🌿 Osiem metali w ekstraktach gleby wodą królewską — FAAS i ETAAS, PN-ISO 11047

Środowisko PN-ISO 11047

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty katalogowej PKN: „Podano oznaczanie kadmu, chromu, kobaltu, miedzi, ołowiu, manganu, niklu i cynku, w ekstraktach gleby kwasami (wodą królewską wg PN-ISO 11466), metodami płomieniowej AAS i kuwety grafitowej AAS (elektrotermiczną)”. Norma ukazała się 6 listopada 2001 roku w wersji polskiej, ma 24 strony, prowadzi ją KT 191 Chemii Gleby i wprowadza ISO 11047:1998 ze stopniem [IDT], czyli jako tekst identyczny. Karta nie ma pola „Zastępuje”, nie ma też nagłówka „Wycofana” ani wiersza „Data wycofania” (sprawdzone 23.09.2026).

DWIE NORMY SKŁADAJĄ SIĘ NA JEDNO OZNACZENIE — I TO TRZEBA CZYTAĆ RAZEM. Ta norma opisuje wyłącznie POMIAR w gotowym ekstrakcie; samą ekstrakcję prowadzi się według PN-ISO 11466, do której karta odsyła wprost. Laboratorium, które ma w zakresie tylko jedną z nich, wykonuje połowę procedury — i widać to w zakresach akredytacji, gdzie obie normy stoją zwykle w tym samym wierszu. **Wynik oznaczenia zależy przy tym od ekstrakcji co najmniej tak samo jak od pomiaru**: woda królewska nie rozpuszcza krzemianów, więc otrzymuje się zawartość „dostępną w wodzie królewskiej”, a nie całkowitą zawartość pierwiastka w glebie. Sprawozdanie musi nazwać obie normy, bo sama liczba w mg/kg bez podania sposobu ekstrakcji nie znaczy nic.

OSIEM METALI W NORMIE, SZEŚĆ W ZAKRESACH — POMIAR, KTÓRY TO POKAZUJE. Tytuł normy wymienia osiem pierwiastków. W zakresach akredytacji laboratoria powołujące tę normę wymieniają zwykle sześć: kadm, chrom, miedź, nikiel, ołów i cynk. **Kobalt pojawia się u dwóch laboratoriów, mangan u trzech** — na siedemnaście powołujących normę (odczyt 23.09.2026). Powód jest praktyczny, nie techniczny: rozporządzenia o ocenie zanieczyszczenia gleby wymieniają wśród metali ciężkich właśnie tę szóstkę, a kobalt i mangan nie mają w nich wartości dopuszczalnych. **Norma opisuje więc więcej, niż akredytuje się w praktyce** — i czytelnik zakresu, który zobaczy powołanie PN-ISO 11047, nie może z niego wnosić, że laboratorium oznacza wszystkie osiem metali.

DWIE TECHNIKI W JEDNEJ NORMIE — I WYBÓR NALEŻY DO LABORATORIUM. Norma dopuszcza płomieniową absorpcyjną spektrometrię atomową (FAAS) i elektrotermiczną z kuwetą grafitową (ETAAS). Różnica dotyczy zakresu pomiarowego: FAAS wystarcza dla miedzi, cynku, manganu i chromu, których zawartości w glebach sięgają setek mg/kg, ETAAS jest potrzebna dla kadmu i ołowiu przy niskich zawartościach. W zakresach widać to wprost — to samo laboratorium podaje przy tej normie różne dolne granice dla różnych pierwiastków, na przykład kadm od 0,80 mg/kg, a cynk od 5,00 mg/kg. **Powołanie normy bez podania techniki nie mówi więc, jak nisko laboratorium schodzi.**

SKALA POWOŁAŃ (odczyt 23.09.2026, kopia bazy zakresów akredytacji). Dopasowanie po POCZĄTKU zapisu, czyli tak, jak szuka zakładka „Laboratoria”: 22 pozycje u 16 laboratoriów; po wszystkich postaciach rdzenia „11047” — 23 u 17. Siedem postaci zapisu, bilans wystąpień zgodny: „PN-ISO 11047:2001” 16 razy, „PN-ISO 11047:2001 Metoda A” 2, „PN-ISO 11047: 2001” ze spacją po dwukropku 1, „PN-ISO 11047:2001 met. A” 1 oraz — i to jest przyczyna różnicy między dwoma liczbami — **„P N-ISO 11047 4) I-01/1 5)” z rozstrzelonym członem PN**, u AB 868.

TO SIÓDMA PRÓBKA TEGO SAMEGO ZJAWISKA W TEJ BAZIE. Laboratorium AB 868 zapisało normę z rozdzielonym „P N” i z odsyłaczami do przypisów wplecionymi w oznaczenie; żaden prefiks tego nie obejmie, więc przy tej normie jest dla wyszukiwarki niewidoczne. Skala zjawiska w tej bazie: **194 laboratoria mają w zakresie normę, której wyszukiwarka przy niej nie znajdzie**. Tutaj widać przy okazji, skąd bierze się część tych zapisów — nie z niedbalstwa, tylko z przeniesienia tekstu z tabeli zakresu razem z numerami przypisów, które w PDF-ie stoją w indeksie górnym i po konwersji lądują w jednym ciągu z oznaczeniem.

DWA ZAPISY Z „METODĄ A” — CZEGO NIE WIEMY. Dwa laboratoria dopisują do oznaczenia „Metoda A”, jedno „met. A”. Norma opisuje dwie techniki (FAAS i ETAAS) i nie mamy jej tekstu, więc NIE PODAJEMY, której z nich odpowiada oznaczenie „A” — byłoby to zgadywanie. Zapisujemy tylko fakt: trzy laboratoria z siedemnastu zaznaczają w zakresie wariant metody, a czternaście nie.

Zasada metody

Próbkę gleby poddaje się ekstrakcji wodą królewską według PN-ISO 11466 — mieszanina stężonych kwasów solnego i azotowego(V) rozpuszcza siarczki, tlenki, węglany i związki organiczne metali, ale NIE rozpuszcza krzemianów. Otrzymany ekstrakt rozcieńcza się i wprowadza do spektrometru absorpcji atomowej: w płomieniu acetylen–powietrze (FAAS) przy wyższych zawartościach albo do kuwety grafitowej (ETAAS) przy niższych. Absorbancję mierzy się przy linii rezonansowej właściwej dla każdego pierwiastka, a zawartość odczytuje z krzywej wzorcowej i przelicza na suchą masę próbki. Wynik jest zawartością DOSTĘPNĄ W WODZIE KRÓLEWSKIEJ, nie całkowitą.

Zastosowania

• Badania zanieczyszczenia gleb metalami ciężkimi na potrzeby oceny stanu środowiska i postępowań administracyjnych
• Ocena gleb przeznaczonych pod uprawy oraz kontrola terenów rekultywowanych
• Badania gruntów przed inwestycjami budowlanymi — ocena konieczności wymiany gruntu
• Monitoring składowisk i terenów poprzemysłowych

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 11047:2001 (wersja polska; wprowadza ISO 11047:1998 [IDT])

Tytuł (PL)

Jakość gleby -- Oznaczanie kadmu, chromu, kobaltu, miedzi, ołowiu, manganu, niklu i cynku w ekstraktach gleby wodą królewską -- Metody płomieniowej i elektrotermicznej absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Title (EN)

Soil quality — Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc in aqua regia extracts of soil — Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric methods

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Próbkę gleby wysuszyć powietrznie, rozdrobnić i przesiać przez sito o oczkach 2 mm; odważyć naważkę do mineralizacji.

2. Ekstrakcja wodą królewską

   Przeprowadzić ekstrakcję według PN-ISO 11466 — to OSOBNA norma, bez której oznaczenie jest niekompletne.

3. Przygotowanie roztworu

   Ekstrakt przesączyć i uzupełnić do znanej objętości.

4. Wybór techniki

   Dla każdego pierwiastka wybrać FAAS albo ETAAS zależnie od spodziewanej zawartości i wymaganej dolnej granicy oznaczania.

5. Pomiar

   Zmierzyć absorbancję przy linii rezonansowej pierwiastka; odczytać zawartość z krzywej wzorcowej.

6. Obliczenie i sprawozdanie

   Przeliczyć na suchą masę próbki. W sprawozdaniu podać OBIE normy — ekstrakcji i oznaczania — oraz zaznaczyć, że wynik jest zawartością dostępną w wodzie królewskiej, a nie całkowitą zawartością pierwiastka w glebie.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Woda królewska działa silnie żrąco i wydziela pary nitrozylowe — mineralizację prowadzić pod sprawnym wyciągiem, w rękawicach odpornych chemicznie i osłonie twarzy
• Mineralizacja mikrofalowa: naczynia ciśnieniowe otwierać dopiero po ostygnięciu, zgodnie z instrukcją urządzenia
• Roztwory wzorcowe kadmu i ołowiu są toksyczne — odpady zbierać osobno jako niebezpieczne

Najczęstsze pytania