🌿 Nadtlenek wodoru w powietrzu na stanowiskach pracy — metoda spektrofotometryczna (w procedurze CIOP: pochłanianie w wodzie w płuczce bełkotkowej, reakcja z jonami żelaza(II) i oranżem ksylenolowym, pomiar przy 560 nm); najmniejsze oznaczalne stężenie według normy 0,04 mg/m³, NDS 0,4 mg/m³, NDSCh 0,8 mg/m³; PN-Z-04548:2023-03

Środowisko PN-Z-04548

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN, w całości: „W niniejszej normie podano metodę oznaczania nadtlenku wodoru (nr CAS: 7722-84-1) w powietrzu na stanowiskach pracy, z zastosowaniem metody spektrofotometrycznej. Metodę stosuje się podczas kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Najmniejsze stężenie nadtlenku wodoru, jakie można oznaczać w warunkach pobierania próbek powietrza i wykonywania oznaczania opisanych w normie, wynosi 0,04 mg/m3.” Tekstu normy (8 stron) nie mieliśmy.

WEDŁUG PROCEDURY CIOP (W. Mysur, N. Kucharska, M. Bonczarowska, S. Brzeźnicki, Instytut Medycyny Pracy w Łodzi, „Nadtlenek wodoru. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy metodą spektrofotometryczną”, Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2021, nr 3(109), s. 161–171 — przeczytany w całości). Procedura w załączniku artykułu zaczyna się słowami „W niniejszej normie podano metodę oznaczania zawartości nadtlenku wodoru…” i ma to samo najmniejsze oznaczalne stężenie co karta (0,04 mg/m³ dla 10 l powietrza); artykuł nie mówi jednak, że jest tekstem PN-Z-04548:2023-03, więc liczby poniżej są liczbami procedury z artykułu. Zasada: nadtlenek wodoru z powietrza przepuszczanego przez płuczkę bełkotkową z 10 ml wody reaguje z jonami żelaza(II), a utlenione jony żelaza(III) tworzą z oranżem ksylenolowym barwny kompleks mierzony spektrofotometrycznie przy 560 nm. Pobieranie według PN-Z-04008-7: nie mniej niż 10 l powietrza ze stałym strumieniem 3,0 l/h; próbki w chłodziarce zachowują trwałość nie dłużej niż 2 dni (po 3 dniach w badaniach 69–86 % zawartości). Oznaczenie: 0,5 ml próbki + 0,25 ml metanolu + 0,25 ml odczynnika FOX (oranż ksylenolowy, sorbitol i sól Mohra rozpuszczona w kwasie siarkowym), inkubacja co najmniej 30 min w temperaturze pokojowej; krzywa wzorcowa 0,04–0,80 µg/ml w roztworach wzorcowych; X = m/V·20 (20 — współczynnik rozcieńczenia). Walidacja według PN-EN 482: zakres 0,04–0,8 mg/m³ dla próbki 10 l (ok. 0,1–2 wartości NDS), r = 0,9992, średni współczynnik odzysku z płuczki 1,0, niepewność rozszerzona 19,6 %. Powód nowej metody: wcześniejsza metoda CIOP z 1997 r. (kompleks jonów żelaza z jonami rodankowymi) obejmowała 0,5–4 mg/m³ i po obniżeniu NDS z 1,5 do 0,4 mg/m³ nie spełniała PN-EN 482. W artykule streszczenie polskie podaje liniowość 0,02–0,4 µg/ml, a angielskie 0.2–4.0 µg/ml — obie wersje przy tym samym zakresie 0,04–0,8 mg/m³.

WARTOŚCI NDS (wykaz w załączniku do rozporządzenia z 26 marca 2026 r., Dz.U. 2026 poz. 447). Poz. 400: „Nadtlenek wodoru [7722-84-1]” — NDS 0,4 mg/m³, NDSCh 0,8 mg/m³, bez notacji „skóra”. Najmniejsze stężenie oznaczalne według karty, 0,04 mg/m³, to 10 % wartości NDS.

STATUS (stan karty na 04.10.2026). Karta PN-Z-04548:2023-03 (wersja polska) nie ma nagłówka „Wycofana” — norma jest AKTUALNA: publikacja 29-03-2023, 8 stron, grupa cenowa D, Sektor Zdrowia, Środowiska i Medycyny, KT 159 Zagrożeń Chemicznych i Pyłowych w Środowisku Pracy, ICS 13.040.30; norma krajowa, bez pól „Wprowadza” i „Zastępuje”. Wyszukiwarka PKN pod hasłem „PN-Z-04548” (04.10.2026) zwraca tylko tę normę.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 04.10.2026). Numer 04548 stoi w 6 rekordach u 6 laboratoriów; w aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; wydania od 08.01.2026 do 03.09.2026) — w 6 wierszach u tych samych laboratoriów; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP nie dało laboratoriów spoza kopii bazy; żadna pozycja nie jest zawieszona, a w żadnym dokumencie nie powtarzają się strony. Wszystkie zapisy mają postać „PN-Z-04548:2023-03”. AB 409 ma pozycję w elastycznym zakresie akredytacji (oznaczenie „E”), a tuż nad nią osobną pozycję dla nadtlenku wodoru z metodą z „Podstaw i Metod Oceny Środowiska Pracy” (bez roku w dokumencie). Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-Z-04548”) pokazuje wszystkie 6 laboratoriów — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 04.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (kopia bazy). Przedmiot: środowisko pracy — powietrze, próbki powietrza pobrane do roztworu pochłaniającego. Wielkość: stężenie (zawartość) nadtlenku wodoru. Zakresy w mg/m³: 0,04–2,1 (AB 647), 0,04–2,67 (AB 849), 0,04–3,3 (AB 882), 0,04–4,2 (AB 1144), 0,040–1,6 (AB 802); AB 409 — bez zakresu w pozycji. Technika: metoda spektrofotometryczna — wszystkie laboratoria.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Pierwsze — górna granica: procedurę CIOP zwalidowano dla 0,04–0,8 mg/m³ (10 l powietrza); pięć laboratoriów podaje górną granicę od 1,6 do 4,2 mg/m³ — z zakresów nie wynika, jak ją uzyskano (objętość próbki, rozcieńczenie), i tego NIE PODAJEMY. Dolną granicę wszystkie pięć laboratoriów z zakresem podaje równą 0,04 mg/m³, jak karta. Drugie — trwałość próbek: według procedury CIOP próbki w chłodziarce są trwałe najwyżej 2 dni. Trzecie — inne nadtlenki: według artykułu barwna reakcja oranżu ksylenolowego zachodzi z jonami żelaza utlenionymi przez nadtlenek wodoru „(lub inne nadtlenki)”; artykuł podaje, że metoda umożliwia oznaczanie w obecności substancji współwystępujących, nie wymienia jednak, których. Czwarte — dwie metody w jednym laboratorium: AB 409 ma dla nadtlenku wodoru także pozycję z metodą z kwartalnika CIOP — sprawozdanie powinno wskazać, którą zastosowano. Piąte — NDSCh 0,8 mg/m³ wymaga pomiaru krótkotrwałego, którego warunków NIE PODAJEMY.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — liczby procedury podajemy z artykułu CIOP i tak je oznaczamy; nie przypisujemy ich normie. Nie podajemy, którą metodę z kwartalnika CIOP powołuje druga pozycja AB 409.

Zasada metody

Nadtlenek wodoru z powietrza stanowiska pracy pochłania się w wodzie w płuczce bełkotkowej. W procedurze CIOP utlenia on jony żelaza(II) do żelaza(III), które z oranżem ksylenolowym (odczynnik FOX z sorbitolem i solą Mohra w kwasie siarkowym) tworzą barwny kompleks; po co najmniej 30 min mierzy się absorbancję przy 560 nm i z krzywej wzorcowej odczytuje masę nadtlenku wodoru. Wynik w mg/m³ porównuje się z NDS 0,4 mg/m³ i NDSCh 0,8 mg/m³; najmniejsze oznaczalne stężenie według karty normy — 0,04 mg/m³.

Zastosowania

• Powietrze na stanowiskach pracy — nadtlenek wodoru — w zakresach 6 laboratoriów
• Ocena narażenia zawodowego wobec NDS 0,4 mg/m³ i NDSCh 0,8 mg/m³ (Dz.U. 2026 poz. 447, poz. 400 wykazu)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-Z-04548:2023-03

Tytuł (PL)

Ochrona czystości powietrza — Oznaczanie nadtlenku wodoru na stanowiskach pracy metodą spektrofotometryczną

Title (EN)

Air purity protection — Determination of hydrogen peroxide at workplaces by spectrophotometry

Procedura krok po kroku

1. Status i zakres

   PN-Z-04548:2023-03 aktualna (stan karty na 04.10.2026); najmniejsze oznaczalne stężenie 0,04 mg/m³.

2. Pobieranie

   Według PN-Z-04008-7: co najmniej 10 l powietrza przez płuczkę z 10 ml wody przy 3,0 l/h; przechowywanie w chłodziarce do 2 dni (procedura CIOP).

3. Reakcja barwna

   0,5 ml próbki + 0,25 ml metanolu + 0,25 ml odczynnika FOX, co najmniej 30 min w temperaturze pokojowej (procedura CIOP).

4. Pomiar

   Absorbancja przy 560 nm wobec próbki ślepej; krzywa wzorcowa z roztworów roboczych (procedura CIOP).

5. Wynik i ocena

   X = m/V·20 w mg/m³ (procedura CIOP); porównanie z NDS 0,4 mg/m³ i NDSCh 0,8 mg/m³ (Dz.U. 2026 poz. 447).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Czynności z rozpuszczalnikami organicznymi — w środkach ochrony indywidualnej pod wyciągiem; pozostałości przekazywać do utylizacji (procedura CIOP)
• UWAGA MERYTORYCZNA: procedurę CIOP zwalidowano do 0,8 mg/m³ (10 l); próbki trwałe najwyżej 2 dni w chłodziarce

Najczęstsze pytania