🌿 Octan n-butylu oraz jego izomery — octan izobutylu i octan sec-butylu — w powietrzu na stanowiskach pracy, chromatografia gazowa z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID); najmniejsze oznaczalne stężenie według normy 24 mg/m³, NDS 240 mg/m³, NDSCh 720 mg/m³ dla każdego z trzech octanów; PN-Z-04520:2020-12

Środowisko PN-Z-04520

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN, w całości: „W niniejszej normie podano metodę oznaczania octanu n-butylu (nr CAS 123-86-4) oraz jego izomerów: octanu izobutylu (nr CAS 110-19-0) i octanu sec-butylu (nr CAS 105-46-4) w powietrzu na stanowiskach pracy, z zastosowaniem chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną. Metodę stosuje się podczas kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Najmniejsze stężenie octanu n-butylu, octanu izobutylu i octanu sec-butylu, jakie można oznaczać w warunkach pobierania próbek powietrza i wykonywania oznaczania opisanych w normie, wynosi 24 mg/m3” (na karcie bez kropki na końcu). Tekstu normy (8 stron) nie mieliśmy.

WEDŁUG PROCEDURY CIOP (J. Kowalska, „Octan n-butylu i jego izomery – octan izobutylu i octan sec-butylu. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy”, Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2017, nr 1(91), s. 151–165 — przeczytana w całości). Procedura została opublikowana trzy lata przed normą, z tym samym zakresem substancji i tą samą najmniejszą oznaczalną wartością 24 mg/m³; nie twierdzimy, że norma ją powtarza. W procedurze: rurki z dwiema warstwami węgla aktywnego (100/50 mg), do 10 l powietrza przy strumieniu nie większym niż 200 ml/min, próbki w zamrażalniku trwałe 7 dni; desorpcja 1 ml disiarczku węgla przez 30 min; GC-FID, kolumna kapilarna 50 m × 0,32 mm z poli(glikolem etylenowym) modyfikowanym kwasem nitrotereftalowym (HP-FFAP), film 0,50 µm, temperatura kolumny od 50 °C (2 min) do 110 °C przy 5 °C/min; ilość w krótszej warstwie nie powinna przekraczać 10 % ilości w dłuższej, inaczej wynik jest orientacyjny. Zakres pomiarowy 24–480 mg/m³ dla 10 l powietrza (od 1/10 do dwukrotności NDS), całkowita precyzja ok. 5,05 %, niepewność rozszerzona ok. 22,1 %; trzy octany oznaczano w obecności m.in. octanu tert-butylu, metylu, etylu, n-amylu i 2-metoksy-1-metyloetylu, benzenu, toluenu, ksylenów, etanolu, butan-1-olu, izobutanolu i kwasu octowego. Artykuł przypomina, że wcześniejsze normy (PN-Z-04023-02:1989, PN-Z-04119-2:1998, PN-Z-04119-11:2008) oznaczały te octany osobno.

WARTOŚCI NDS (wykaz w załączniku do rozporządzenia z 26 marca 2026 r., Dz.U. 2026 poz. 447). Poz. 425: „Octan n-butylu [123-86-4]”, poz. 426: „Octan sec-butylu [105-46-4]” i poz. 431: „Octan izobutylu [110-19-0]” — dla każdego NDS 240 mg/m³ i NDSCh 720 mg/m³, bez notacji „skóra”. Najmniejsze oznaczalne stężenie według karty, 24 mg/m³, to 10 % wartości NDS.

STATUS (stan karty na 04.10.2026). Karta PN-Z-04520:2020-12 (wersja polska) nie ma nagłówka „Wycofana” ani wiersza „Data wycofania”: publikacja 01-12-2020, 8 stron, grupa cenowa D, Sektor Zdrowia, Środowiska i Medycyny, KT 159 Zagrożeń Chemicznych i Pyłowych w Środowisku Pracy, ICS 13.040.30; karta nie ma pola „Zastępuje”. Wyszukiwarka PKN pod hasłami „PN-Z-04520”, „octanu butylu” i „octanu izobutylu” (04.10.2026) pokazuje jako aktualną tylko tę normę dla tych trzech octanów; PN-Z-04119-2:1998 (octan sec-butylu) i PN-Z-04119-11:2008 (octan izobutylu) mają etykietę „Wycofana”.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 04.10.2026). Numer 04520 stoi w 11 rekordach u 5 laboratoriów; w aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; wydania od 26.11.2025 do 08.09.2026) — w 11 wierszach u tych samych laboratoriów; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP nie dało laboratoriów spoza kopii bazy; żadna pozycja nie jest zawieszona, a w żadnym dokumencie nie powtarzają się strony. Wszystkie zapisy mają postać „PN-Z-04520:2020-12”, w 10 z 11 rekordów z dokumentem obok: AB 300 — instrukcja IN-59 wyd. 3 z 18.12.2025 r. (trzy pozycje: n-butylu, sec-butylu, izobutylu); AB 882 — procedura PB-01 wydanie 5 z 12.01.2026 r. (GC-FID) i PB-10 wydanie 1 z 31.08.2022 r. (GC-MS), przy octanie izobutylu także PN-Z-04119-11:2008; AB 1207 — procedura PB-06A wydanie 7 z 20.01.2025 r.; AB 1854 — Instrukcja Robocza IR-23 wydanie 3 z 05.01.2023 r.; AB 581 — bez dokumentu obok. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-Z-04520”) pokazuje wszystkie 5 laboratoriów — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 04.10.2026. Zbieżnie z wpisem tej bazy o PN-Z-04119-01 (octany metylu, etylu, propylu, butylu i amylu), według którego przy octanie butylu PN-Z-04520 powołują AB 300, AB 882, AB 1207 i AB 1854 — piąte laboratorium, AB 581, ma ją tylko przy octanie izobutylu.

CO BADAJĄ LABORATORIA (kopia bazy). Przedmiot: środowisko pracy — powietrze, u części laboratoriów próbki pobrane na rurki z sorbentem; u AB 1207 przedmiot zapisany w kopii obejmuje obok środowiska pracy także próbki powietrza atmosferycznego i pomieszczeń. Wielkości: octan n-butylu — AB 300, AB 882 (dwie pozycje), AB 1207 („octan butylu”), AB 1854; octan izobutylu — AB 300, AB 581, AB 882 (dwie pozycje), AB 1207; octan sec-butylu — tylko AB 300. Zakresy w mg/m³: n-butylu 0,17–2700 (AB 1207), 0,6–1800 (AB 300), 2,0–4150 (AB 882, GC-FID), 3,47–2067 (AB 882, GC-MS), AB 1854 — 180–6500 µg w próbce; izobutylu 0,17–2700 (AB 1207), 1,11–3000 (AB 300), 1,6–2048 (AB 882, GC-MS), 2,0–5838 (AB 882, GC-FID), 3,0–450 (AB 581); sec-butylu 2,78–2100 (AB 300). Technika: GC-FID — AB 300, AB 581, AB 1854 i pozycje GC-FID AB 882; GC-MS — AB 1207 i druga para pozycji AB 882.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Pierwsze — które octany: norma obejmuje trzy izomery, a laboratoria mają w zakresach różne ich zestawy (octan sec-butylu tylko AB 300) — zakres laboratorium mówi, który octan jest akredytowany, nie sam numer normy. Drugie — granica oznaczalności: według karty 24 mg/m³; wszystkie laboratoria z zakresem w mg/m³ podają dolną granicę niższą (od 0,17 do 3,47 mg/m³), co wymaga warunków innych niż w normie — sprawozdanie powinno je nazwać. Trzecie — detektor: tytuł i karta mówią o GC-FID, a AB 1207 i część pozycji AB 882 to GC-MS według procedur własnych, z normą obok. Czwarte — przedmiot: u AB 1207 ta sama pozycja obejmuje powietrze atmosferyczne i pomieszczenia, dla których NDS nie jest wartością odniesienia. Piąte — NDSCh 720 mg/m³ wymaga pomiaru krótkotrwałego; w procedurze CIOP sprawdzono próbki 3 l przy 200 ml/min — czy tak samo stanowi norma, NIE PODAJEMY.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — nie podajemy objętości ani strumienia pobierania powietrza, typu rurki, rozpuszczalnika, kolumny, warunków chromatografu ani obliczeń według normy; dane z procedury CIOP podajemy jako dane procedury.

Zasada metody

Octan n-butylu, octan izobutylu i octan sec-butylu w powietrzu stanowiska pracy oznacza się chromatografią gazową z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (karta PKN); wynik w mg/m³ porównuje się z NDS 240 mg/m³ i NDSCh 720 mg/m³ dla każdego z nich. Najmniejsze oznaczalne stężenie według karty — 24 mg/m³. Szczegółów normy NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy; procedura CIOP z 2017 r. (węgiel aktywny, disiarczek węgla, kolumna HP-FFAP) opisana osobno.

Zastosowania

• Powietrze na stanowiskach pracy — octan n-butylu, octan izobutylu, octan sec-butylu — w aktualnych zakresach 5 laboratoriów (11 pozycji)
• Ocena narażenia zawodowego wobec NDS 240 mg/m³ i NDSCh 720 mg/m³ (Dz.U. 2026 poz. 447, poz. 425, 426 i 431 wykazu)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-Z-04520:2020-12

Tytuł (PL)

Ochrona czystości powietrza — Oznaczanie octanu n-butylu i jego izomerów: octanu izobutylu i octanu sec-butylu na stanowiskach pracy metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

Title (EN)

Air purity protection — Determination of n-butyl acetate and its isomers isobutyl acetate and sec-butyl acetate at workplaces by gas chromatography with flame ionisation detection

Procedura krok po kroku

1. Pobieranie

   Adsorpcja par na węglu aktywnym; parametrów normy NIE PODAJEMY (w procedurze CIOP do 10 l przy ≤ 200 ml/min).

2. Desorpcja

   W procedurze CIOP — każda warstwa osobno, 1 ml disiarczku węgla, 30 min.

3. Analiza

   Chromatografia gazowa z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (karta PKN); warunki w procedurze CIOP — kolumna HP-FFAP, 50→110 °C.

4. Wynik i ocena

   Stężenie każdego octanu w mg/m³; porównanie z NDS 240 mg/m³ i NDSCh 720 mg/m³ (Dz.U. 2026 poz. 447); najmniejsze oznaczalne stężenie 24 mg/m³.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Disiarczek węgla i octany butylu — palne; według procedury CIOP czynności z rozpuszczalnikami pod sprawnym wyciągiem, w środkach ochrony indywidualnej
• UWAGA MERYTORYCZNA: dolna granica poniżej 24 mg/m³ wymaga warunków innych niż w normie; laboratorium akredytuje konkretne octany, nie zawsze wszystkie trzy

Najczęstsze pytania