🌿 Analiza roztworów próbek pyłu zawieszonego z powietrza stanowisk pracy metodą atomowej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-AES, w zakresach akredytacji ICP-OES) — opracowanie metody, sprawdzenia sprawności aparatu, analiza rutynowa, szacowanie granic wykrywalności i oznaczalności, kontrola jakości i niepewność; dla roztworów przygotowanych według ISO 15202-2 z próbek pobranych według ISO 15202-1, do porównania narażenia z wartościami dopuszczalnymi; m.in. Al, Sb, As, Ba, Be, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Mo, Ni, Se, Ag, Tl, Sn, Ti, V, Zn — bez rtęci w postaci par, ISO 15202-3

Środowisko ISO 15202-3

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu SIST ISO 15202-3:2005, czyli ISO 15202-3:2004 (tekst angielski): strona tytułowa, spis treści, przedmowa, wprowadzenie, rozdziały 1–2 i rozdział 3 do definicji 3.3.13 (standaryzacja wewnętrzna) — próbka kończy się na stronie 5. Dalszych definicji, wymagań, odczynników, aparatury, postępowania, wyrażania wyników, charakterystyki metody, sprawozdania i załączników A–D nie czytamy; tytuły znamy ze spisu treści.

WEDŁUG TEKSTU ISO 15202-3:2004. Pierwsze wydanie z 15.11.2004 przygotował ISO/TC 146 „Jakość powietrza”, podkomitet SC 2 „Powietrze na stanowiskach pracy”. Seria ISO 15202 „Powietrze na stanowiskach pracy — Oznaczanie metali i metaloidów w pyle zawieszonym metodą ICP-AES”: część 1 — pobieranie próbek, część 2 — przygotowanie próbek, część 3 — analiza. Spis treści: 3 Terminy, definicje i skróty (ogólne, analityczne, ICP-AES, statystyczne), 4 Zasada, 5 Wymagania, 6 Odczynniki, 7 Aparatura, 8 Postępowanie (8.1 opracowanie metody, 8.2 sprawdzenia sprawności aparatu, 8.3 analiza rutynowa, 8.4 szacowanie granic wykrywalności i oznaczalności, 8.5 kontrola jakości, niepewność pomiaru), 9 Wyrażanie wyników, 10 Charakterystyka metody (granice wykrywalności i oznaczalności metody, górne granice zakresu analitycznego, obciążenie i precyzja, niepewność całkowita pobierania i analizy, interferencje spektralne), 11 Sprawozdanie, załącznik A (informacyjny) o konserwacji aparatów ICP-AES, załącznik B (informacyjny) z przykładami sprawdzeń i diagnostyki usterek, załącznik C (informacyjny) z procedurą kontroli jakości i identyfikacji usterek (QUID), załącznik D (informacyjny) o przeliczaniu stężeń do warunków odniesienia. Wprowadzenie: zdrowie pracowników wielu gałęzi przemysłu jest zagrożone przez wdychanie toksycznych metali i metaloidów; skuteczność środków ograniczających narażenie ocenia się pomiarami powietrza; część 3 podaje ogólną metodę oznaczania stężenia masowego metali i metaloidów metodą ICP-AES oraz wymagania i metody badań dla analizy roztworów; część 1 podaje normy dla sprzętu do pobierania, uzupełnia wytyczne o strategii oceny i pomiaru i opisuje pobieranie pyłu do analizy chemicznej; część 2 — procedury przygotowania roztworów; wykonanie i interpretację powierza się osobom wykwalifikowanym i doświadczonym. Zakres (1): procedura analizy metodą ICP-AES roztworów przygotowanych według ISO 15202-2 z próbek pyłu pobranych według ISO 15202-1 — opracowanie metody, sprawdzenia sprawności i metoda rutynowa; do oceny narażenia na stanowiskach pracy przez porównanie z wartościami dopuszczalnymi (np. EN 689, ASTM E 1370). Niewyczerpujący wykaz pierwiastków z wartościami dopuszczalnymi, dla których co najmniej jedna z metod roztwarzania z części 2 i procedura z części 3 mają zastosowanie: glin, antymon, arsen, bar, beryl, bizmut, bor, cez, kadm, wapń, chrom, kobalt, miedź, hafn, ind, żelazo, ołów, lit, magnez, mangan, rtęć, molibden, nikiel, fosfor, platyna, potas, rod, selen, srebro, sód, stront, tantal, tellur, tal, cyna, tytan, wolfram, uran, wanad, itr, cynk, cyrkon — dla części z nich (w tekście oryginalnym kursywą) brak informacji o skuteczności metod roztwarzania z części 2. Uwaga: seria nie dotyczy rtęci elementarnej, bo pary rtęci nie są zbierane metodą pobierania z części 1. Procedura nadaje się do oceny narażenia wobec długoterminowych wartości dopuszczalnych dla większości wymienionych pierwiastków przy typowym przepływie 2 l/min i czasie pobierania od 30 min do 8 h oraz wobec krótkoterminowych wartości dopuszczalnych tam, gdzie mają zastosowanie (10.4); nie ma istotnych interferencji spektralnych przy właściwych długościach fal, ale niedokładna korekcja tła lub niedostateczne dopasowanie matrycy mogą pogorszyć wyniki. Powołania (2): ISO 648:1977 (pipety jednomiarowe), ISO 1042:1998 (kolby miarowe), ISO 3585:1998 (szkło borokrzemowe 3.3), ISO 3696:1987 (woda), ISO 8655-1, -2, -5, -6 (przyrządy tłokowe), ISO 15202-1:2000 (pobieranie), ISO 15202-2:2001 (przygotowanie próbek). Definicje ogólne (3.1): czynnik chemiczny; procedura pomiaru — pobieranie i analiza, łącznie z przechowywaniem i transportem; stężenie średnie ważone czasem (TWA) — uśrednione w okresie odniesienia; wartość dopuszczalna — wartość odniesienia stężenia w powietrzu (np. TLV ACGIH); okres odniesienia — krótko- albo długoterminowy; stanowisko pracy (według EN 1540). Definicje analityczne (3.2): roztwór ślepy — ze ślepej próby odczynnikowej, laboratoryjnej albo terenowej, przeprowadzonej przez tę samą procedurę roztwarzania; ślepa próba terenowa — filtr przechodzący tę samą drogę co próbka (załadowany do próbnika, przewieziony na miejsce i z powrotem), ale bez pobierania; ślepa próba laboratoryjna — nieużywany filtr z tej samej partii, który nie opuszcza laboratorium; ślepa próba odczynnikowa — wszystkie odczynniki roztwarzania w tych samych ilościach; roztwór kalibracyjny — z rozcieńczenia roztworów wzorcowych, zwykle z dopasowaniem matrycy; liniowy zakres dynamiczny — od granicy wykrywalności do początku zakrzywienia krzywej; roztwarzanie próbki — otrzymanie roztworu zawierającego wszystkie oznaczane pierwiastki, z całkowitym albo częściowym rozpuszczeniem próbki; roztwór wzorcowy podstawowy — o stężeniu certyfikowanym, z odniesieniem do wzorców krajowych; roztwór do analizy — po wszystkich operacjach, łącznie z rozcieńczeniem i dodatkiem wzorca wewnętrznego. Definicje ICP-AES (3.3): plazma obserwowana osiowo; korekcja tła; stężenie równoważne tłu; układ wprowadzania próbki odporny na kwas fluorowodorowy (nebulizer, komora mgielna, rurka iniektora); interferencja wzbudzenia — zmiana czułości przez zmianę warunków plazmy po wprowadzeniu matrycy; palnik ICP (zwykle trzy współśrodkowe rurki, zewnętrzne kwarcowe); plazma — wyładowanie w przepływającym argonie wzbudzane polem wielkiej częstotliwości; argon wewnętrzny (nośny aerozolu) typowo 0,5–2,0 l/min, pośredni 0–2,0 l/min; korekcja międzypierwiastkowa — odjęcie udziału pierwiastków przeszkadzających zmierzonych przy innych długościach fal; wzorzec wewnętrzny (pierwiastek odniesienia) obecny we wszystkich roztworach — do korekcji interferencji matrycowych lub poprawy precyzji.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „15202-3”, 03.10.2026) nie ma żadnego wyniku — norma nie została wprowadzona do Polskich Norm, laboratoria powołują dokument ISO. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 15202-3:2004 ma status „Published”, etap 90.93 (norma międzynarodowa potwierdzona). Dla części 1 i 2 katalog iTeh wymienia nowsze wydania niż powołane w części 3 (ISO 15202-1:2000, ISO 15202-2:2001): ISO 15202-1:2020 i ISO 15202-2:2020 — obie „Published”, etap 90.93 (karty odczytane 03.10.2026).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 15202-3 stoi w 8 rekordach u 3 laboratoriów: AB 300 (5), AB 869 (2), AB 1140. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 1140 wyd. nr 20 z 12.12.2025, AB 869 wyd. nr 30 z 16.06.2026, AB 300 wyd. nr 36 z 08.09.2026) numer stoi w 8 wierszach u tych samych 3 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać „ISO 15202-3:2004” (AB 300), „ISO 15202-3:2004-11” (AB 869) i „ISO 15202-2:2020 ISO 15202-3:2004” (AB 1140 — razem z częścią 2 w wydaniu 2020). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „ISO 15202-3”) pokazuje 2 laboratoria — AB 300 i AB 869 — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026; AB 1140 ma powołanie zaczynające się od ISO 15202-2:2020, więc nie trafia do wyników dopasowania po początku zapisu.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Przedmiot: środowisko pracy — powietrze — próbki powietrza pobrane na filtry (AB 300, AB 869), środowisko pracy — powietrze (AB 1140). Cechy (AB 300, 5 wierszy): stężenie/zawartość metali i ich związków — m.in. tlenki żelaza, mangan, ołów, miedź, tlenek cynku, kadm, węglan i wodorotlenek wapnia, chrom, tritlenek glinu, związki niklu i nikiel metaliczny, cyna, antymon, arsen, bar, kobalt, tlenek magnezu, molibden, selen, srebro, tal, pentatlenek wanadu, tytan, tlenek wapnia — we frakcji wdychalnej lub respirabilnej, z zakresami w mg/m³ i mg w próbce, np. kadm (0,000069–0,0174) mg/m³ i (0,00005–0,00625) mg w próbce, ołów (0,0017–0,417) mg/m³; ICP-OES, a dla antymonu, arsenu, selenu i cyny także z generowaniem wodorków (HG-ICP-OES). AB 869: m.in. tlenek cynku, miedź, mangan, molibden, tlenki żelaza, związki niklu, nikiel metaliczny, chrom, glin metaliczny, tritlenek i wodorotlenek glinu — zakresy w µg w próbce, np. związki niklu (0,50–120) µg, ICP-OES. AB 1140: miedź i jej związki nieorganiczne (0,0035–3,50) mg/m³, (0,0025–2,50) mg w próbce, ICP-OES.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy granicy normy: część 3 to tylko analiza roztworów — o wyniku stężenia w powietrzu decydują też pobieranie (część 1, np. frakcja wdychalna lub respirabilna, przepływ 2 l/min, czas 30 min–8 h) i roztwarzanie (część 2); dla części pierwiastków norma nie ma informacji o skuteczności roztwarzania (1). Przy rtęci: pary rtęci nie są zbierane, więc rtęci elementarnej nie oznacza się tą serią (1). Przy wydaniach: część 3 z 2004 r. powołuje datowane ISO 15202-1:2000 i ISO 15202-2:2001, a obie mają wydania 2020 — AB 1140 powołuje ISO 15202-2:2020. Przy zakresach: zakres w mg/m³ zależy od objętości pobranego powietrza, a zakres w mg lub µg w próbce — od analizy; AB 869 podaje tylko masę w próbce. Przy wartościach dopuszczalnych: norma ma służyć porównaniu z wartościami dopuszczalnymi (1), a pozycje w PCA nie wskazują, wobec jakiej wartości dopuszczalnej i jakiego jej ułamka zakresy zostały dobrane. Przy pomiarze: niedokładna korekcja tła i brak dopasowania matrycy pogarszają wynik mimo braku istotnych interferencji spektralnych (1); ślepe próby terenowe, laboratoryjne i odczynnikowe pozwalają oddzielić zanieczyszczenie filtra od próbki (3.2).

CZEGO NIE PODAJEMY. Wymagań, odczynników, aparatury, opracowania metody, sprawdzeń, analizy rutynowej, granic wykrywalności, niepewności i danych z rozdziału 10 nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści części 1 i 2 (ani w wydaniach 2000/2001, ani 2020) nie czytaliśmy. Nie podajemy wartości NDS ani NDSCh.

Zasada metody

Pył z powietrza stanowiska pracy pobiera się na filtr (ISO 15202-1) i roztwarza (ISO 15202-2); roztwór do analizy wprowadza się nebulizerem do plazmy argonowej wzbudzonej indukcyjnie, a natężenie emisji przy długościach fal charakterystycznych dla pierwiastków — z korekcją tła, dopasowaniem matrycy, korekcją międzypierwiastkową lub wzorcem wewnętrznym — porównuje się z roztworami kalibracyjnymi. Wynik masy pierwiastka w próbce przelicza się na stężenie w powietrzu i porównuje z wartością dopuszczalną.

Zastosowania

• Analiza roztworów próbek pyłu z powietrza stanowisk pracy na zawartość metali i metaloidów, do porównania narażenia z wartościami dopuszczalnymi długo- i krótkoterminowymi (1)
• Nie dotyczy rtęci elementarnej (pary rtęci nie są zbierane) (1)
• Środowisko pracy — powietrze, próbki pobrane na filtry: kilkadziesiąt metali i ich związków we frakcji wdychalnej i respirabilnej — pozycje w zakresach akredytacji 3 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

ISO 15202-3:2004

Tytuł (PL)

Powietrze na stanowiskach pracy — Oznaczanie metali i metaloidów w pyle zawieszonym metodą atomowej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie — Część 3: Analiza

Title (EN)

Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 3: Analysis

Procedura krok po kroku

1. Pobieranie i roztwarzanie

   Próbka pyłu według ISO 15202-1, roztwór według ISO 15202-2, ślepe próby (1, 3.2). ISO 15202-3:2004 — „Published”, etap 90.93; brak normy w PKN (03.10.2026).

2. Opracowanie metody

   Dobór długości fal, korekcji tła i interferencji, wzorca wewnętrznego (tytuł 8.1; szczegóły poza próbką).

3. Sprawdzenia aparatu

   Sprawdzenia sprawności przed analizą (tytuł 8.2; przykłady w załącznikach B i C, poza próbką).

4. Analiza rutynowa

   Kalibracja roztworami z dopasowaniem matrycy, pomiar roztworów próbek i ślepych (tytuł 8.3).

5. Wynik

   Masa w próbce → stężenie w powietrzu; granice wykrywalności i oznaczalności, kontrola jakości, niepewność (tytuły 8.4–9; poza próbką).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Kwasy do roztwarzania, w tym fluorowodorowy — praca pod wyciągiem, odpowiednie rękawice i ochrona twarzy
• Plazma ICP — promieniowanie UV i wysoka częstotliwość; obsługa zgodnie z instrukcją producenta

Najczęstsze pytania