🌿 Oznaczanie metali i metaloidów w pyle zawieszonym w powietrzu na stanowisku pracy — kwadrupolowa spektrometria mas z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-MS) roztworów do badań przygotowanych według ISO 15202-2 z próbek pobranych według ISO 15202-1; dla ponad 40 pierwiastków, dla których ustalono wartości graniczne (m.in. Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Tl, V, Zn); ocena narażenia wobec długoterminowych wartości granicznych przy poborze ok. 2 l/min przez 0,5–8 h i krótkoterminowych, gdzie mają zastosowanie; nie dla rtęci elementarnej; bez istotnych interferencji spektralnych przy odpowiednich izotopach, ale z wpływem niedopasowania matrycy; ISO 30011:2010

Środowisko ISO 30011

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 30011:2010 (wydanie pierwsze, tekst angielski): przedmowa, wprowadzenie, rozdziały 1–2 i rozdział 3 (terminy i definicje) do punktu 3.3.16 — próbka kończy się na definicjach ICP-MS. Wymagań, postępowania, kontroli jakości, obliczeń i załączników (w tym A.3 o interferencjach) nie czytamy. Z próbki iTeh ISO 30011:2025 czytamy tylko przedmowę (status wydania).

WEDŁUG TEKSTU ISO 30011:2010. Normę przygotował ISO/TC 146 „Jakość powietrza”, podkomitet SC 2 „Atmosfera miejsca pracy”. Wprowadzenie: zdrowie pracowników wielu branż jest zagrożone narażeniem inhalacyjnym na toksyczne metale i metaloidy; skuteczność środków kontroli ocenia się zwykle pomiarami powietrza na stanowisku pracy; norma udostępnia metodę ważnych pomiarów narażenia na poziomie ultraśladowym dla szerokiej grupy metali i metaloidów — dla instytucji BHP, higienistów przemysłowych, laboratoriów analitycznych i użytkowników metali; określa oznaczanie stężenia masowego metali i metaloidów w powietrzu kwadrupolową ICP-MS, korzystną dla wielu pierwiastków wobec ICP-AES ze względu na czułość i mniejszą liczbę interferencji spektralnych; podaje wymagania i metody badań dla analizy roztworów; pobieranie próbek pyłu — ISO 15202-1, przygotowanie roztworów — ISO 15202-2; wykonanie i interpretację powierza się osobom wykwalifikowanym i doświadczonym. Zakres (1): procedura kwadrupolowej ICP-MS do analizy roztworów z próbek pyłu zawieszonego pobranych według ISO 15202-1, przygotowanych według ISO 15202-2; obejmuje opracowanie metody, sprawdzenie działania i metodę analizy rutynowej; do oceny narażenia na stanowisku pracy w porównaniu z wartościami granicznymi (np. EN 689, ASTM E1370); niewyczerpująca lista metali i metaloidów z wartościami granicznymi, dla których mają zastosowanie metody przygotowania z ISO 15202-2 i procedura analityczna: glin, antymon, arsen, bar, beryl, bizmut, bor, kadm, wapń, cez, chrom, kobalt, miedź, gal, german, hafn, ind, żelazo, ołów, lit, magnez, mangan, rtęć, molibden, nikiel, niob, fosfor, platyna, potas, rod, selen, srebro, sód, tellur, tal, cyna, uran, wanad, itr, cynk, cyrkon — dla pierwiastków zapisanych w normie kursywą brak informacji o skuteczności metod przygotowania (w czytanym tekście kursywy nie rozróżniamy); norma nie dotyczy rtęci elementarnej, bo par rtęci nie zbiera metoda poboru z ISO 15202-1; procedura nadaje się do oceny narażenia wobec długoterminowych wartości granicznych większości wymienionych pierwiastków przy poborze typowo 2 l/min przez 0,5–8 h oraz wobec krótkoterminowych, gdzie mają zastosowanie; bez istotnych interferencji spektralnych przy odpowiednich izotopach analitycznych (A.3), ale niedostateczne dopasowanie matrycy może wpływać na wyniki. Powołania (2): ISO 1042 (kolby jednomiarowe), ISO 3585 (szkło borokrzemowe 3.3), ISO 8655-1, -2, -5, -6 (przyrządy tłokowe), ISO 15202-1 i ISO 15202-2. Definicje ogólne (3.1): strefa oddychania (ogólnie — przestrzeń wokół twarzy pracownika; technicznie — półkula o promieniu zwykle 0,3 m przed twarzą, nie dotyczy stosowania ochron dróg oddechowych), czynnik chemiczny, narażenie inhalacyjne, najwyższa dopuszczalna wartość narażenia zawodowego (średnia ważona czasem w strefie oddychania w okresie odniesienia), procedura pomiarowa, okres odniesienia (zwykle 8 h dla pomiarów długoterminowych i 15 min dla krótkoterminowych), stanowisko pracy. Definicje analityczne (3.2): analiza, roztwór ślepej próby, roztwór ślepy kalibracyjny (stężenie analitu przyjmuje się za zero), krzywa kalibracyjna, roztwór kalibracyjny (zwykle z dopasowaniem matrycy), ślepa próba terenowa (medium przechodzące tę samą drogę co próbka, bez poboru), instrumentalna granica wykrywalności, ślepa próba laboratoryjna (nieużyte medium z tej samej partii, nieopuszczające laboratorium), liniowy zakres dynamiczny, granica wykrywalności metody MDL (najmniejsze stężenie podawane z 99 % ufnością, że jest większe od zera), granica oznaczalności, ślepa próba odczynnikowa, roztwarzanie, przygotowanie próbki, roztwór próbki, medium do pobierania (np. filtry, pianki poliuretanowe), wzbogacona ślepa próba medium, roztwór podstawowy wzorca (stężenie certyfikowane, spójne z wzorcami krajowymi), roztwór do badań, roztwór roboczy wzorca. Definicje ICP-MS (3.3): komora zderzeniowa i komora zderzeniowo-reakcyjna (usuwanie jonów interferujących przez rozproszenie energii kinetycznej, reakcje chemiczne lub oba), system wprowadzania próbki odporny na kwas fluorowodorowy, palnik ICP, plazma indukcyjnie sprzężona (wyładowanie w przepływającym argonie), injektor (kwarc, ceramika lub platyna), przepływ argonu wewnętrzny (typowo 0,5–2 l/min), pośredni (0–2 l/min) i zewnętrzny (7–15 l/min), wzorzec wewnętrzny (pierwiastek nieoznaczany, korygujący interferencje matrycowe lub poprawiający precyzję), cewka indukcyjna, interferencja matrycowa, dopasowanie matrycy, nebulizer, interferencja spektralna — izobaryczna, od jonów atomowych (np. 40Ar+ na 40Ca+), wieloatomowych (40Ar16O+ na 56Fe+) albo dwukrotnie naładowanych (48Ti2+ na 24Mg+), komora mgielna.

WEDŁUG PRZEDMOWY ISO 30011:2025. Wydanie drugie zastępuje wydanie pierwsze (ISO 30011:2010), technicznie zmienione; wśród głównych zmian: zaktualizowane powołania i definicje oraz dane w tabelach 2 i 4.

STATUS (stan na 03.10.2026). Wyszukiwarka PKN (hasło „30011”, 03.10.2026) zwraca tylko normy PN-B-30011 o cemencie — ISO 30011 nie ma w katalogu PKN polskiego odpowiednika, a laboratoria powołują dokument ISO wprost. Według przedmowy ISO 30011:2025 (próbka iTeh) wydanie z 2010 r. zostało zastąpione wydaniem drugim. Statusu w katalogu iTeh nie odczytaliśmy (strony katalogu od 03.10.2026 wymagają przeglądarki ze skryptami).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 30011 stoi w 5 rekordach u 2 laboratoriów: AB 313 (4) i AB 869 (1). W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 869 wyd. nr 30 z 16.06.2026, AB 313 wyd. nr 43 z 08.07.2026) numer stoi w 5 wierszach u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać „ISO 30011:2010” u obu; u AB 313 zawsze razem z „ISO 15202-2:2020-05”, a przy stężeniach w powietrzu także z procedurą PB-SP-01 wersja 03 z 03.02.2025 r. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „ISO 30011”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA i kopii bazy). AB 313: środowisko pracy — próbki powietrza pobrane na filtry, zawartość pierwiastków i ich związków w mg w próbce (m.in. glin, chrom, mangan, tlenki żelaza, kobalt, nikiel, miedź, tlenek cynku, arsen, selen, molibden, srebro, kadm, cyna, bar, tal, ołów; w drugiej pozycji sód, potas, magnez, wanad, wapń i ich wodorotlenki lub tlenki), metoda ICP-MS; środowisko pracy — powietrze, stężenie tych pierwiastków i związków w mg/m³ z rozdziałem na frakcję wdychalną i respirabilną (z obliczeń). AB 869: środowisko pracy — próbki powietrza pobrane na filtry, frakcja wdychalna, zawartość w µg w próbce: arsen (0,5–125), beryl (0,006–5), selen (0,25–6), srebro (0,25–25, związki rozpuszczalne i nierozpuszczalne), ołów (1–100), cyna (2,5–250), metoda ICP-MS.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy podziale norm: ISO 30011 opisuje tylko analizę ICP-MS; pobór i przygotowanie roztworów są w ISO 15202-1 i ISO 15202-2 (wprowadzenie, 1) — pozycja AB 869 powołuje sam ISO 30011, AB 313 także ISO 15202-2. Przy rtęci: metoda nie obejmuje rtęci elementarnej, bo par nie zbiera pobór z ISO 15202-1 (1). Przy pierwiastkach: dla części listy (kursywa w normie) brak informacji o skuteczności przygotowania próbek (1). Przy matrycy: interferencje spektralne usuwa wybór izotopów, ale niedopasowanie matrycy kalibracji i roztworów do badań wpływa na wyniki (1, 3.3.11, 3.3.12). Przy ślepych próbach: norma rozróżnia ślepą próbę terenową, laboratoryjną (medium), odczynnikową i wzbogaconą ślepą próbę medium (3.2) — każda odpowiada na inne pytanie o zanieczyszczenie. Przy czasie poboru: zastosowanie wobec długoterminowych wartości granicznych dotyczy typowo 2 l/min przez 0,5–8 h (1); okres odniesienia to zwykle 8 h i 15 min (3.1.7). Przy wydaniu: oba laboratoria powołują wydanie z 2010 r., zastąpione wydaniem drugim z 2025 r. ze zmienionymi m.in. danymi w tabelach 2 i 4 (przedmowa ISO 30011:2025).

CZEGO NIE PODAJEMY. Wymagań dla aparatu, postępowania, kontroli jakości, obliczeń, izotopów analitycznych ani danych z załączników nie przytaczamy — leżą poza próbką. Treści ISO 15202-1, ISO 15202-2, EN 689 ani wartości najwyższych dopuszczalnych stężeń w tym wpisie nie streszczamy.

Zasada metody

Pył z powietrza na stanowisku pracy, zebrany na medium do pobierania (np. filtr) według ISO 15202-1, roztwarza się według ISO 15202-2. Roztwór wprowadza się przez nebulizer i komorę mgielną do plazmy indukcyjnie sprzężonej, wytwarzanej w przepływającym argonie, a spektrometr mas z analizatorem kwadrupolowym mierzy sygnały wybranych izotopów. Interferencje spektralne (np. 40Ar16O+ na 56Fe+) ogranicza wybór izotopu i komora zderzeniowo-reakcyjna, a wpływ matrycy — dopasowanie matrycy roztworów kalibracyjnych i wzorzec wewnętrzny; wynik przelicza się na stężenie masowe w powietrzu.

Zastosowania

• Ocena narażenia pracowników na metale i metaloidy w powietrzu wobec wartości granicznych (wprowadzenie, 1)
• Ponad 40 pierwiastków z wartościami granicznymi — od glinu, arsenu i berylu po cynk i cyrkon; bez rtęci elementarnej (1)
• Pomiary długoterminowe (ok. 2 l/min, 0,5–8 h) i krótkoterminowe (1)
• Środowisko pracy — próbki powietrza na filtrach i powietrze — zawartość i stężenie pierwiastków — 5 rekordów zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

ISO 30011:2010

Tytuł (PL)

Powietrze na stanowiskach pracy — Oznaczanie metali i metaloidów w pyle zawieszonym metodą spektrometrii mas z plazmą indukcyjnie sprzężoną

Title (EN)

Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry

Procedura krok po kroku

1. Pobór próbek

   Pył na medium do pobierania według ISO 15202-1; ślepe próby terenowe i laboratoryjne (1, 3.2.6, 3.2.8). ISO 30011:2010 — bez odpowiednika w katalogu PKN; zastąpiona przez ISO 30011:2025 (przedmowa).

2. Przygotowanie roztworów

   Roztwarzanie według ISO 15202-2, ewentualnie rozcieńczenie i wzorzec wewnętrzny (1, 3.2.15, 3.2.19).

3. Kalibracja

   Roztwory kalibracyjne z dopasowaniem matrycy i roztwór ślepy kalibracyjny (3.2.3, 3.2.5).

4. Pomiar ICP-MS

   Wybór izotopów bez interferencji spektralnych; szczegóły postępowania — poza próbką (1).

5. Wynik

   Masa w próbce i stężenie w powietrzu do porównania z wartościami granicznymi (wprowadzenie, 1).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Wykonanie i interpretację wyników norma powierza osobom odpowiednio wykwalifikowanym i doświadczonym (wprowadzenie)

Najczęstsze pytania