🌱 Fosfor w ekstraktach nawozowych — metoda wagowa (fosforomolibdenian chinoliny) — PN-EN 15959

Fizykochemia PN-EN 15959

Przegląd

CO TO ZA BADANIE — ZAKRES Z KARTY PKN (PN-EN 15959:2024-05, wersja polska), W CAŁOŚCI: „W niniejszym dokumencie określono metodę oznaczania fosforu w ekstraktach nawozowych. Metodę stosuje się dla wszystkich ekstraktów nawozowych do oznaczania różnych form fosforu jako fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych, fosforu rozpuszczalnego w wodzie, fosforu rozpuszczalnego w roztworach cytrynianu amonu, fosforu rozpuszczalnego w 2 % kwasie cytrynowym i fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym o stężeniu masowym 2 %. Metoda została zwalidowana tylko dla nawozów nieorganicznych, ale może być stosowana do wszystkich wyekstrahowanych form fosforu, jeśli stosowane są odpowiednie metody ekstrakcji". Dlatego w tytule nowego wydania są „nawozy nieorganiczne".

DRUGA POŁOWA PARY. Ta norma nie ekstrahuje — oznacza fosfor w ekstrakcie przygotowanym według innej normy. W zakresach akredytacji obok niej stoją: PN-EN 15957 (cytrynian amonu, 16 pozycji), PN-EN 15958 (woda, 16), PN-EN 15956 (kwasy mineralne, 14) — każda z nich ma osobny wpis w tej bazie — a także PN-C-87015:1988 rozdz. 6 (7 pozycji, w różnych zapisach), PN-EN 15919:2011 (2) i PN-EN 15920:2011 (1).

ZASADA (rozdz. 4 EN 15959:2023). Po ewentualnej hydrolizie fosfor wytrąca się w środowisku kwaśnym jako fosforomolibdenian chinoliny. Osad sączy się, przemywa, suszy w 250 °C i waży. W tych warunkach związki, które mogą być w roztworze (kwasy mineralne i organiczne, jony amonowe, rozpuszczalne krzemiany itd.), nie przeszkadzają — pod warunkiem, że do wytrącania stosuje się odczynnik na bazie molibdenianu sodu albo molibdenianu amonu.

KOLEJNOŚĆ CZYNNOŚCI (ze spisu treści): przygotowanie roztworu (8.1), hydroliza (8.2), ważenie tygla (8.3), wytrącanie (8.4), sączenie i przemywanie (8.5), suszenie i ważenie (8.6), próba ślepa (8.7), sprawdzenie (8.8); obliczenie wyniku (rozdz. 9), precyzja — badania międzylaboratoryjne, powtarzalność, odtwarzalność (rozdz. 10), statystyka badań międzylaboratoryjnych (załącznik A).

CO ZMIENIŁO WYDANIE 2023 (przedmowa EN 15959:2023): do tablicy 2 i załącznika A dodano dane precyzji dla fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym (P₂O₅). Metoda oznaczania się nie zmieniła — zmiana dotyczy danych precyzji.

WYDANIA (stan kart PKN na 25.09.2026). PN-EN 15959:2024-05 — wersja angielska: publikacja 27-05-2024, 15 stron; wersja polska: publikacja 11-12-2025, 16 stron; KT 156 Nawozów; wprowadza EN 15959:2023 [IDT]; zastępuje PN-EN 15959:2011 w wersji polskiej i angielskiej. PN-EN 15959:2011 (wersja polska z 04-11-2013, 14 stron, tytuł „Nawozy -- Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu") — „Wycofana", data wycofania 27-05-2024. U wydawcy (katalog CEN prowadzony przez iTeh, odczyt 25.09.2026): EN 15959:2023 opublikowana 13-12-2023, etap 60.60 (tekst ostateczny udostępniony), zastąpiła EN 15959:2011.

JAK NORMĘ POWOŁUJĄ ZAKRESY AKREDYTACJI. Pomiar 25.09.2026 na bazie zakresów akredytacji PL (1310 laboratoriów z pozycjami): 51 pozycji u 16 laboratoriów. Wydanie 2024-05 — 39 pozycji u 12 laboratoriów. WYCOFANE wydanie 2011 — 12 pozycji u 4 laboratoriów (AB 284, AB 787, AB 789, AB 930), które nowego wydania w zakresie nie mają. Przedmiot badań „Nawozy mineralne (nieorganiczne)" (41) albo „Nawozy nieorganiczne (nawozy mineralne)" (6); metodyka: fosfor rozpuszczalny w wodzie (11), w obojętnym cytrynianie amonu (10), w kwasach mineralnych (7), w 2 % kwasie mrówkowym (2), w 2 % kwasie cytrynowym (1) i inne ujęcia; technika „Metoda wagowa" (48 z 51). Deklarowane zakresy — w % P₂O₅ albo w % P — mają dolne granice od 0,2 % do 5,0 %, a górne od 5,0 % do 60 %.

KLUCZ ZAKŁADKI „LABORATORIA": „PN-EN 15959" — 16 laboratoriów i 51 pozycji, bez pozycji obcych; zakładka pokazuje oba wydania.

CZEGO NIE PODAJEMY. Mieliśmy fragment tekstu EN 15959:2023 udostępniony przez wydawcę: spis treści, przedmowę, rozdziały 1–4 i początek rozdziału 5 (woda, kwas azotowy o ρ = 1,40 g/ml). Nie mamy składu odczynnika molibdenianowego z chinoliną, warunków hydrolizy i wytrącania, typu tygla, wzoru przeliczenia masy osadu na P₂O₅ ani wartości powtarzalności i odtwarzalności. Tych liczb nie podajemy.

Zasada metody

W ekstrakcie nawozowym (po ewentualnej hydrolizie) fosfor wytrąca się w środowisku kwaśnym jako fosforomolibdenian chinoliny, odczynnikiem na bazie molibdenianu sodu albo amonu; osad sączy się, przemywa, suszy w 250 °C i waży. Wynik podaje się jako P₂O₅.

Zastosowania

• Fosfor w ekstraktach: z kwasów mineralnych (PN-EN 15956), z wody (PN-EN 15958), z obojętnego cytrynianu amonu (PN-EN 15957)
• Fosfor rozpuszczalny w 2 % kwasie cytrynowym i w 2 % kwasie mrówkowym — z odpowiednimi normami ekstrakcji
• Metoda zwalidowana dla nawozów nieorganicznych; dla innych — z odpowiednią metodą ekstrakcji

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 15959:2024-05 (wersja angielska z 27-05-2024 i polska z 11-12-2025; wprowadza EN 15959:2023 [IDT]; zastąpiła PN-EN 15959:2011)

Tytuł (PL)

Nawozy nieorganiczne — Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu P₂O₅

Title (EN)

Inorganic fertilizers — Determination of extracted phosphorus P₂O₅

Procedura krok po kroku

1. Ekstrakt

   Przygotować ekstrakt według właściwej normy ekstrakcji (np. PN-EN 15956, 15957, 15958).

2. Przygotowanie roztworu i hydroliza

   Pkt 8.1 i 8.2 — szczegółów NIE PODAJEMY.

3. Tygiel

   Zważyć tygiel (pkt 8.3).

4. Wytrącanie

   Wytrącić fosforomolibdenian chinoliny w środowisku kwaśnym odczynnikiem molibdenianowym (pkt 8.4).

5. Sączenie, suszenie, ważenie

   Przesączyć i przemyć osad (8.5), wysuszyć w 250 °C i zważyć (8.6).

   🌡 Temperatura: 250 °C

6. Próba ślepa i sprawdzenie

   Próba ślepa (8.7) i sprawdzenie (8.8); obliczenie P₂O₅ (rozdz. 9) — wzoru NIE PODAJEMY.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Chinolina i odczynniki molibdenianowe — toksyczne; praca w dygestorium, rękawice
• Stężony kwas azotowy — żrący i utleniający
• Suszarka 250 °C — gorące tygle przenosić szczypcami do eksykatora

Najczęstsze pytania