razy — tyle samo co w kopii; żadna pozycja nie jest zawieszona, pozycja AB 910 należy do elastycznego zakresu akredytacji (oznaczenie „E”). Zapisy: „PN-EN ISO 3071:2020-08” (7 laboratoriów) i „PN-EN ISO 3071” bez roku (AB 910). W kopii bazy numer stoi też w 10 rekordach u 8 czeskich laboratoriów (zapis „ČSN EN ISO 3071”, częściowo jako podstawa procedur własnych). Zakładka „Laboratoria” („PN-EN ISO 3071”) pokazuje 16 laboratoriów: tych 8 polskich i 8 czeskich (zapytanie zakładki na labcoda.pl, 06.11.2026).

CO BADAJĄ LABORATORIA (kopia bazy i dokumenty PCA, całe pozycje). pH ekstraktów wodnych, metoda potencjometryczna: tekstylia, tkaniny, przędza, odzież, tkaniny obiciowe i wyroby finalne — zakres 4–11 (AB 062); płaskie wyroby włókiennicze: tkaniny, dzianiny, przędza, włókniny, wyroby powlekane, odzież, wyroby finalne — zakres 3–10 (AB 1573) i 4,01–9,21 (AB 1915). pH, metoda potencjometryczna: tekstylia, sztuczna skóra, tkaniny, przędza, odzież i wyroby finalne — zakres 3–10 (AB 077). pH wyciągu wodnego, metoda potencjometryczna: tekstylia, tkaniny, dzianiny, przędza, odzież, wyroby pończosznicze — zakres 3–10 (AB 1417); wyroby włókiennicze, skóra i wyroby skórzane — zakres 2–14 (AB 1401). pH ekstraktu wodnego, metoda elektrometryczna: płaskie wyroby włókiennicze — zakres 1–12 (AB 198). Badania bezpieczeństwa, wartość pH, metoda potencjometryczna: wyroby konsumenckie, skórzane, skóropodobne, włókiennicze, wyroby z tworzyw sztucznych i surowce do ich produkcji, artykuły dla dzieci, zabawki, farby do malowania palcami — w jednej pozycji z PN-EN ISO 4045, PN-EN ISO 13688, PN-EN 420, PN-EN ISO 20345, PN-EN 71-7, procedurą PB-DLS/47, dyrektywą 89/686/EWG i rozporządzeniem (UE) 2016/425 (AB 910). Przeczytany tekst normy nie podaje zakresu pomiarowego — zakresy w pozycjach to zakresy deklarowane przez laboratoria.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Pierwsze — roztwór ekstrakcyjny: wydanie 2020 przewiduje tylko chlorek potasu 0,1 mol/l; wyciąg w samej wodzie (dopuszczalny w wydaniu 2005) to inne badanie, a jego wynik nie jest wynikiem według ISO 3071:2020. Drugie — woda do roztworu: pH 5,0–7,5 sprawdzone przy pierwszym użyciu; pH roztworu ekstrakcyjnego trafia do sprawozdania, bo obciąża wynik. Trzecie — kolejność pomiaru: pierwsza porcja pierwszego wyciągu służy tylko do wyrównania elektrody (nie zapisuje się jej), elektrody nie płucze się między wyciągami, a odczytu dokonuje się bez mieszania; płukanie elektrody wodą albo odczyt w czasie mieszania to inne warunki. Czwarte — zgodność dwóch próbek: różnica powyżej 0,2 pH oznacza powtórzenie na nowych próbkach, nie uśrednienie. Piąte — porównanie między laboratoriami albo z wartością graniczną: granica odtwarzalności wynosi 1,1 pH (9 laboratoriów, 7 próbek), więc dwa wyniki różniące się o mniej niż 1,1 pH w różnych laboratoriach nie przeczą sobie. Szóste — przedmiot: zakres normy to tekstylia (rozdz. 1); pozycje AB 1401 („skóra i wyroby skórzane”) i AB 910 (m.in. wyroby skórzane, z tworzyw, farby do malowania palcami) obejmują też inne materiały, a AB 910 powołuje obok normy dla innych wyrobów — sprawozdanie musi wskazać, według którego dokumentu badano dany wyrób. Nie znamy walidacji tych laboratoriów; to materiał do sprawdzenia w konkretnym zakresie, nie dowód błędu.

CZEGO NIE PODAJEMY. Nie czytaliśmy załącznika A (przygotowanie buforów) ani bibliografii. Statusu norm powołanych obok w pozycji AB 910 (PN-EN ISO 4045, PN-EN ISO 13688, PN-EN 420, PN-EN ISO 20345, PN-EN 71-7) nie sprawdzaliśmy; nie podajemy też wartości granicznych pH z norm wyrobów ani z przepisów — powołań ISO 3071 w przepisach nie sprawdzaliśmy.

Zasada metody

Odważkę wyrobu włókienniczego, pociętą na drobne kawałki, wytrząsa się w roztworze chlorku potasu 0,1 mol/l w temperaturze pokojowej, a pH otrzymanego wyciągu mierzy się elektrometrycznie elektrodą szklaną; wynikiem jest średnia z dwóch zgodnych pomiarów (różnica nie większa niż 0,2 pH) z dokładnością do 0,1 pH (ISO 3071:2020, rozdz. 4, 8, 9).

Zastosowania

• Wyroby włókiennicze w dowolnej postaci: włókna, przędza, płaskie wyroby (ISO 3071:2020, rozdz. 1)
• Kontrola kwasowości lub zasadowości wyrobu wobec wymaganych granic pH wyciągu oraz wskazówka co do historii obróbki (wprowadzenie normy)
• W zakresach akredytacji: tekstylia, tkaniny, dzianiny, przędza, włókniny, wyroby powlekane, odzież, wyroby pończosznicze, tkaniny obiciowe, wyroby finalne; obok także skóra, wyroby skórzane i wyroby konsumenckie
• W zakresach akredytacji: 8 polskich laboratoriów — zakresy deklarowane od 1–12 do 2–14 pH, metoda potencjometryczna lub elektrometryczna

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 3071:2020-08 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 3071:2020 i ISO 3071:2020 [IDT])

Tytuł (PL)

Tekstylia — Oznaczanie pH ekstraktów wodnych

Title (EN)

Textiles — Determination of pH of aqueous extract

Procedura krok po kroku

1. Próbki

   Z reprezentatywnej próbki laboratoryjnej kawałki o boku około 5 mm, dotykane jak najmniej; dwie próbki po (2,00 ± 0,05) g (rozdz. 7).

2. Wyciąg

   Każda próbka ze 100 ml roztworu KCl 0,1 mol/l w zamykanej kolbie; krótkie wstrząśnięcie ręczne, potem wytrząsanie mechaniczne 2 h ± 5 min w temperaturze pokojowej (8.1).

   ⏱ Czas: 2 h ± 5 min

3. Kalibracja

   Zapis temperatury roztworu ekstrakcyjnego; kalibracja pH-metru w temperaturze wyciągu i sprawdzenie dwoma buforami; kilkakrotne zanurzenie elektrody w roztworze KCl do stabilizacji (8.2).

4. Pomiar

   Pierwsza porcja pierwszego wyciągu z mieszaniem — bez zapisu; reszta pierwszego wyciągu, elektroda bez płukania, ≥ 10 mm, bez mieszania — pierwszy pomiar; drugi wyciąg tak samo — drugi pomiar (8.2).

5. Wynik

   Różnica powyżej 0,2 pH — powtórzenie na innych próbkach; inaczej średnia z dokładnością do 0,1 pH, w sprawozdaniu z pH i temperaturą roztworu ekstrakcyjnego (rozdz. 9, 11). PN-EN ISO 3071:2020-08 — aktualna (karta PKN, 06.11.2026; wersja angielska).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• UWAGA MERYTORYCZNA: wydanie 2020 nie dopuszcza wody jako roztworu ekstrakcyjnego — wynik z wyciągu wodnego bez KCl nie jest wynikiem według tego wydania
• UWAGA MERYTORYCZNA: granica odtwarzalności 1,1 pH — przy porównaniu wyników różnych laboratoriów albo z wartością graniczną
• Przygotowanie wody i buforów (nadmanganian potasu, wodorotlenek sodu, kwas siarkowy) — zasady pracy z odczynnikami żrącymi i utleniającymi

Najczęstsze pytania