🌿 Oznaczanie stężenia metanu w gazach odlotowych ze źródeł stacjonarnych metodą manualną — pobór sondą (w razie potrzeby ogrzewaną do 150 °C) przez filtr i chłodnicę do worka, ampułki szklanej lub kanistra (5–30 l), w tym „zasadą płuca”, przepływ do 1 l/min, analiza chromatografią gazową z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID); metoda niezależna (SRM według EN 14181) zwalidowana do 1500 mg/m3, PN-EN ISO 25139

Środowisko PN-EN ISO 25139

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN PN-EN ISO 25139:2011 (wersja angielska), w całości: „W niniejszej Normie Międzynarodowej podano manualną metodę oznaczania stężenia metanu w emisjii ze źródeł stacjonarnych. W niniejszej Normie Międzynarodowej określono niezależną metodę pomiarową, zwalidowaną w zakresie stężeń masowych do 1 500 mg/m3. UWAGA 1 Niezależną metodę pomiarową stosuje się do takich celów jak np. kalibracja lub walidacja systemów pomiarowych zainstalowanych na stałe. UWAGA 2 »Niezależna metoda pomiarowa« jest nazywana w EN 14181 »standardową metodą odniesienia (SRM)«”. Tekst normy czytamy w próbce iTeh ISO 25139:2011 (wersja francuska): od spisu treści przez przedmowę, wprowadzenie i rozdziały 1–5 do punktu 6.1 włącznie (układ do poboru). Poza próbką zostają punkt 6.2 (układ analityczny), rozdziały 7 (pobieranie, oznaczanie, interferencje), 8 (obliczenia), 9 (zapewnienie i kontrola jakości, sprawdzenie układu pomiarowego), 10 (charakterystyki), 11 (sprawozdanie) oraz załączniki A (gazy robocze), B (procedury kontroli jakości) i C (typowe charakterystyki). Sprawdziliśmy też próbkę SIST EN ISO 25139:2011 (tekst EN ISO 25139:2011) — strony tytułowe.

WEDŁUG TEKSTU ISO 25139:2011 (rozdziały 1–5, punkt 6.1). Normę przygotował ISO/TC 146 „Jakość powietrza”, podkomitet SC 1 „Emisja ze źródeł stacjonarnych”. Wprowadzenie: metan jest ważnym gazem cieplarnianym; źródła naturalne i działalność człowieka — m.in. hodowla bydła, uprawa ryżu, wydobycie i transport gazu ziemnego, składowiska, kompostownie, biogaz i gaz ziemny, pożary biomasy. Zakres (1): metoda manualna oznaczania stężenia metanu w emisji ze źródeł stacjonarnych; metoda niezależna, zwalidowana do stężeń masowych 1500 mg/m3 (uwaga 1: metodę niezależną stosuje się np. do kalibracji lub walidacji systemów zainstalowanych na stałe; uwaga 2: w EN 14181 nazywa się ją standardową metodą odniesienia, SRM). Powołania (2): ISO 9169 (charakterystyki systemów automatycznych), EN 15267-3 (certyfikacja systemów automatycznych dla emisji). Definicje (3): gaz odniesienia (o znanym, spójnym i trwałym składzie — tu do kalibracji chromatografu), substancja przeszkadzająca, stężenie masowe (masa na objętość, zwykle mg/m3), niepewność i niepewność standardowa. Symbole (4): m.in. masa molowa metanu 16 g/mol, wody 18 g/mol, objętość molowa w warunkach normalnych 22,4 l/mol; stężenie masowe metanu w warunkach normalnych, w gazie suchym i w warunkach odniesienia dla tlenu. Zasada (5): próbkę gazu pobiera się z przewodu układem do poboru do worka na gaz albo puszki metalowej (kanistra), część próbki wprowadza do chromatografu gazowego i po rozdzieleniu na kolumnie pakowanej lub kapilarnej oznacza metan detektorem płomieniowo-jonizacyjnym. Układ do poboru (6.1): sonda, filtr cząstek, chłodnica gazu, przepływomierz, pompa, w razie potrzeby pompa próżniowa, pojemnik na gaz (worek, ampułka szklana lub kanister) albo pętla dozująca chromatografu; techniki — worek z pompą przed nim, ampułka szklana pod próżnią lub kanister ze stali nierdzewnej z pompą przed nim, „zasada płuca” z workiem w pojemniku pod próżnią, linia prowadzona wprost do pętli dozującej; linia możliwie krótka, opadająca ku chłodnicy, bez kondensacji w żadnym punkcie; sonda ze stali nierdzewnej lub szkła, z zaworem do wprowadzania gazów sprawdzających, w razie potrzeby ogrzewana do 150 °C; filtr ceramiczny lub z włókna kwarcowego, ogrzewany do 150 °C; linia ze stali nierdzewnej lub PTFE, ogrzewana do 150 °C; chłodnica lub osuszacz permeacyjny na przepływ do 1 l/min; pompa gazoszczelna z regulacją przepływu do 1 l/min; pompa próżniowa do ciśnienia resztkowego 10–20 hPa; połączenia z materiałów obojętnych (PTFE, kauczuk fluorowy); pojemnik gazoszczelny o objętości 5–30 l.

STATUS (stan karty na 03.10.2026). Karta PN-EN ISO 25139:2011 (wersja angielska, publikacja 30-09-2011, 21 stron, grupa cenowa L) nie ma nagłówka „Wycofana”: Sektor Zdrowia, Środowiska i Medycyny, KT 280 Jakości Powietrza, ICS 13.040.40, „Wprowadza: EN ISO 25139:2011 [IDT], ISO 25139:2011 [IDT]”. Polskiej wersji językowej w wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN ISO 25139”, 03.10.2026) nie ma. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 25139:2011 ma status „Published” i etap 90.93 „International Standard confirmed” (zakończony 29.08.2026).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 25139 stoi w 9 rekordach u 4 laboratoriów: AB 409, AB 550, AB 782, AB 974. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026, wydania od 10.10.2025 do 22.09.2026) numer stoi w 5 wierszach tych samych 4 laboratoriów (AB 409 — 2, pozostałe po 1); rekordów jest więcej, bo pozycję „pobieranie + emisja z obliczeń” kopia rozbija na dwa rekordy. Zapis wszędzie „PN-EN ISO 25139:2011”; AB 782 oznacza pozycję symbolem „←”, który w jego dokumencie oznacza badania, przy których laboratorium formułuje opinie i interpretacje w sprawozdaniach. Zakładka „Laboratoria” („PN-EN ISO 25139”) pokazuje te same 4 laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Gazy odlotowe. Stężenie metanu techniką GC-FID ma w zakresie tylko AB 409: (0,0012–0,3) %. Pozostałe pozycje to „Pobieranie próbek do oznaczania stężenia metanu” z „Emisją metanu (z obliczeń)”: AB 409, AB 550, AB 782 i AB 974. AB 550 mierzy metan osobno metodą ciągłą z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (HFID) według PN-EN ISO 25140:2011, (0,3–11) mg/m3. Przeliczenie górnej granicy AB 409 stałymi z rozdziału 4 normy (16 g/mol, 22,4 l/mol): 0,3 % objętościowo to około 2143 mg/m3, czyli więcej niż 1500 mg/m3, do których metodę zwalidowano; dolna granica 0,0012 % to około 8,6 mg/m3 (przeliczenie nasze, przy założeniu, że procent jest objętościowy i odnosi się do warunków normalnych — tego dokument PCA nie mówi).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy poborze: kondensacja w dowolnym punkcie linii i zbyt długa linia nie zostawiają śladu w wyniku — norma wymaga linii możliwie krótkiej, opadającej ku chłodnicy i bez kondensacji, a sondy, filtra i linii ogrzewanych do 150 °C, gdy to potrzebne (6.1). Przy pojemniku: worek lub kanister nieszczelny albo z materiału, który oddziałuje z gazem, zmienia próbkę między poborem a analizą; pompa ma być gazoszczelna, a połączenia z materiałów obojętnych (6.1). Przy kanistrze i ampułce: niedostateczne odpompowanie (ciśnienie resztkowe ma być 10–20 hPa) rozcieńcza próbkę pozostałym gazem. Przy jednostkach: wynik w procentach objętościowych, w mg/m3 w warunkach normalnych, w gazie suchym albo przy tlenie odniesienia to różne wielkości (rozdział 4) — bez wskazania warunków liczby nie da się porównać. Przy zakresie: wynik powyżej 1500 mg/m3 leży poza zakresem walidacji (1).

CZEGO NIE PODAJEMY. Punktu 6.2 i rozdziałów 7–11 ani załączników nie czytaliśmy, więc nie podajemy kolumn i warunków chromatograficznych, gazów roboczych i odniesienia, czasu poboru, sposobu kalibracji, obliczeń, interferencji, procedur kontroli jakości ani charakterystyk (powtarzalności, niepewności). Nie podajemy też wymagań przepisów o emisji metanu.

Zasada metody

Gaz odlotowy pobiera się z przewodu sondą (w razie potrzeby ogrzewaną) przez filtr cząstek i chłodnicę lub osuszacz permeacyjny do gazoszczelnego pojemnika — worka, ampułki szklanej albo kanistra — lub prowadzi wprost do pętli dozującej chromatografu. Część próbki wprowadza się do chromatografu gazowego, metan oddziela na kolumnie pakowanej lub kapilarnej i oznacza detektorem płomieniowo-jonizacyjnym wobec gazu odniesienia o znanym składzie; wynik przelicza się na stężenie masowe w warunkach normalnych, w gazie suchym lub przy tlenie odniesienia.

Zastosowania

• Gazy odlotowe ze źródeł stacjonarnych — stężenie metanu, metoda zwalidowana do 1500 mg/m3 (1)
• Metoda niezależna (SRM według EN 14181) — np. kalibracja i walidacja analizatorów zainstalowanych na stałe (1, uwagi)
• Źródła metanu wymienione we wprowadzeniu: składowiska, kompostownie, instalacje biogazowe i gazowe
• Gazy odlotowe — pobieranie próbek do oznaczania metanu i emisja metanu, u jednego laboratorium także stężenie GC-FID, w zakresach akredytacji 4 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 25139:2011

Tytuł (PL)

Emisja ze źródeł stacjonarnych — Manualna metoda oznaczania stężenia metanu z zastosowaniem chromatografii gazowej

Title (EN)

Stationary source emissions — Manual method for the determination of the methane concentration using gas chromatography

Procedura krok po kroku

1. Układ poboru

   Sonda, filtr, chłodnica, pompa, pojemnik; linia krótka, opadająca, bez kondensacji; ogrzewanie do 150 °C w razie potrzeby. PN-EN ISO 25139:2011 aktualna (stan karty PKN na 03.10.2026).

2. Pobór

   Do worka (pompa przed workiem albo „zasada płuca”), do ampułki lub kanistra odpompowanych do 10–20 hPa, albo wprost do pętli dozującej; szczegółów (7.2) nie podajemy.

3. Analiza

   Część próbki do chromatografu gazowego; rozdział na kolumnie, detekcja FID; kalibracja gazem odniesienia.

4. Obliczenia

   Stężenie masowe metanu w warunkach normalnych, w gazie suchym lub przy tlenie odniesienia (wzory w rozdziale 8 poza próbką).

5. Zakres

   Wynik powyżej 1500 mg/m3 — poza zakresem walidacji metody.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Metan jest gazem palnym — próbki i gazy odniesienia przechowywać z dala od źródeł zapłonu
• Pobór na kominach i kanałach — praca na wysokości, gorące gazy przy ogrzewanych do 150 °C elementach sondy i linii
• Detektor płomieniowo-jonizacyjny wymaga wodoru — obsługa butli i instalacji według zasad dla gazów palnych

Najczęstsze pytania