🧪 Pestycydy fosforoorganiczne w wodzie i ściekach — GC po ekstrakcji dichlorometanem

Fizykochemia PN-EN 12918

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty katalogowej PKN, w całości: „Przedstawiono sposoby ekstrakcji i analizy chromatograficznej (GC) stosowane do oznaczania parationu, parationu metylowego i kilku innych związków fosforoorganicznych w wodzie do spożycia, wodach powierzchniowych i ściekach; metoda ta może być także odpowiednia do oznaczania innych związków organicznych. Określono wymagania aparaturowe. W załącznikach informacyjnych podano tablicę zawierającą wykaz związków fosforoorganicznych i ich odzysku oraz tablice wyników oznaczania dla kilku rodzajów wód". Wydanie polskie ukazało się 8 lipca 2004 roku, ma 26 stron, prowadzi je KT 122 Jakości Wody — Badania Chemiczne — Substancje Organiczne, ICS 13.060.50; wprowadza EN 12918:1999 i zastępuje PN-EN 12918:2002 w wersji angielskiej.

JEDNA POZYCJA PRZEPISU, DWIE NORMY. Rozporządzenie Ministra Gospodarki Morskiej i Żeglugi Śródlądowej z 12 lipca 2019 roku (Dz.U. 2019 poz. 1311) wymienia w załączniku nr 12, pod pozycją 33 „Insektycydy fosforoorganiczne", jedną technikę — chromatografię gazową — i dwie normy: PN-EN 12918 oraz PN-EN ISO 10695. Karta drugiej z nich podaje tytuł „Jakość wody — Oznaczanie wybranych związków azoto- i fosforoorganicznych — Metody chromatografii gazowej" i zakres: oznaczanie w wodzie do spożycia, wodach podziemnych, powierzchniowych i w ściekach, chromatografią gazową z detektorem N/P, po ekstrakcji ciecz-ciało stałe lub ciecz-ciecz. Wydanie polskie z 6 sierpnia 2004 roku, 29 stron; karta nie podaje daty wycofania (stan karty na 23.09.2026).

KTO POWOŁUJE PN-EN 12918. Pomiar na kopii zakresów akredytacji (odczyt 23.09.2026; liczone wszystkie zapisy numeru w polu dokumentu odniesienia — przed numerem nie może stać cyfra ani litera, po nim cyfra): cztery laboratoria, sześć pozycji. AB 079 — „Stężenie pestycydów"; AB 213 — dwie pozycje: „Stężenie pestycydów fosforoorganicznych" i „Suma pestycydów fosforoorganicznych (z obliczeń)"; AB 300 — dwie pozycje, dla wody i dla ścieków, „Stężenie związków fosforoorganicznych" z wyliczeniem substancji; AB 418 — „Stężenie pestycydów fosforoorganicznych". Pięć pozycji ma zapis „PN-EN 12918:2004", jedna (AB 418) — „PN-EN 12918" bez rocznika. Zakładka „Laboratoria" szuka zapisów zaczynających się od „PN-EN 12918" i pokazuje wszystkie sześć.

DRUGIEJ NORMY NIE POWOŁUJE NIKT. PN-EN ISO 10695 nie występuje w zakresach akredytacji ani razu. Pozycji, w których nazwa badania albo parametr nazywa związki fosforoorganiczne, jest w całym zbiorze osiem, u pięciu laboratoriów. Sześć z nich to pozycje z PN-EN 12918 opisane wyżej; dwie pozostałe należą do AB 005, które powołuje przy nich inne normy: PN-EN ISO 6468 (z wyłączeniem punktu 7.2) i PN-EN ISO 11369. Przy żadnej nie stoi PN-EN ISO 10695. Dla porównania: PN-EN ISO 6468 — norma, którą ten sam załącznik wskazuje m.in. przy pozostałych insektycydach z grupy węglowodorów chlorowanych (pozycja 32) — ma w zakresach 21 laboratoriów i 42 pozycje (ta sama miara: wszystkie zapisy numeru).

CO TE LICZBY MÓWIĄ. Mówią, ile laboratoriów ma to oznaczenie w zakresie akredytacji i według jakiej normy. Nie mówią nic o jakości badań ani o tym, dlaczego laboratoria wybrały tę, a nie drugą normę z pozycji przepisu.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — PKN udostępnia ją odpłatnie (26 stron). Tytuł mówi o ekstrakcji dichlorometanem i chromatografii gazowej, karta — o wymaganiach aparaturowych (bez ich treści) i o tablicy odzysków w załączniku informacyjnym. Nie podajemy detektora, kolumn, sposobu osuszania i zatężania ekstraktu ani wartości odzysków.

Zasada metody

Według tytułu i karty normy: związki fosforoorganiczne ekstrahuje się z wody dichlorometanem i oznacza chromatografią gazową (GC). Norma określa wymagania aparaturowe i podaje w załącznikach informacyjnych tablicę związków fosforoorganicznych z ich odzyskami oraz tablice wyników oznaczania dla kilku rodzajów wód; metoda może być odpowiednia także do innych związków organicznych. Detektora, kolumn i warunków rozdziału NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• Woda do spożycia, wody powierzchniowe i ścieki — zakres normy według karty
• Badanie ścieków na potrzeby Dz.U. 2019 poz. 1311 — jedna z dwóch norm wymienionych przy insektycydach fosforoorganicznych (załącznik nr 12, pozycja 33)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 12918:2004

Tytuł (PL)

Jakość wody — Oznaczanie parationu, parationu metylowego i kilku innych związków fosforoorganicznych w wodzie metodą chromatografii gazowej po ekstrakcji dichlorometanem

Title (EN)

Water quality — Determination of parathion, methylparathion and some other organophosphorus compounds in water by dichloromethane extraction and gas chromatographic analysis

Procedura krok po kroku

1. Ekstrakcja

   Związki fosforoorganiczne ekstrahuje się z próbki dichlorometanem (tytuł normy). Objętości, liczby ekstrakcji i warunków NIE PODAJEMY.

2. Rozdział chromatograficzny

   Chromatografia gazowa (tytuł normy); warunków rozdziału i detekcji NIE PODAJEMY.

3. Odzysk

   Norma podaje w załączniku informacyjnym tablicę odzysków dla wykazu związków (karta); wartości zna tylko posiadacz tekstu normy.

4. Zapis w sprawozdaniu

   Wymienić oznaczane związki: norma obejmuje paration, paration metylowy i „kilka innych", więc sam jej numer nie mówi, które z nich oznaczono.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Dichlorometan — rozpuszczalnik wskazany w tytule normy; zagrożenia i środki ochrony według karty charakterystyki dostawcy (ten wpis ich nie przytacza)

Najczęstsze pytania