🌿 pH gleby w wodzie, KCl i CaCl₂ — metoda potencjometryczna
Krótko: o co chodzi
Rutynowe oznaczanie pH (2–12) elektrodą szklaną w zawiesinie 1:5 (objętościowo) próbki gleby, osadu lub przetworzonych bioodpadów w wodzie (pH-H₂O), w 1 mol/l KCl (pH-KCl) lub w 0,01 mol/l CaCl₂ (pH-CaCl₂), po 60 min wytrząsania i 1–3 h odstania, w 20 ± 2 °C. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 10390:2022-09 (ISO 10390:2021); wcześniej PN-ISO 10390:1997; Zakres: pH 2–12. Procedura obejmuje 5 kroków; stosuje się je m.in. do: Rutynowa analiza gleb rolniczych i ogrodniczych — ocena odczynu, klasyfikacja gleby, planowanie wapnowania, Monitoring gleb (chemizm gleb ornych, tereny przemysłowe, rekultywacja), Ocena osadów ściekowych i kompostów (przetworzonych bioodpadów) przed rolniczym wykorzystaniem.
W skrócie
- Norma: PN-EN ISO 10390:2022-09 (ISO 10390:2021); wcześniej PN-ISO 10390:1997
- Kategoria: Środowisko
- Kroków procedury: 5
- Zakres: pH 2–12
- Stosunek próbka : roztwór: 1:5 objętościowo (≥ 5 ml próbki + 25 ml roztworu; bioodpady bez rozdrobnienia: ≥ 60 ml + 300 ml)
- Roztwory: woda (przewodność ≤ 0,2 mS/m w 25 °C); KCl 1 mol/l (74,5 g/l); CaCl₂ 0,01 mol/l (1,47 g CaCl₂·2H₂O/l)
Przegląd
Odczyn gleby to miara kwasowości czynnej — stężenia jonów wodorowych w roztworze glebowym, wyrażana jako pH = −log[H⁺]. W praktyce gleboznawczej pH oznacza się w zawiesinie gleby z wodą destylowaną (pH-H₂O) albo z elektrolitem — roztworem KCl 1 mol/l (pH-KCl) lub CaCl₂ 0,01 mol/l (pH-CaCl₂); pomiar w elektrolicie wypiera jony H⁺ z kompleksu sorpcyjnego i daje wartości niższe niż w wodzie. Odczyn wpływa na dostępność składników pokarmowych, aktywność biologiczną i właściwości fizyczne gleby, a w Polsce stanowi podstawę klasyfikacji gleb (bardzo kwaśne, kwaśne, lekko kwaśne, obojętne, zasadowe) i ustalania potrzeb wapnowania.
ISO 10390:2021 (trzecie wydanie) zastąpiła ISO 10390:2005; połączono w niej treść ISO 10390:2005 i EN 15933:2012, rozszerzono zakres o osady i przetworzone bioodpady oraz dodano dane walidacyjne. Norma określa instrumentalną metodę rutynowego oznaczania pH w zakresie 2–12 elektrodą szklaną w zawiesinie 1:5 (ułamek objętościowy) i stosuje się do wszystkich rodzajów powietrznie suchych próbek gleby i przetworzonych bioodpadów (np. przygotowanych wg ISO 11464 lub EN 16179); osady ciekłe mierzy się bezpośrednio. Stosunek objętościowy wybrano, aby wszystkie próbki — także o małej gęstości — traktować jednakowo; wystarczająco dokładne jest odmierzanie próbki łyżką o znanej pojemności.
Zasada metody
Porcję analityczną (co najmniej 5 ml, odmierzoną łyżką) zawiesza się w pięciokrotnej objętości wody, roztworu KCl (c = 1 mol/l) lub CaCl₂ (c = 0,01 mol/l), wytrząsa 60 ± 10 min i pozostawia na co najmniej 1 h, lecz nie dłużej niż 3 h, unikając dostępu powietrza. pH zawiesiny mierzy się pehametrem z elektrodą szklaną i odniesienia (lub zespoloną) w 20 ± 2 °C podczas mieszania lub bezpośrednio po nim; odczyt uznaje się za stabilny, gdy w ciągu 5 s zmienia się nie więcej niż o 0,02 jednostki, i zapisuje z dwoma miejscami po przecinku, a w sprawozdaniu podaje z dokładnością 0,1 pH. Pehametr wzorcuje się co najmniej dwoma buforami (pH 4,00; 6,88; 9,22 w 20 °C lub handlowymi) w 20 ± 2 °C; powyżej pH 10 stosuje się elektrodę do tego zakresu lub dodatkowy bufor pH 12. W próbkach o dużej zawartości cząstek naładowanych (materia organiczna, ił) efekt zawiesinowy zmienia różnicę potencjałów — minimalizuje go łagodne mieszanie; w materiałach węglanowych pochłanianie CO₂ utrudnia osiągnięcie równowagi, a suszenie próbek zawierających siarczki może znacznie obniżyć pH.
Zastosowania
- Rutynowa analiza gleb rolniczych i ogrodniczych — ocena odczynu, klasyfikacja gleby, planowanie wapnowania
- Monitoring gleb (chemizm gleb ornych, tereny przemysłowe, rekultywacja)
- Ocena osadów ściekowych i kompostów (przetworzonych bioodpadów) przed rolniczym wykorzystaniem
- Badania gleb leśnych, podłoży ogrodniczych i terenów zieleni
- Parametr towarzyszący oznaczaniu metali, składników przyswajalnych i kwasowości hydrolitycznej
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres | pH 2–12 |
| Stosunek próbka : roztwór | 1:5 objętościowo (≥ 5 ml próbki + 25 ml roztworu; bioodpady bez rozdrobnienia: ≥ 60 ml + 300 ml) |
| Roztwory | woda (przewodność ≤ 0,2 mS/m w 25 °C); KCl 1 mol/l (74,5 g/l); CaCl₂ 0,01 mol/l (1,47 g CaCl₂·2H₂O/l) |
| Czas | wytrząsanie 60 ± 10 min; odstanie 1–3 h |
| Temperatura | 20 ± 2 °C (wzorcowanie i pomiar) |
| Odczyt i wynik | stabilność ≤ 0,02 pH w 5 s; zapis 0,01; wynik 0,1 pH |
| Precyzja (ISO/TC 190, 35 laboratoriów) | r 0,06–0,14; R 0,25–0,79 (H₂O najgorsza, CaCl₂ najlepsza) |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 10390:2022-09 (ISO 10390:2021); wcześniej PN-ISO 10390:1997
- Tytuł (PL)
- Gleba, uzdatnione bioodpady oraz osady ściekowe — Oznaczanie pH
- Title (EN)
- Soil, treated biowaste and sludge — Determination of pH
Procedura krok po kroku
-
Próbka laboratoryjna
Użyj frakcji < 2 mm próbki powietrznie suchej lub suszonej w temperaturze nie wyższej niż 40 °C (np. wg ISO 11464 lub EN 16179). Przetworzone bioodpady o cząstkach 10–40 mm mierzy się bez rozdrabniania; próbki polowo wilgotne — po homogenizacji; osady ciekłe — bezpośrednio.
-
Zawiesina
Odmierz łyżką reprezentatywną porcję co najmniej 5 ml do butelki i dodaj pięciokrotną objętość wody, KCl 1 mol/l lub CaCl₂ 0,01 mol/l zależnie od celu. Wytrząsaj 60 ± 10 min, następnie pozostaw na 1–3 h, unikając dostępu powietrza (inne warunki dopuszczalne po wykazaniu porównywalności wyników).
-
Wzorcowanie
Ustaw pehametr według instrukcji producenta i wzorcuj co najmniej dwoma buforami w 20 ± 2 °C; przy sprawnych elektrodach równowaga ustala się zwykle w ciągu 30 s.
-
Pomiar
Zmierz pH zawiesiny w 20 ± 2 °C podczas mieszania (na tyle intensywnego, by zawiesina była jednorodna, bez wciągania powietrza) lub bezpośrednio po nim. Odczytaj po ustabilizowaniu (zmiana ≤ 0,02 pH w 5 s; zwykle do 1 min, dłużej przy wysokim pH, w wodzie i przy dużych różnicach pH między próbkami) i zapisz z dwoma miejscami po przecinku. Brak stabilizacji odnotuj w sprawozdaniu.
-
Sprawozdanie
Podaj odniesienie do normy, identyfikację próbki, użyty roztwór (lub pomiar bezpośredni w osadzie ciekłym), wynik z dokładnością 0,1 pH, trudności z równowagą oraz odstępstwa od normy.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Pehametr | z regulacją nachylenia i kompensacją temperatury, odczyt do 0,01 pH | — |
| Elektroda szklana i elektroda odniesienia lub elektroda zespolona | dla pH > 10 elektroda do wysokich pH; w glebach zwiększone ryzyko uszkodzenia i zanieczyszczenia elektrod | — |
| Wytrząsarka lub mieszadło | wytrząsanie zawiesiny 60 min | — |
| Termometr lub sonda temperatury | dokładność 1 °C | — |
| Butelki na próbki ≥ 50 ml ze szkła borokrzemowego lub polietylenu z zakrętką | umożliwiające wytrząsanie i pomiar | — |
| Łyżka o znanej pojemności ≥ 5,0 ml | odmierzanie porcji analitycznej objętościowo | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Woda o przewodności ≤ 0,2 mS/m (25 °C) | — | |
| Chlorek potasu, c(KCl) = 1 mol/l (74,5 g w 1000 ml) | — | |
| Chlorek wapnia, c(CaCl₂) = 0,01 mol/l (1,47 g CaCl₂·2H₂O w 1000 ml) | — | |
| Bufor pH 4,00 (20 °C): 10,21 g wodoroftalanu potasu/l (suszony 2 h w 115 °C) | — | |
| Bufor pH 6,88 (20 °C): 3,39 g KH₂PO₄ + 3,53 g Na₂HPO₄/l | — | |
| Bufor pH 9,22 (20 °C): 3,80 g Na₂B₄O₇·10H₂O/l | — |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Roztwory i bufory są mało niebezpieczne; chroń elektrodę szklaną przed uszkodzeniem i zanieczyszczeniem materiałem glebowym
- Próbki gleb zanieczyszczonych traktuj jak materiał potencjalnie niebezpieczny — rękawice, unikanie pylenia
- Wodoroftalan potasu i diwodorofosforan potasu susz przed użyciem 2 h w 115 ± 5 °C; przy odważaniu odczynników unikaj pylenia
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 10390:2022-09 (ISO 10390:2021); wcześniej PN-ISO 10390:1997 — „Gleba, uzdatnione bioodpady oraz osady ściekowe — Oznaczanie pH”. Tytuł angielski: „Soil, treated biowaste and sludge — Determination of pH”.
Na czym polega ta metoda?
Porcję analityczną (co najmniej 5 ml, odmierzoną łyżką) zawiesza się w pięciokrotnej objętości wody, roztworu KCl (c = 1 mol/l) lub CaCl₂ (c = 0,01 mol/l), wytrząsa 60 ± 10 min i pozostawia na co najmniej 1 h, lecz nie dłużej niż 3 h, unikając dostępu powietrza. pH zawiesiny mierzy się pehametrem z elektrodą szklaną i odniesienia (lub zespoloną) w 20 ± 2 °C podczas mieszania lub bezpośrednio po nim; odczyt uznaje się za stabilny, gdy w ciągu 5 s zmienia się nie więcej niż o 0,02 jednostki, i zapisuje z dwoma miejscami po przecinku, a w sprawozdaniu podaje z dokładnością 0,1 pH.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Zakres: pH 2–12; Stosunek próbka : roztwór: 1:5 objętościowo (≥ 5 ml próbki + 25 ml roztworu; bioodpady bez rozdrobnienia: ≥ 60 ml + 300 ml); Roztwory: woda (przewodność ≤ 0,2 mS/m w 25 °C); KCl 1 mol/l (74,5 g/l); CaCl₂ 0,01 mol/l (1,47 g CaCl₂·2H₂O/l); Czas: wytrząsanie 60 ± 10 min; odstanie 1–3 h.
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 5 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Pehametr, Elektroda szklana i elektroda odniesienia lub elektroda zespolona, Wytrząsarka lub mieszadło, Termometr lub sonda temperatury, Butelki na próbki ≥ 50 ml ze szkła borokrzemowego lub polietylenu z zakrętką, Łyżka o znanej pojemności ≥ 5,0 ml.
Gdzie stosuje się to badanie?
Rutynowa analiza gleb rolniczych i ogrodniczych — ocena odczynu, klasyfikacja gleby, planowanie wapnowania; Monitoring gleb (chemizm gleb ornych, tereny przemysłowe, rekultywacja); Ocena osadów ściekowych i kompostów (przetworzonych bioodpadów) przed rolniczym wykorzystaniem; Badania gleb leśnych, podłoży ogrodniczych i terenów zieleni; Parametr towarzyszący oznaczaniu metali, składników przyswajalnych i kwasowości hydrolitycznej.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Roztwory i bufory są mało niebezpieczne; chroń elektrodę szklaną przed uszkodzeniem i zanieczyszczeniem materiałem glebowym; Próbki gleb zanieczyszczonych traktuj jak materiał potencjalnie niebezpieczny — rękawice, unikanie pylenia; Wodoroftalan potasu i diwodorofosforan potasu susz przed użyciem 2 h w 115 ± 5 °C; przy odważaniu odczynników unikaj pylenia.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 10390.