🍎 Oznaczanie składników (wilgotność, tłuszcz, białko, skrobia, włókno surowe) i parametrów technologicznych (np. strawność) w paszach, ziarnie zbóż i produktach przemiału metodą spektrometrii bliskiej podczerwieni (NIR, 770–2500 nm) — pomiar odbiciowy lub transmisyjny, przeliczenie widma na zawartość modelem kalibracyjnym opracowanym na reprezentatywnych próbkach i zwalidowanym lokalnie na niezależnym zbiorze co najmniej 20 próbek (bias, nachylenie, SEP, RMSEP), kontrola stabilności przyrządu i karty kontrolne różnic NIR–metoda odniesienia; PN-EN ISO 12099:2017-10

Chemia żywności PN-EN ISO 12099

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 12099:2017 (wydanie drugie, tekst angielski) — PN-EN ISO 12099:2017-10 wprowadza EN ISO 12099:2017 i ISO 12099:2017 jako identyczne (wyszukiwarka PKN): spis treści, przedmowa, wprowadzenie, rozdziały 1–6 i rozdział 7 do punktu 7.3 — próbka kończy się na stronie 6. Dalszej części statystyk (7.3–7.6: bias, RMSEP, SEP, nachylenie), pobierania próbek (8), postępowania (9), sprawdzania stabilności przyrządu (10), bieżącej kontroli kalibracji (11), precyzji i dokładności (12) ani załączników A (wytyczne dla norm NIR), B (przykłady wartości odstających i kart kontrolnych) i C (terminy uzupełniające) nie czytamy; tytuły znamy ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU ISO 12099:2017. Normę przygotował ISO/TC 34 „Produkty spożywcze”, podkomitet SC 10 „Pasze”. Wydanie drugie zastępuje pierwsze (ISO 12099:2010). Wprowadzenie: dokument oparto na ISO 21543 | IDF 201 (mleko i przetwory mleczne). Zakres (1): wytyczne do oznaczania metodą spektroskopii bliskiej podczerwieni składników — wilgotności, tłuszczu, białka, skrobi, włókna surowego — i parametrów, np. strawności, w paszach, ziarnie zbóż i produktach przemiału. Powołań normatywnych brak (2). Definicje (3): przyrząd NIR przewiduje zawartości składników i parametry technologiczne przez zależności od absorpcji w bliskiej podczerwieni; pasza obejmuje m.in. surowce, pasze objętościowe, mączkę mięsno-kostną, mieszanki i karmy dla zwierząt domowych; zawartość składnika to ułamek masowy wyznaczony odpowiednią, znormalizowaną lub zwalidowaną metodą chemiczną (np. wilgotność, tłuszcz, białko, włókno surowe, NDF, ADF); metody NIR można opracować dla innych parametrów i rodzajów próbek, jeśli przestrzega się procedury normy, a jednostki są jednostkami metod odniesienia. Zasada (4): dane widmowe z bliskiej podczerwieni przelicza się na zawartości modelami kalibracyjnymi opracowanymi na reprezentatywnych próbkach. Aparatura (5): przyrządy odbiciowe lub transmisyjne w zakresie 770–2500 nm (12 900–4000 cm⁻¹) lub jego części, dyspersyjne, interferometryczne albo nietermiczne (diody, lasery), z diagnostyką szumu, powtarzalności i dokładności długości fali; dostatecznie duża objętość lub powierzchnia próbki; młynek — zmiana warunków mielenia może wpływać na wynik, np. przez ogrzanie i ucieczkę wody. Kalibracja i walidacja (6): przyrząd kalibruje się przed użyciem; procedury kalibracji nie da się podać ogólnie; zbiór walidacyjny ma obejmować skład, wpływy sezonowe, geograficzne i odmianowe, przetwarzanie, przechowywanie, temperaturę i różnice między przyrządami — co najmniej 20 próbek; metody odniesienia w stanie kontroli statystycznej, ze znaną precyzją, w miarę możliwości ze spójnością z SI (certyfikowane materiały odniesienia); wartości odstające: próbka nie jest odstająca, jeśli mieści się w zakresie roboczym i w zmienności widmowej kalibracji (np. odległość Mahalanobisa) i jej reszta jest poniżej granicy; najpierw sprawdza się odstawanie widmowe (x) — takie próbki się usuwa; przy odstawaniu y powtarza się pomiar i odniesienie, a potwierdzonej próbki nie usuwa; równania waliduje się lokalnie na niezależnym zbiorze co najmniej 20 próbek dla każdego rodzaju próbki, składnika, temperatury i innych czynników; kalibracja jest ważna tylko dla zakresu, w którym ją zwalidowano; próbki z resztą powyżej ±3 SEP są odstające; model, który nie daje akceptowalnych statystyk, nie powinien być używany (co jest akceptowalne, ustalają strony); regresja yref = a + b × yNIRS; bias istotnie różny od zera usuwa się korektą wyrazu wolnego; nachylenie istotnie różne od 1 oznacza skrzywienie — korekty nachylenia zwykle się nie zaleca, lepiej rozszerzyć zbiór kalibracyjny i powtórzyć walidację na nowym zbiorze; po zmianie warunków (populacja próbek, sposób podania, temperatura, inny egzemplarz przyrządu) walidacja nie jest ważna bez dodatkowej kalibracji — np. kalibracja na kiszonkach z jednego regionu może nie dać tej samej dokładności dla innego; przeniesienie między przyrządami może wymagać korekty bias lub nachylenia albo standaryzacji; kalibrację sprawdza się po wymianie lub naprawie głównej części przyrządu. Statystyki (7): zbiór walidacyjny niezależny od kalibracyjnego (w zakładzie — nowe partie, w rolnictwie — nowy zbiór lub nowe stanowisko), starannie zbadany metodą odniesienia, co najmniej 20 próbek, ten sam protokół NIR co w rutynie (jeden albo dwa pomiary); reszta ei = yi − ŷi, więc predykcje za wysokie dają ujemny bias; wykres odniesienie–NIR pokazuje korelację, bias, nachylenie i odstające (rysunek 1); bias to średnia różnica, a jego przyczyny to m.in. nowe rodzaje próbek, dryf przyrządu, dryf chemii mokrej, zmiany procesu i przygotowania próbek.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-ISO 12099”, 03.10.2026) figuruje PN-EN ISO 12099:2017-10 w wersji polskiej i angielskiej, „Wprowadza: EN ISO 12099:2017 [IDT], ISO 12099:2017 [IDT]”, bez adnotacji o wycofaniu; w wynikach są też karty PN-EN ISO 12099:2010 i PN-EN 12099:2002 (inna norma). Normy „PN-ISO 12099” w wynikach nie ma.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 12099 stoi w 10 rekordach u 4 laboratoriów, ale u AB 237 chodzi o PN-EN 12099:2002 (polietylen — zawartość części lotnych, metoda wagowa), czyli inną normę; tę normę NIR mają AB 822 (6 rekordów), AB 856 (2) i AB 1616 (1). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 822 wyd. nr 13 z 23.07.2025, AB 1616 wyd. nr 13 z 14.10.2025, AB 856 wyd. nr 18 z 21.11.2025) numer stoi u tych laboratoriów i dodatkowo u AB 1029 (wyd. 23 z 04.05.2026), którego tej pozycji nie ma w kopii bazy; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń. Postaci zapisu są trzy: „PN-ISO 12099:2017-10 z zastosowaniem analizatora NIR” (AB 822 — taka norma nie istnieje w katalogu PKN), „PN EN ISO 12099:2017” bez łączników (AB 856, oznaczona trójkątem) i „PN-EN ISO 12099” bez roku (AB 1616); AB 1029 ma „PN-EN ISO 12099:2017-10” z procedurą PB-36-00. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” rozbija się na te zapisy: hasło „PN-ISO 12099” — 1 laboratorium (AB 822), „PN-EN ISO 12099” — 1 (AB 1616), „PN EN ISO 12099” — 1 (AB 856), „ISO 12099” — 0 — sprawdzone zapytaniami zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 822: kiszonka z kukurydzy — sucha masa (25,0–44,0) g/100 g, popiół surowy (1,1–1,8), białko ogólne (2,0–4,0), skrobia (6,0–16,0), tłuszcz surowy (1,0–2,0), włókno surowe (5,0–9,0) g/100 g. AB 856: materiały paszowe (pszenica, jęczmień, kukurydza, śruta sojowa) i mieszanki dla drobiu i świń — wilgotność 7,00–14,0 %, popiół surowy 1,50–6,70 %, białko ogólne 6,00–46,0 %, tłuszcz surowy 1,20–24,0 %, włókno surowe 2,20–12,6 %; mieszanki dla niosek — węższe zakresy (np. białko 17,2–18,4 %); NIRS odbiciowa jako metoda predykcyjna. AB 1029: pasza dla drobiu — białko surowe 13,7–23,0 %, tłuszcz surowy 3,6–7,8 %, popiół surowy 2,1–10,8 %, włókno surowe 2,1–6,9 %, wilgotność/sucha masa 87,5–90,5 %. AB 1616: produkty rolne — zawartość składników metodą NIR, bez podanych zakresów w kopii bazy.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy zakresie ważności: kalibracja jest ważna tylko dla rodzajów próbek, zakresu i temperatury z walidacji (6.4.1) — zakresy w PCA (np. kiszonka z kukurydzy u AB 822, mieszanki dla niosek u AB 856) są właśnie takimi granicami, a próbka spoza nich daje liczbę bez oparcia w walidacji. Przy populacji: ta sama zawartość, ale inna populacja (region, odmiana, przetwarzanie) może dać inną dokładność (6.5). Przy znaku bias: reszta liczona jako odniesienie minus NIR, więc zawyżone predykcje dają bias ujemny (7.2) — pomylenie znaku przy korekcie podwaja błąd. Przy nachyleniu: korekta nachylenia nie jest zalecana, chyba że kalibrację stosuje się do nowych próbek lub przyrządów; najpierw szuka się odstających o dużej dźwigni (6.4.3). Przy odstających: próbek y-odstających potwierdzonych powtórzeniem nie wolno usuwać ze statystyk walidacji (6.3). Przy przyrządzie: po wymianie lub naprawie układu optycznego lub detektora kalibrację trzeba sprawdzić (6.5). Przy mieleniu: ogrzanie w młynku może odpędzić wodę (5.2). Przy oznaczeniu: „PN-ISO 12099” nie występuje w katalogu PKN, a zapisy bez łączników lub bez roku rozpraszają wyszukiwanie — w zakładce każdy z nich daje jedno laboratorium.

CZEGO NIE PODAJEMY. Wzorów RMSEP, SEP i nachylenia, granic istotności, postępowania z próbką, kontroli stabilności przyrządu, kart kontrolnych, danych precyzji ani załączników nie przytaczamy — leżą poza próbką. Metod odniesienia (oznaczania wilgotności, białka, tłuszczu, włókna, skrobi) w tym wpisie nie streszczamy. Nie podajemy dopuszczalnych wartości SEP ani wymagań dla pasz.

Zasada metody

Mierzy się widmo odbicia lub transmisji próbki w bliskiej podczerwieni (770–2500 nm albo jej części). Model kalibracyjny, opracowany na reprezentatywnych próbkach zbadanych metodami odniesienia, przelicza widmo na zawartość składnika lub wartość parametru. Model stosuje się dopiero po lokalnej walidacji na niezależnym zbiorze co najmniej 20 próbek (bias, nachylenie, błąd predykcji) i tylko w zakresie, w którym go zwalidowano; w rutynie stabilność przyrządu i kalibracji kontroluje się próbkami kontrolnymi i porównaniem z metodą odniesienia.

Zastosowania

• Wilgotność, tłuszcz, białko, skrobia, włókno surowe i strawność w paszach, ziarnie zbóż i produktach przemiału (1)
• Kalibracja, walidacja lokalna i przenoszenie kalibracji między przyrządami (6)
• Kontrola bieżąca analizatorów NIR w laboratoriach paszowych (10, 11 — poza próbką)
• Kiszonka z kukurydzy, materiały paszowe, mieszanki dla drobiu i świń — pozycje 4 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 12099:2017-10

Tytuł (PL)

Pasze, ziarno zbóż i produkty przemiału — Wytyczne stosowania spektrometrii bliskiej podczerwieni

Title (EN)

Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry

Procedura krok po kroku

1. Kalibracja

   Model na reprezentatywnych próbkach z wartościami metod odniesienia (4, 6.1, 6.2). PN-EN ISO 12099:2017-10 — bez adnotacji o wycofaniu (PKN, 03.10.2026).

2. Walidacja lokalna

   Niezależny zbiór ≥ 20 próbek; wykresy, bias, nachylenie, SEP; odstające > ±3 SEP (6.4, 7).

3. Korekty

   Bias — wyraz wolny; nachylenie — raczej rozszerzenie zbioru i nowa walidacja (6.4.2–6.4.4).

4. Pomiar rutynowy

   Ten sam protokół co w walidacji, próbka w zakresie kalibracji (7.1; rozdział 9 poza próbką).

5. Kontrola bieżąca

   Próbka kontrolna, diagnostyka, karty kontrolne różnic NIR–odniesienie (10, 11 — poza próbką; tytuły ze spisu treści).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma nie zawiera w czytanym fragmencie osobnych wymagań bezpieczeństwa; przy mieleniu próbek obowiązują zwykłe zasady pracy z młynkiem (5.2)

Najczęstsze pytania