🌱 Oznaczanie pierwiastków śladowych w biopaliwach stałych (PN-EN ISO 16968)
Krótko: o co chodzi
Oznaczanie trzynastu pierwiastków śladowych (As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, V, Zn) we wszystkich biopaliwach stałych: roztwarzanie próbki i oznaczenie w roztworze. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 16968:2015-07 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 16968:2015 [IDT], ISO 16968:2015 [IDT]); Pierwiastki objęte normą (za zakresem z karty): arsen, kadm, kobalt, chrom, miedź, rtęć, mangan, molibden, nikiel, ołów, antymon, wanad i cynk — we WSZYSTKICH biopaliwach stałych. Zakres dopuszcza też selen, cynę i tal („określenie … jest również możliwe"). Procedura obejmuje 5 kroków; stosuje się je m.in. do: Ocena biomasy i pelletu pod kątem zawartości metali przed spalaniem w instalacji energetycznej, Badanie drewna, materiałów drewnopochodnych i opakowań na zawartość pierwiastków śladowych, Odczytanie zakresu akredytacji, w którym ta norma stoi obok dokumentu spoza zbioru PN.
W skrócie
- Norma: PN-EN ISO 16968:2015-07 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 16968:2015 [IDT], ISO 16968:2015 [IDT])
- Kategoria: Petrochemia i paliwa
- Kroków procedury: 5
- STATUS (stan karty PKN na 22-09-2026): AKTUALNA — karta PN-EN ISO 16968:2015-07 nie ma nagłówka „Wycofana" ani wiersza „Data wycofania". Data publikacji 21-07-2015, 24 strony, grupa cenowa M
- Pierwiastki objęte normą (za zakresem z karty): arsen, kadm, kobalt, chrom, miedź, rtęć, mangan, molibden, nikiel, ołów, antymon, wanad i cynk — we WSZYSTKICH biopaliwach stałych. Zakres dopuszcza też selen, cynę i tal („określenie … jest również możliwe")
- Co zastąpiła — łańcuch potwierdzony z DWÓCH kart: PN-EN 15297:2011, wycofana 21-07-2015. Karta nowej normy: „Zastępuje PN-EN 15297:2011"; karta starej: „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 16968:2015-07". Obie strony zgodne — przy normach wycofanych to nie jest regułą
Przegląd
CO NORMA OBEJMUJE — ZA KARTĄ KATALOGOWĄ. Zakres przytoczony z karty PKN (odczyt 22.09.2026): „Niniejsza norma międzynarodowa jest przeznaczona do oznaczania pierwiastków śladowych arsenu, kadmu, kobaltu, chromu, miedzi, rtęci, manganu, molibdenu, niklu, ołowiu, antymonu, wanadu i cynku we wszystkich biopaliwach stałych. Opisuje metody rozkładu próbek i proponuje odpowiednie metody instrumentalne dla oznaczenia pierwiastków w próbkach roztworzonych. Określenie innych pierwiastków jak selen, cyna i tal jest również możliwe z zastosowaniem metod opisanych w tej normie międzynarodowej."
LISTA PIERWIASTKÓW ZNIKNĘŁA Z TYTUŁU — I TO MA ZNACZENIE PRZY SZUKANIU. Poprzedniczka nazywała się „Biopaliwa stałe — Oznaczanie pierwiastków śladowych — As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, V i Zn": symbole stały w TYTULE. Obecna norma ma tytuł ogólny, a pierwiastki wymienia dopiero zakres. Kto szuka dokumentu po nazwie pierwiastka — „norma na rtęć w biomasie" — po starym tytule trafiał, po nowym nie trafi.
PRZEJŚCIE, KTÓRE NAPRAWDĘ SIĘ DOKONAŁO — RZADKI PRZYPADEK. Łańcuch jest potwierdzony z OBU KART: karta PN-EN ISO 16968:2015-07 podaje „Zastępuje PN-EN 15297:2011", a karta PN-EN 15297:2011 ma nagłówek „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 16968:2015-07", wiersz „Data wycofania: 21-07-2015" oraz pole „Zastąpiona przez". POMIAR POTWIERDZA TO SAMO: w bazie zakresów akredytacji PN-EN 15297 nie występuje ANI RAZ — zero pozycji, zero laboratoriów (22-09-2026). Warto zestawić to z PN-88/B-04481 (badania próbek gruntu, osobny wpis), wycofaną jedenaście lat temu i nadal obecną w 168 pozycjach — liczba z TEGO SAMEGO POMIARU co wyżej (wszystkie postacie zapisu, kopia bazy z 22-09-2026), więc obie strony porównania są policzone jedną miarą: WYCOFANIE NORMY NIE MÓWI NIC O TYM, CZY LABORATORIA PRZESTAŁY JEJ UŻYWAĆ. Rozstrzyga o tym pomiar, nie data.
LICZBA WIERSZY W BAZIE TO NIE JEST MIARA ROZPOWSZECHNIENIA — PRZY TEJ NORMIE WIDAĆ TO SZCZEGÓLNIE OSTRO. Normę powołuje OSIEM laboratoriów. W bazie zakresów (kopia z 11.09.2026) stoi przy niej 135 wierszy, z czego 123 u jednego laboratorium (AB 053, Sieć Badawcza Łukasiewicz, Poznań) — ale jego zakres, przetworzony ponownie we wrześniu 2026 r., jest w bazie ROZCIĘTY: każdą pozycję zakresu tworzy kilka wierszy (nagłówek „Zawartość pierwiastków śladowych", pierwiastki po polsku, te same pierwiastki po angielsku i osobny wiersz z techniką). Pozycji liczonych po nagłówkach jest u niego DZIEWIĘĆ. Pozostałych siedem laboratoriów ma razem dwanaście pozycji, pięć z nich po jednej. Liczba 123 mówi więc o sposobie zapisu w bazie, a nie o rozpowszechnieniu metody — dlatego liczbę pozycji podajemy zawsze z liczbą laboratoriów i z tym, jak ją policzono.
NORMA O PALIWACH UŻYWANA DO OPAKOWAŃ I POWŁOK DRZEWNYCH. U AB 053 dziewięć pozycji zakresu przy tej normie dotyczy trzech przedmiotów badań: „Paliwa stałe: biopaliwa stałe" — pięć, „Materiały opakowaniowe, Drewno i materiały drewnopochodne" — dwie i „Powłoki i pokrycia materiałów drzewnych" — dwie. Przy czterech ostatnich norma stoi ZAWSZE w parze z dokumentem spoza zbioru PN (IOS-MAT-0010:2022 przy materiałach opakowaniowych i drewnie, IOS-MAT-0066:2017 przy powłokach). CZYM SĄ DOKUMENTY IOS-MAT, NIE USTALILIŚMY — w bazie zakresów występują u dwóch laboratoriów (AB 053 i, jeden raz, AB 244) i nie są normami PN; wydawcy ani treści nie sprawdzaliśmy i nie zgadujemy.
CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy (24 strony, wersja angielska, Sektor Górnictwa, KT 144 Koksu i Przetworzonych Paliw Stałych, ICS 75.160.40). NIE PODAJEMY: sposobu roztwarzania próbki, składu mieszanin roztwarzających, warunków mineralizacji, wskazanych technik instrumentalnych z ich warunkami, granic oznaczalności ani wymagań powtarzalności. Karta wymienia tylko, że norma „opisuje metody rozkładu próbek i proponuje odpowiednie metody instrumentalne" — i tyle o nich mówimy.
Zasada metody
Próbkę biopaliwa stałego przeprowadza się do roztworu (roztwarzanie), a pierwiastki oznacza się w roztworze techniką instrumentalną. Norma opisuje metody rozkładu i proponuje techniki oznaczenia — ich warunków nie przytaczamy, bo tekstu normy nie mieliśmy. W zakresach akredytacji przy tej normie pojawiają się: emisyjna spektrometria atomowa z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES — u sześciu z ośmiu laboratoriów), spektrometria mas z plazmą (ICP-MS — u dwóch), a u jednego laboratorium także absorpcyjna spektrometria atomowa płomieniowa i elektrotermiczna, technika zimnych par i, przy rtęci, amalgamacja. Techniki podajemy z zakresów akredytacji; karta mówi tylko, że norma „proponuje odpowiednie metody instrumentalne".
Zastosowania
- Ocena biomasy i pelletu pod kątem zawartości metali przed spalaniem w instalacji energetycznej
- Badanie drewna, materiałów drewnopochodnych i opakowań na zawartość pierwiastków śladowych
- Odczytanie zakresu akredytacji, w którym ta norma stoi obok dokumentu spoza zbioru PN
- Sprawdzenie, czy starsze sprawozdanie powołujące PN-EN 15297 dotyczy tego samego badania
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| STATUS (stan karty PKN na 22-09-2026) | AKTUALNA — karta PN-EN ISO 16968:2015-07 nie ma nagłówka „Wycofana" ani wiersza „Data wycofania". Data publikacji 21-07-2015, 24 strony, grupa cenowa M |
| Pierwiastki objęte normą (za zakresem z karty) | arsen, kadm, kobalt, chrom, miedź, rtęć, mangan, molibden, nikiel, ołów, antymon, wanad i cynk — we WSZYSTKICH biopaliwach stałych. Zakres dopuszcza też selen, cynę i tal („określenie … jest również możliwe") |
| Co zastąpiła — łańcuch potwierdzony z DWÓCH kart | PN-EN 15297:2011, wycofana 21-07-2015. Karta nowej normy: „Zastępuje PN-EN 15297:2011"; karta starej: „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 16968:2015-07". Obie strony zgodne — przy normach wycofanych to nie jest regułą |
| W jakim języku istnieje dokument, do którego odsyłamy | PN-EN 15297:2011 — poprzedniczka, do której odsyłamy czytelnika przy starszych sprawozdaniach — istniała w katalogu PKN WYŁĄCZNIE W WERSJI ANGIELSKIEJ; wersji polskiej tego wydania katalog nie ma. Tak samo norma obecna: PN-EN ISO 16968:2015-07 jest wyłącznie angielska. Kto sięga po tekst którejkolwiek z nich, dostanie dokument po angielsku (odczyt kart 22.09.2026) |
| Czy przejście się dokonało — pomiar | TAK, w całości: PN-EN 15297 występuje w zakresach akredytacji ZERO razy (22-09-2026). Dla porównania PN-88/B-04481 (badania próbek gruntu), wycofana w 2015 roku, ma 168 pozycji u 45 laboratoriów licząc WSZYSTKIE postacie zapisu (ta sama miara i ta sama kopia co przy liczbie wyżej; prefiksem, czyli tak jak szuka zakładka, wychodzi 124 pozycje u 33 laboratoriów). Data wycofania nie przesądza o niczym — przesądza pomiar |
| Zmiana tytułu i skutek dla szukającego | stary tytuł wymieniał symbole pierwiastków (As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, V i Zn), nowy jest ogólny. Kto szuka „normy na rtęć w biomasie" po tytule — nie trafi; pierwiastki są dopiero w zakresie |
| Skala powołań — liczba Z ROZKŁADEM, nie sama liczba | OSIEM laboratoriów (kopia bazy z 11.09.2026). Jedno z nich (AB 053) ma dziewięć pozycji zakresu, w bazie rozciętych na 123 wiersze (polskie, angielskie i osobny wiersz z techniką); pozostałych siedem — razem 12 pozycji, pięć z nich po jednej |
| Postacie zapisu w zakresach | „PN-EN ISO 16968:2015-07" samodzielnie, z dopisanym IOS-MAT-0010:2022 albo IOS-MAT-0066:2017 (oba u AB 053) oraz bez roku „PN-EN ISO 16968" (AB 550). Zakładka laboratoriów szuka prefiksem „PN-EN ISO 16968" i obejmuje wszystkie te postacie |
| Matryce — norma paliwowa poza paliwami | u AB 053: biopaliwa stałe — pięć pozycji zakresu, materiały opakowaniowe i drewno — dwie, powłoki materiałów drzewnych — dwie; przy tych czterech zawsze powołanie łączne z dokumentem IOS-MAT |
| Dokumenty IOS-MAT — czym są, NADAL NIE USTALILIŚMY, ale zakresy mówią o nich więcej, niż podawaliśmy | wydawcy ani treści nie sprawdzaliśmy i nie zgadujemy. Z SAMYCH ZAKRESÓW widać natomiast cztery rzeczy (pomiar 22-09-2026, po zastosowaniu zasady „odpowiedź bywa w sąsiedniej kolumnie”): (1) to SERIA z numerem i rokiem — IOS-MAT-0010:2022, -0066:2017, -0076:2024, -0076:2025, -0137:2023, -0181 — a ten sam numer 0076 występuje w dwóch rocznikach, więc dokumenty są aktualizowane; (2) NIE SĄ związane z jedną metodą: stoją obok PN-EN ISO 16968 (pierwiastki śladowe w biopaliwach), ISO 1171 (popiół), PN-EN 717-1 i PN-EN 16516 (emisja formaldehydu), PN-EN ISO 3385 (badania pianek); (3) zawsze stoją RAZEM z normą, nigdy zamiast niej; (4) występują u dwóch laboratoriów — u AB 053 i jeden raz u AB 244. To nie odpowiada na pytanie, czym są — ale wystarcza, by czytelnik wiedział, że nie jest to dokument zastępujący normę, tylko własny dokument laboratorium używany obok niej |
| GRANICE OZNACZALNOŚCI NIE POCHODZĄ Z NORMY | karta nie podaje granic oznaczalności ani zakresów pomiarowych; każda liczba stojąca w zakresie akredytacji pochodzi z WALIDACJI U DANEGO LABORATORIUM, nie z normy. To jest zdanie o normie i nie zależy od żadnego pomiaru w bazie: czytelnik, który zobaczy w cudzym zakresie „0,01 mg/kg", nie może tej liczby przypisać normie |
| Kto w ogóle podaje granice liczbowe (z podaniem POLA) | przy tej normie jest 8 laboratoriów; granice liczbowe podają DWA. AB 053 — w nazwie badania (zapisy typu „Kadm Cd (0,01 - 2,00) mg/kg"; w bazie każdy taki zapis stoi dwa razy, po polsku i po angielsku); AB 688 — w polu parametrów (zapisy typu „Cd - (0,015 - 10,0) mg/kg"). Pozostałe sześć laboratoriów podaje same nazwy pierwiastków, bez granic. PODAJEMY POLE, BO OD NIEGO ZALEŻY WYNIK: pytanie zadane tylko o pole parametrów nie widzi granic AB 053 |
| SPROSTOWANIE WŁASNE (22-09-2026): rozrzut granic jest w większości WEWNĄTRZ jednego laboratorium, nie MIĘDZY laboratoriami | pierwotnie napisaliśmy tutaj: „Rozrzut dolnych granic w zakresach: kadm od 0,01 do 2,0 mg/kg (sto razy), rtęć od 0,05 do 0,5 mg/kg (dziesięć razy)… Dwa laboratoria powołujące tę samą normę mogą więc mieć metody nieporównywalne". PONOWNY POMIAR, ZROBIONY Z PODZIAŁEM NA LABORATORIA, TEGO NIE POTWIERDZA. Przy rtęci wszystkie zapisy z granicami — od (0,0006 – 0,7500) do (0,5 – 30,0) mg/kg — pochodzą od JEDNEGO laboratorium (AB 053), które ma dla tego samego pierwiastka pięć różnych zakresów roboczych, zależnych od matrycy i techniki. Przy kadmie, ołowiu, chromie, niklu i miedzi laboratoria są dwa, a różnica między nimi jest niewielka (kadm: 0,01 wobec 0,015 mg/kg). ZOSTAWIAMY PIERWOTNE ZDANIE, ŻEBY BYŁO WIDAĆ, CO POPRAWIAMY: liczby były prawdziwe, ale wniosek „różne laboratoria, nieporównywalne metody" nie wynikał z tych liczb — wynikało z nich co innego, i to też jest warte wiedzy: jedno laboratorium potrafi mieć pod jedną normą kilka różnych zakresów roboczych dla tego samego pierwiastka. |
| Techniki widoczne w zakresach przy tej normie | ICP-OES — u sześciu z ośmiu laboratoriów (u AB 053 w osobnym wierszu „Method:", u pozostałych w polu techniki); ICP-MS — u dwóch (AB 054, AB 713); wyłącznie u AB 053 także FAAS, ETAAS, CVAAS i, przy rtęci, AAS z amalgamacją. To odczyt z zakresów, nie z normy; karta mówi tylko, że norma „proponuje odpowiednie metody instrumentalne" — laboratoria stosują przy niej różne techniki |
| Treść normy | NIE PODAJEMY — tekstu nie mieliśmy. Dotyczy sposobu roztwarzania, składu mieszanin, warunków mineralizacji, warunków pomiaru, granic oznaczalności i wymagań powtarzalności |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 16968:2015-07 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 16968:2015 [IDT], ISO 16968:2015 [IDT])
- Tytuł (PL)
- Biopaliwa stałe — Oznaczanie pierwiastków śladowych
- Title (EN)
- Solid biofuels — Determination of minor elements
Procedura krok po kroku
-
Sprawdzenie, jakiej matrycy dotyczy badanie
Norma mówi o „wszystkich biopaliwach stałych". W zakresach akredytacji bywa powoływana także do drewna, materiałów opakowaniowych i powłok — tam zawsze wraz z dokumentem spoza zbioru PN. Powołanie samej normy do takiej matrycy jest niepełne.
-
Przygotowanie próbki analitycznej
Biopaliwo stałe jest materiałem niejednorodnym; wynik dotyczy porcji faktycznie roztworzonej, a nie partii materiału. Zasad przygotowania próbki analitycznej ta norma nie zastępuje.
-
Roztwarzanie
Norma opisuje metody rozkładu próbek. Warunków nie przytaczamy — tekstu normy nie mieliśmy.
-
Oznaczenie pierwiastków w roztworze
Technikę instrumentalną norma „proponuje", a wybiera laboratorium — dlatego zakres akredytacji podaje ją osobno przy każdej pozycji. Dwa laboratoria powołujące tę samą normę mogą mierzyć różnymi technikami i obie są zgodne z dokumentem.
-
Zapis wyniku z podaniem pierwiastka i techniki
Powołanie samej normy nie mówi, który z trzynastu pierwiastków oznaczono ani jaką techniką. W zakresach akredytacji pierwiastki bywają wymienione z osobnymi zakresami pomiarowymi.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Układ do roztwarzania próbki | Norma „opisuje metody rozkładu próbek" — którymi i w jakich warunkach, nie podajemy: tekstu nie mieliśmy | — |
| Spektrometr do oznaczenia pierwiastków w roztworze | W zakresach przy tej normie: ICP-OES (sześć laboratoriów), ICP-MS (dwa), u jednego także FAAS, ETAAS i CVAAS. Które techniki proponuje sama norma, NIE USTALONO — tekstu nie mieliśmy | — |
| Analizator rtęci z amalgamacją | W zakresach przy rtęci pojawia się osobna technika z amalgamacją (jedno laboratorium, AB 053) | — |
| Naczynia do roztwarzania o znanej czystości | Przy oznaczeniach na poziomie mg/kg zanieczyszczenie naczynia daje wynik ZAWYŻONY, który niczym się nie wyróżnia | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Odczynniki do roztwarzania | — | Składu mieszanin roztwarzających NIE PODAJEMY — jest w tekście normy, którego nie mieliśmy. Klasa czystości odczynników przy oznaczeniach śladowych jest częścią metody, nie szczegółem zaopatrzenia |
| Roztwory wzorcowe pierwiastków | — | Do oznaczenia instrumentalnego; ich rodzaju i sposobu przygotowania NIE USTALONO — tekstu normy nie mieliśmy |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Odczynników do roztwarzania NIE USTALONO (tekstu normy nie mieliśmy) — obowiązują karty charakterystyki odczynników użytych w laboratorium
- Pyły biomasy są palne i drażniące dla dróg oddechowych; przy rozdrabnianiu stosować odciąg
- Rtęć i jej pary — postępowanie według karty charakterystyki, także przy wzorcach
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 16968:2015-07 (wersja angielska; wprowadza EN ISO 16968:2015 [IDT], ISO 16968:2015 [IDT]) — „Biopaliwa stałe — Oznaczanie pierwiastków śladowych”. Tytuł angielski: „Solid biofuels — Determination of minor elements”.
Na czym polega ta metoda?
Próbkę biopaliwa stałego przeprowadza się do roztworu (roztwarzanie), a pierwiastki oznacza się w roztworze techniką instrumentalną. Norma opisuje metody rozkładu i proponuje techniki oznaczenia — ich warunków nie przytaczamy, bo tekstu normy nie mieliśmy.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
STATUS (stan karty PKN na 22-09-2026): AKTUALNA — karta PN-EN ISO 16968:2015-07 nie ma nagłówka „Wycofana" ani wiersza „Data wycofania". Data publikacji 21-07-2015, 24 strony, grupa cenowa M; Pierwiastki objęte normą (za zakresem z karty): arsen, kadm, kobalt, chrom, miedź, rtęć, mangan, molibden, nikiel, ołów, antymon, wanad i cynk — we WSZYSTKICH biopaliwach stałych. Zakres dopuszcza też selen, cynę i tal („określenie … jest również możliwe"); Co zastąpiła — łańcuch potwierdzony z DWÓCH kart: PN-EN 15297:2011, wycofana 21-07-2015. Karta nowej normy: „Zastępuje PN-EN 15297:2011"; karta starej: „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 16968:2015-07". Obie strony zgodne — przy normach wycofanych to nie jest regułą; W jakim języku istnieje dokument, do którego odsyłamy: PN-EN 15297:2011 — poprzedniczka, do której odsyłamy czytelnika przy starszych sprawozdaniach — istniała w katalogu PKN WYŁĄCZNIE W WERSJI ANGIELSKIEJ; wersji polskiej tego wydania katalog nie ma. Tak samo norma obecna: PN-EN ISO 16968:2015-07 jest wyłącznie angielska. Kto sięga po tekst którejkolwiek z nich, dostanie dokument po angielsku (odczyt kart 22.09.2026).
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 5 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Układ do roztwarzania próbki, Spektrometr do oznaczenia pierwiastków w roztworze, Analizator rtęci z amalgamacją, Naczynia do roztwarzania o znanej czystości.
Gdzie stosuje się to badanie?
Ocena biomasy i pelletu pod kątem zawartości metali przed spalaniem w instalacji energetycznej; Badanie drewna, materiałów drewnopochodnych i opakowań na zawartość pierwiastków śladowych; Odczytanie zakresu akredytacji, w którym ta norma stoi obok dokumentu spoza zbioru PN; Sprawdzenie, czy starsze sprawozdanie powołujące PN-EN 15297 dotyczy tego samego badania.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Odczynników do roztwarzania NIE USTALONO (tekstu normy nie mieliśmy) — obowiązują karty charakterystyki odczynników użytych w laboratorium; Pyły biomasy są palne i drażniące dla dróg oddechowych; przy rozdrabnianiu stosować odciąg; Rtęć i jej pary — postępowanie według karty charakterystyki, także przy wzorcach.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 16968.