⚗️ Oznaczanie zawartości nikotyny, glikolu propylenowego i glicerolu w płynach do papierosów elektronicznych (e-liquidach) metodą chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym — 0,1 g próbki rozcieńczone 10 ml izopropanolu ze wzorcem wewnętrznym (chinaldyna, 1,3-butanodiol, n-heptadekan lub n-oktadekan), kolumna kapilarna (np. DB-ALC1), co najmniej pięć roztworów kalibracyjnych, regresja liniowa bez wymuszania przez zero, wynik w mg/g z trzema cyframi znaczącymi, PN-EN ISO 20714

Fizykochemia PN-EN ISO 20714

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN PN-EN ISO 20714:2022-05 (wersja angielska; zakres po polsku na karcie), w całości: „Niniejszy dokument opisuje metodę analityczną ilościowego oznaczania zawartości nikotyny, glikolu propylenowego i glicerolu w e-liquidach metodą chromatografii gazowej.” Tekst normy czytamy w próbce ISO 20714:2019 W CAŁOŚCI (rozdziały 1–11 z tablicą 1).

WEDŁUG TEKSTU ISO 20714:2019. Normę przygotował ISO/TC 126/SC 3 (wyroby do wapowania). Powołań normatywnych brak (2). Definicje (3): e-liquid — ciekły lub żelowy materiał eksploatacyjny, z nikotyną lub bez, przeznaczony do przekształcenia w aerozol i wdychania urządzeniem do dostarczania nikotyny; elektroniczne urządzenie do dostarczania nikotyny — przekształca e-liquid w aerozol do wdychania. Zasada (4): próbkę rozcieńcza się izopropanolem ze wzorcem(ami) wewnętrznym(i) i analizuje kapilarną chromatografią gazową z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID), kwantyfikując wzorcem wewnętrznym. Odczynniki (5): gaz nośny — hel lub wodór wysokiej czystości; wodór i powietrze do detektora; izopropanol o czystości co najmniej 99 %; wzorce wewnętrzne wysokiej czystości — chinaldyna, 1,3-butanodiol, n-heptadekan, n-oktadekan (anetol i inne — po ocenie czystości i sprawdzeniu, że nie współeluują; powierzchnię piku wzorca w próbkach kontroluje się, a przy niezgodności analizuje próbkę bez wzorca, by wykluczyć pik w tym samym czasie); roztwór rozcieńczający, np. 0,2 mg/ml chinaldyny albo 1 mg/ml 1,3-butanodiolu, n-heptadekanu lub n-oktadekanu w izopropanolu; substancje odniesienia — nikotyna o znanej czystości co najmniej 98 % (albo salicylan nikotyny ≥ 98 %, czystość można sprawdzić według ISO 13276), glikol propylenowy i glicerol o czystości co najmniej 99 %; co najmniej pięć roztworów kalibracyjnych w roztworze rozcieńczającym, obejmujących spodziewany zakres (w badaniu międzylaboratoryjnym zakresy liniowe: nikotyna 0,005–1,5 mg/ml, glikol propylenowy i glicerol 0,12–10 mg/ml), przechowywanych w 2–8 °C w ciemności i ogrzewanych do temperatury pokojowej przed użyciem. Aparatura (6): chromatograf gazowy z FID; kolumna kapilarna — zadowalająca okazała się DB-ALC1 (30 m × 0,32 mm, film 1,8 µm), inne (np. WAX) — jeśli piki rozpuszczalnika, wzorców, nikotyny, glikolu, glicerolu i innych składników są dobrze rozdzielone. Pobieranie (7): według odpowiedniej procedury. Oznaczenie (8): próbkę ogrzać do temperatury pokojowej przed otwarciem; odważyć 0,1 g z dokładnością 0,001 g, dodać pipetą 10 ml roztworu rozcieńczającego, natychmiast zamknąć i wymieszać, przenieść do fiolki; analizować jak najszybciej, a w razie konieczności przechowywać w 2–8 °C w ciemności. Przykładowe warunki dla DB-ALC1: 100 °C przez 1 min, 15 °C/min do 130 °C, 40 °C/min do 220 °C, 10 min; dozownik 250 °C, detektor 275 °C; 1 µl, split 50:1; hel 1,8 ml/min, powietrze 450 ml/min, wodór 40 ml/min; po optymalizacji te same warunki dla wszystkich wzorców i próbek (uwaga: rampa 5 °C/min zamiast 40 °C/min albo kolumna DB-Wax poprawia rozdzielenie). Kalibracja (8.3): po 1 µl każdego roztworu, stosunki powierzchni pików analitów do wzorca wewnętrznego, regresja liniowa NIE wymuszana przez początek układu; roztwór kalibracyjny okresowo w sekwencji jako kontrola. Obliczenie (9): w = c × V / m (mg/g), c — stężenie z krzywej (mg/ml), V — objętość roztworu rozcieńczającego (zwykle 10 ml), m — masa próbki (g). Precyzja (10): badanie międzylaboratoryjne 19 laboratoriów na 7 e-liquidach o różnej zawartości i aromatach; r i R przekraczane średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków. Tablica 1 — nikotyna: średnie 10,02; 9,92; 4,97; 5,62; 2,77; 15,12; 32,92 mg/g, r od 0,27 do 2,33 mg/g, R od 0,89 do 5,54 mg/g; glikol propylenowy: średnie od 178,4 do 862,1 mg/g, r od 9,0 do 46,5 mg/g, R od 23,5 do 90,5 mg/g; glicerol: średnie od 98,8 do 782,5 mg/g, r od 6,7 do 64,0 mg/g, R od 17,4 do 123,2 mg/g. Sprawozdanie (11): zawartość nikotyny, glikolu i glicerolu w mg/g (trzy cyfry znaczące), metoda pobierania, metoda, warunki mogące wpłynąć na wynik.

STATUS (stan kart na 02.10.2026). Karta PN-EN ISO 20714:2022-05 (wersja angielska, publikacja 31-05-2022, 18 stron, grupa cenowa J) nie ma nagłówka „Wycofana”: Sektor Żywności, Rolnictwa i Leśnictwa, KT 321 Elektronicznych Inhalatorów Nikotyny oraz Płynów do ich Uzupełniania, ICS 65.160, „Wprowadza: EN ISO 20714:2021 [IDT], ISO 20714:2019 [IDT]”. Wyszukiwarka PKN pod hasłem „PN-EN ISO 20714” (02.10.2026) pokazuje tylko tę normę. Katalog EVS (odczyt 02.10.2026) podaje ISO 20714:2019 jako ważną od 05.08.2019.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 02.10.2026). Numer 20714 stoi w 10 rekordach u 7 laboratoriów: AB 411, AB 826, AB 907, AB 1488, AB 1745, AB 1755, AB 1758. W aktualnych zakresach na stronach PCA (odczyt 02.10.2026, wydania od 19.09.2025 do 31.08.2026): „PN-EN ISO 20714:2022-05” podają AB 411, AB 826, AB 907 i AB 1758; „ISO 20714:2019” razem z „PN-EN ISO 20714:2022-05” — AB 1488; tylko „ISO 20714:2019” — AB 1745 i AB 1755 (u AB 1755 także „ISO 20714” bez roku). Zakładka „Laboratoria” szuka zapisów ZACZYNAJĄCYCH SIĘ od „PN-EN ISO 20714” i pokazuje 4 laboratoria (AB 411, AB 826, AB 907, AB 1758); trzy pozostałe mają w bazie zapisy zaczynające się od „ISO 20714”, więc tej zakładce nie wychodzą — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 02.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Wszystkie — GC-FID. Tylko nikotyna: płyny do e-papierosów od 5,0 do 32,0 mg/g i od 5,1 do 41,0 mg/ml, obok procedury własnej (AB 411); od 3,75 do 150,00 mg/g (AB 826); od 0,471 do 21,6 mg/g oraz „(0,555 – 25,4) mg/l” (tak w PCA), obok procedury własnej (AB 907); od 2,77 do 32,92 mg/g (AB 1758). Nikotyna, glikol propylenowy i glicerol: „Wyroby tytoniowe: płyn nikotynowy” — nikotyna od 2 do 40 mg/ml i od 0,5 do 200 mg/g, glicerol i glikol od 100 do 1000 mg/ml i mg/g (AB 1488); nikotyna od 2,00 do 40,0 mg/ml, gliceryna i glikol od 100 do 1000 mg/ml (AB 1745); płyny do uzupełniania w zakresie elastycznym — nikotyna, glikol, gliceryna (AB 1755). AB 1755 ma także pozycję „Saszetki nikotynowe — zawartość nikotyny od 3,00 do 20,0 mg/g” z ISO 20714:2019.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy przedmiocie: norma dotyczy e-liquidów — saszetki nikotynowe (AB 1755) leżą poza zakresem normy, a jej dane precyzji pochodzą wyłącznie z e-liquidów. Przy wzorcu wewnętrznym: składnik płynu eluujący w czasie wzorca może zawyżyć jego pik, a przez to zaniżyć wyniki liczone stosunkiem powierzchni — norma każe kontrolować powierzchnię piku wzorca i przy niezgodności analizować próbkę bez wzorca. Przy kalibracji: regresji nie wymusza się przez zero; roztwory kalibracyjne muszą obejmować spodziewany zakres — zakresy liniowe z badania międzylaboratoryjnego (nikotyna do 1,5 mg/ml w roztworze, czyli ok. 150 mg/g przy 0,1 g w 10 ml) nie są granicami normy. Przy jednostkach: wynik normy jest w mg/g — przeliczenie na mg/ml wymaga gęstości płynu, której norma nie wyznacza; zapis „mg/l” w pozycji AB 907 nie odpowiada jednostkom normy. Przy precyzji: granice r i R zależą od poziomu — dla nikotyny od 0,27 do 2,33 mg/g (r), więc jednej liczby precyzji nie ma; zakres AB 1758 od 2,77 do 32,92 mg/g pokrywa się dokładnie z najmniejszą i największą średnią z tablicy 1.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekst normy mamy w całości. Nie podajemy granic oznaczalności ani wykrywalności — norma ich nie określa; nie podajemy też sposobu pobierania próbek (norma odsyła do „odpowiedniej procedury”).

Zasada metody

0,1 g e-liquidu rozcieńcza się 10 ml izopropanolu ze wzorcem wewnętrznym i analizuje GC-FID na kolumnie kapilarnej; stosunki powierzchni pików nikotyny, glikolu propylenowego i glicerolu do wzorca przelicza się z liniowej krzywej kalibracyjnej na mg/ml, a następnie na mg/g płynu (w = c·V/m).

Zastosowania

• Płyny do papierosów elektronicznych (e-liquidy) — nikotyna, glikol propylenowy, glicerol; 7 laboratoriów w zakresach PCA
• Kontrola deklarowanej zawartości nikotyny w płynach do uzupełniania
• Badania składu nośnika (glikol propylenowy, glicerol) w e-liquidach

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 20714:2022-05 (wersja angielska; EN ISO 20714:2021 IDT, ISO 20714:2019 IDT)

Tytuł (PL)

E-liquid — Oznaczanie zawartości nikotyny, glikolu propylenowego i gliceryny w płynach do uzupełniania papierosów elektronicznych — Metoda chromatografii gazowej

Title (EN)

E-liquid — Determination of nicotine, propylene glycol and glycerol in liquids used in electronic nicotine delivery devices — Gas chromatographic method

Procedura krok po kroku

1. Roztwory

   Roztwór rozcieńczający (izopropanol + wzorzec wewnętrzny); ≥ 5 roztworów kalibracyjnych nikotyny, glikolu i glicerolu; przechowywanie 2–8 °C w ciemności. PN-EN ISO 20714:2022-05 aktualna (stan kart na 02.10.2026).

2. Próbka

   Ogrzać do temperatury pokojowej przed otwarciem; 0,1 g (± 0,001 g) + 10 ml roztworu rozcieńczającego, natychmiast zamknąć, wymieszać, przenieść do fiolki.

3. Chromatograf

   Warunki dobrane tak, by piki izopropanolu, wzorca, nikotyny, glikolu, glicerolu i innych składników były rozdzielone; po optymalizacji niezmienne dla wzorców i próbek.

4. Kalibracja i analiza

   Po 1 µl roztworów kalibracyjnych i próbki; stosunki powierzchni do wzorca; regresja liniowa bez wymuszania przez zero; roztwór kontrolny okresowo w sekwencji.

5. Wynik

   w = c × V / m w mg/g, trzy cyfry znaczące; ocena powtarzalności według tablicy 1.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Nikotyna jest bardzo toksyczna, a izopropanol i wodór łatwopalne — norma nie zawiera ostrzeżeń bhp; zasady postępowania według kart charakterystyki ustala laboratorium
• UWAGA MERYTORYCZNA: wynik w mg/g; kontrolować pik wzorca wewnętrznego (współelucja składników aromatu); norma dotyczy e-liquidów, nie innych wyrobów nikotynowych

Najczęstsze pytania