🌿 Przygotowanie roztworów do oznaczania metali i metaloidów w pyle z powietrza stanowisk pracy — wybór metody roztwarzania według rodzaju wartości dopuszczalnej: związki rozpuszczalne (załącznik B), całkowite metale i ich związki (załączniki C–H: HNO3 i HCl na płycie grzejnej, HF i HNO3 z ultradźwiękami, H2SO4 i H2O2, HNO3 i HClO4, mineralizacja mikrofalowa w naczyniach zamkniętych, blok grzejny 95 °C), narażenie mieszane (B, potem nierozpuszczona pozostałość jedną z metod C–H); sprawdzenie odzysku (co najmniej 90 % przy współczynniku zmienności poniżej 5 % według ISO 21832), włączenie osadów ze ścianek próbnika, ISO 15202-2

Środowisko ISO 15202-2

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu SIST ISO 15202-2:2020, czyli ISO 15202-2:2020 (wydanie trzecie, tekst angielski): spis treści, przedmowa, wprowadzenie, rozdziały 1–11 i załącznik A (zasady bezpieczeństwa przy kwasie fluorowodorowym i nadchlorowym) — próbka kończy się na stronie 7. Załączników B–J, czyli samych metod roztwarzania, postępowania z nierozpuszczoną pozostałością i osadami na ściankach próbnika, nie czytamy; ich tytuły znamy ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU ISO 15202-2:2020. Normę przygotował ISO/TC 146 „Jakość powietrza”, podkomitet SC 2 „Powietrze na stanowiskach pracy”. Wydanie trzecie zastępuje wydanie drugie (ISO 15202-2:2012) po rewizji technicznej: definicje obecne w ISO 18158 usunięto i powołano ISO 18158 (w miejsce EN 1540), EN 482 zastąpiono ISO 20581, a EN 13890 — ISO 21832; do załączników C–H dodano informacje o roztwarzaniu kapsułek wewnętrznych rozpuszczalnych w kwasach; tekst zaktualizowano redakcyjnie. Wprowadzenie: zdrowie pracowników wielu branż jest zagrożone wdychaniem toksycznych metali i metaloidów, a skuteczność środków kontroli sprawdza się pomiarami powietrza na stanowiskach pracy; seria ISO 15202 daje ogólną metodę oznaczania stężenia masowego metali i metaloidów metodą ICP-AES: część 1 — sprzęt do pobierania, strategia i pobieranie, część 2 — przygotowanie roztworów, część 3 — analiza; metody przygotowania nadają się zwykle także do innych technik, np. AAS i ICP-MS. Zakres (1): metody przygotowania roztworów badanych z próbek pyłu pobranych według ISO 15202-1 do oznaczania według ISO 15202-3; z informacją o przydatności dla metali i metaloidów, dla których ustalono wartości dopuszczalne; uwaga: AAS według ISO 8518 i ISO 11174, ICP-MS według ISO 30011; metoda z załącznika B — do porównań z wartościami dla związków rozpuszczalnych; jedna lub więcej metod z załączników C–H — do porównań z wartościami dla całkowitych metali i ich związków; lista pierwiastków, dla których ustalono wartości dopuszczalne i dla których stosuje się co najmniej jedną metodę: m.in. glin, antymon, arsen, bar, beryl, bizmut, bor, cez, kadm, wapń, chrom, kobalt, miedź, hafn, ind, żelazo, ołów, lit, magnez, mangan, rtęć, molibden, nikiel, fosfor, platyna, potas, rod, selen, srebro, sód, stront, tantal, tellur, tal, cyna, tytan, wolfram, uran, wanad, itr, cynk, cyrkon (dla pierwiastków wyróżnionych w normie kursywą brak informacji o skuteczności roztwarzania — w warstwie tekstowej próbki kursywa nie jest widoczna); seria nie dotyczy rtęci elementarnej ani tritlenku arsenu, bo ich pary nie są zatrzymywane przy pobieraniu według ISO 15202-1. Powołania (2): ISO 15202-1, ISO 15202-3, ISO 18158, ISO 21832. Definicje (3): roztwarzanie próbki (uzyskanie roztworu ze wszystkimi analitami, niekoniecznie z całkowitym rozpuszczeniem próbki), roztwór próbki, roztwór badany (gotowy do analizy, po rozcieńczeniu lub dodaniu wzorca wewnętrznego). Zasada (4): pył pobiera się przez przepuszczenie zmierzonej objętości powietrza przez podłoże, zwykle filtr w próbniku zbierającym odpowiednią frakcję (ISO 15202-1); metodę roztwarzania wybiera się z załączników B–H z uwzględnieniem oznaczanych pierwiastków, ich wartości dopuszczalnych, przydatności metody dla materiałów obecnych w badanej atmosferze i dostępności aparatury; roztwór analizuje się według ISO 15202-3; uwaga: przy ICP-MS mogą być potrzebne inne stężenia kwasów i rozcieńczenia, a niektóre kwasy, np. solny, nie są zalecane w roztworach do ICP-MS. Wymagania (5): cała procedura pomiarowa (części 1–3) ma spełniać wymagania dla pomiarów czynników chemicznych w powietrzu stanowisk pracy (np. ISO 20581 i ISO 21832). Reakcje (6): większość metali i ich związków przechodzi w jony rozpuszczalne w wodzie jedną z metod; przy wątpliwości co do odzysku trzeba go zbadać przed użyciem metody (10.1). Odczynniki (7): odczynniki cz.d.a.; woda klasy 2 według ISO 3696 (przewodność < 0,1 mS/m, oporność > 0,01 MΩ·m w 25 °C), zalecana woda ultraczysta > 0,18 MΩ·m; HNO3 stężony ≈ 1,42 g/ml, ≈ 70 %, z zawartością oznaczanych pierwiastków < 0,1 µg/ml; HNO3 1 + 9 (50 ml kwasu do 450 ml wody w butelce PP 1 l, porcjami, z chłodzeniem); przy niektórych pierwiastkach mogą być potrzebne kwasy wyższej czystości. Aparatura (8): rękawice jednorazowe bezpudrowe (np. PVC), szkło borokrzemowe moczone co najmniej 24 h w HNO3 1 + 9 i płukane wodą (albo myte w zmywarce laboratoryjnej), pęsety niemetaliczne z płaskimi końcami, pipety i dozowniki tłokowe według serii ISO 8655, butelka PP 1 l. Postępowanie (9): przy wartościach dla związków rozpuszczalnych — załącznik B (9.1.1); metody C–H można zamiast tego zastosować tylko wtedy, gdy wiadomo, że na stanowisku nie używa się ani nie powstają nierozpuszczalne związki danego pierwiastka (9.1.2); przy wartościach dla całkowitych metali — wybór jednej z metod C–H według jej przydatności dla materiałów w badanej atmosferze (9.2); przy narażeniu mieszanym — najpierw B dla związków rozpuszczalnych, potem nierozpuszczoną pozostałość (B.6.7.1) roztwarza się metodą dla całkowitych metali (9.3). Przypadki szczególne (10): przy wątpliwości co do skuteczności roztwarzania sprawdza się ją na materiale o znanym składzie podobnym do materiałów na stanowisku, np. certyfikowanym materiale odniesienia, a dla związków rozpuszczalnych — na filtrach wzbogaconych roztworem; uwaga: wielkość cząstek materiału ma duży wpływ, a mikrogramowe ilości rozpuszczają się łatwiej niż miligramowe; przy odzysku poniżej minimum z ISO 21832 (co najmniej 90 % przy współczynniku zmienności poniżej 5 %) bada się inną metodę, także spoza normy, jeśli spełnia ISO 21832; nie stosuje się współczynnika korekcyjnego dla nieskutecznego roztwarzania (10.1); cząstki oderwane od filtra w transporcie zmywa się z wnętrza kasety lub próbnika do naczynia, a zleceniodawcę informuje o stanie próbki przed analizą (10.2); osady na wewnętrznych ściankach próbnika są często istotną częścią próbki i trzeba je włączyć do analizy (10.3, załącznik J). Zapisy (11): partie odczynników, aparatura, odstępstwa od metod, nietypowe zdarzenia. Załącznik A: kwas fluorowodorowy — oparzenia mogą nie być odczuwalne przez kilka godzin, także rozcieńczone roztwory wchłaniają się przez skórę; podwójne rękawice; krem z glukonianem wapnia przy sobie w czasie pracy i 24 h po niej; kwas nadchlorowy — tworzy wybuchowe związki z substancjami organicznymi i solami metali: najpierw rozkłada się materię organiczną (np. ogrzewaniem z HNO3), nie odparowuje do sucha roztworów z dużą ilością soli, pracuje w specjalnym wyciągu z płuczką.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „15202-2”, 03.10.2026) nie ma żadnego wyniku — norma nie została wprowadzona do Polskich Norm, laboratoria powołują dokument ISO. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 15202-2:2020 ma status „Published”, etap 90.93 (norma międzynarodowa potwierdzona), publikacja 05.05.2020; SIST ISO 15202-2:2020 — „Published”, zastępuje SIST ISO 15202-2:2013.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 15202-2 stoi w 5 rekordach u 2 laboratoriów: AB 313 (4), AB 1140 (1). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 1140 wyd. nr 20 z 12.12.2025, AB 313 wyd. nr 43 z 08.07.2026) numer stoi w 5 wierszach u tych samych 2 laboratoriów (4 i 1); w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać „ISO 15202-2:2020-05” (AB 313 — z miesiącem publikacji, zawsze razem z ISO 30011:2010, w pozycjach stężenia także z PB-SP-01 wersja 03 z 03.02.2025) i „ISO 15202-2:2020” (AB 1140 — razem z ISO 15202-3:2004). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „ISO 15202-2”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 313 (ICP-MS, z ISO 30011:2010): „Środowisko pracy – próbki powietrza pobrane na filtry” — zawartość pierwiastków i ich związków w mg w próbce, m.in. glin (0,010–5,00), chrom metaliczny (0,0050–1,00), mangan, tlenki żelaza, kobalt, nikiel i jego związki, miedź, tlenek cynku, arsen, selen, molibden, srebro, kadm (0,0001–0,050), cyna, bar, tal, ołów (0,0025–0,10), sód, potas, magnez, wanad, wapń i ich tlenki lub wodorotlenki; „Środowisko pracy – powietrze” — stężenie tych pierwiastków w mg/m³, często osobno dla frakcji wdychalnej i respirabilnej, np. kadm (0,00014–0,069) mg/m³ we frakcji wdychalnej. AB 1140 (ICP-OES, z ISO 15202-3:2004): stężenie/zawartość miedzi i jej związków nieorganicznych w przeliczeniu na Cu — (0,0035–3,50) mg/m³ i (0,0025–2,50) mg w próbce.

OBOK TEJ NORMY. W bazie wiedzy jest już ISO 15202-3 (analiza roztworów metodą ICP-AES) — część, do której ta norma przygotowuje roztwory. ISO 30011 (ICP-MS), z którą AB 313 łączy przygotowanie według ISO 15202-2, nie ma w bazie wiedzy osobnego wpisu.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy wyborze metody roztwarzania: o metodzie decyduje rodzaj wartości dopuszczalnej — dla związków rozpuszczalnych załącznik B, dla całkowitych metali załączniki C–H; metody C–H zamiast B tylko wtedy, gdy wiadomo, że na stanowisku nie ma nierozpuszczalnych związków (9.1, 9.2) — w zakresie trzeba widzieć, który wariant laboratorium stosuje, a pozycje w PCA nie wskazują załącznika. Przy technice analitycznej: przed ICP-MS mogą być potrzebne inne stężenia kwasów i rozcieńczenia, a kwas solny nie jest zalecany (4, uwaga) — dotyczy to pozycji AB 313, gdzie analiza idzie według ISO 30011. Przy odzysku: nie koryguje się wyniku współczynnikiem, tylko zmienia metodę (10.1.3); kryterium odzysku z ISO 21832 to co najmniej 90 % przy współczynniku zmienności poniżej 5 % (10.1.2). Przy kompletności próbki: osady na ściankach próbnika bywają znaczną częścią próbki i muszą trafić do analizy (10.3); cząstki oderwane w transporcie zmywa się z kasety i informuje zleceniodawcę (10.2). Przy pierwiastkach poza zasięgiem: rtęci elementarnej i tritlenku arsenu ta metoda nie obejmuje (1). Przy wydaniu: ISO 15202-3:2004 powołuje część 2 w wydaniu 2001, a laboratoria pracują według wydania 2020.

CZEGO NIE PODAJEMY. Przebiegu poszczególnych metod roztwarzania (ilości i stężeń kwasów, temperatur, czasów, objętości końcowych), zasięgu ich stosowalności dla poszczególnych pierwiastków i materiałów, postępowania z widoczną nierozpuszczoną pozostałością (załącznik I) ani szczegółów osadów na ściankach (załącznik J) nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści ISO 15202-1, ISO 21832, ISO 30011 ani procedury PB-SP-01 nie czytaliśmy. Nie podajemy wartości NDS.

Zasada metody

Pył z powietrza stanowiska pracy pobiera się na filtr według ISO 15202-1, a filtr z próbką i osadami ze ścianek próbnika roztwarza metodą dobraną do rodzaju wartości dopuszczalnej: ługowaniem dla związków rozpuszczalnych (załącznik B) albo kwasami — na płycie grzejnej, z ultradźwiękami, w mikrofalówce w naczyniach zamkniętych lub w bloku grzejnym — dla całkowitych metali i ich związków (załączniki C–H). Roztwór badany analizuje się metodą ICP-AES według ISO 15202-3 (albo AAS lub ICP-MS); skuteczność roztwarzania sprawdza się na materiale odniesienia lub filtrach wzbogaconych, bez korygowania wyniku współczynnikiem.

Zastosowania

• Przygotowanie roztworów z próbek pyłu pobranych na filtry na stanowiskach pracy do oznaczania metali i metaloidów (1)
• Porównania z wartościami dopuszczalnymi dla związków rozpuszczalnych, całkowitych metali i narażenia mieszanego (9)
• Środowisko pracy — 5 pozycji zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA (ICP-MS z ISO 30011 i ICP-OES z ISO 15202-3)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

ISO 15202-2:2020

Tytuł (PL)

Powietrze na stanowiskach pracy — Oznaczanie metali i metaloidów w pyle zawieszonym metodą atomowej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie — Część 2: Przygotowanie próbek

Title (EN)

Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 2: Sample preparation

Procedura krok po kroku

1. Wybór metody

   Według rodzaju wartości dopuszczalnej, pierwiastków, materiałów w atmosferze i aparatury (4.2, 9). ISO 15202-2:2020 — brak PN, „Published”, etap 90.93 (03.10.2026).

2. Otwarcie próbnika

   Kontrola cząstek oderwanych w transporcie, zmycie kasety, informacja dla zleceniodawcy; włączenie osadów ze ścianek (10.2, 10.3).

3. Roztwarzanie

   Załącznik B (rozpuszczalne) albo C–H (całkowite); przy narażeniu mieszanym B, potem pozostałość (9.3; przebieg poza próbką).

4. Skuteczność

   Przy wątpliwości odzysk na materiale odniesienia lub filtrach wzbogaconych; ≥ 90 %, CV < 5 % (10.1).

5. Roztwór badany i zapisy

   Rozcieńczenie, wzorzec wewnętrzny, analiza według ISO 15202-3; zapis partii odczynników, aparatury i odstępstw (3.3, 4.4, 11).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Kwas fluorowodorowy: oparzenia odczuwalne dopiero po godzinach; podwójne rękawice, krem z glukonianem wapnia przez czas pracy i 24 h po niej (A.1)
• Kwas nadchlorowy: najpierw rozkład materii organicznej, nie odparowywać do sucha, specjalny wyciąg z płuczką (A.2)
• Stężony kwas azotowy roztwarza się w otwartych naczyniach pod wyciągiem (7.2)

Najczęstsze pytania