Zarejestruj się
LabCoda / Baza Wiedzy / Metale ciężkie w wodzie — AAS

🔬 Metale ciężkie w wodzie — AAS

Fizykochemia PN-EN ISO 8288

Oznaczanie metali ciężkich (Cu, Zn, Pb, Cd, Ni, Co) w wodzie metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS). Podstawowa technika analizy śladowej metali.

Przegląd

Absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS) jest jedną z najczęściej stosowanych technik oznaczania metali ciężkich w próbkach wody. Norma PN-EN ISO 8288 określa metody oznaczania kobaltu, niklu, miedzi, cynku, kadmu i ołowiu w wodzie pitnej, powierzchniowej, podziemnej i ściekach za pomocą płomieniowej AAS (FAAS).

Metale ciężkie stanowią poważne zagrożenie dla zdrowia ludzkiego i środowiska. Ołów powoduje uszkodzenia neurologiczne, kadm jest rakotwórczy, a nadmiar miedzi i cynku jest toksyczny dla organizmów wodnych. Monitoring tych metali jest wymagany przez Rozporządzenie Ministra Zdrowia w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia (Dz.U. 2017 poz. 2294) oraz Dyrektywę 2020/2184/UE.

FAAS jest techniką stosunkowo prostą, szybką i niedrogą w eksploatacji, oferującą wysoką dokładność i czułość na poziomie ppb (części na miliard). Każdy pierwiastek wymaga osobnej lampy z katodą wgłębną (HCL) emitującą charakterystyczne promieniowanie.

Zasada metody

Metoda opiera się na zjawisku absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy w stanie gazowym. Próbka w postaci roztworu jest zasysana przez nebulizer do płomienia acetylen–powietrze (lub acetylen–podtlenek azotu), gdzie następuje atomizacja — rozkład związków chemicznych do wolnych atomów.

Przez płomień przechodzi promieniowanie monochromatyczne z lampy z katodą wgłębną (HCL) specyficznej dla oznaczanego pierwiastka. Wolne atomy w płomieniu absorbują promieniowanie o długości fali charakterystycznej dla danego pierwiastka. Detektor mierzy osłabienie wiązki promieniowania, a absorbancja jest proporcjonalna do stężenia oznaczanego metalu w próbce (prawo Lamberta-Beera).

Dla każdego pierwiastka stosuje się optymalną długość fali: Cu — 324,8 nm, Zn — 213,9 nm, Pb — 217,0 nm, Cd — 228,8 nm, Ni — 232,0 nm, Co — 240,7 nm.

Zastosowania

Kluczowe parametry

ParametrWartość
Granica oznaczalności Cu0,01 mg/L (FAAS)
Granica oznaczalności Zn0,005 mg/L (FAAS)
Granica oznaczalności Pb0,05 mg/L (FAAS)
Granica oznaczalności Cd0,005 mg/L (FAAS)
Granica oznaczalności Ni0,02 mg/L (FAAS)
Zakres liniowy0,01–5 mg/L (zależnie od pierwiastka)
PowtarzalnośćRSD < 2–5%

Norma

Numer normy
PN-EN ISO 8288:2002
Tytuł (PL)
Jakość wody — Oznaczanie kobaltu, niklu, miedzi, cynku, kadmu i ołowiu — Metody płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej
Title (EN)
Water quality — Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead — Flame atomic absorption spectrometric methods

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

Próbkę wody zakwaszać natychmiast po pobraniu — dodać 1 mL stężonego HNO₃ na 100 mL próbki. pH < 2. Przechowywać w pojemnikach PE/PP.

⏱ Czas: 5 min

2. Mineralizacja (jeśli wymagana)

Dla próbek mętnych lub ścieków: mineralizacja kwasowa w systemie otwartym (HNO₃ + HCl) lub mikrofalowa (zamknięta). Ogrzewać do uzyskania klarownego roztworu.

⏱ Czas: 30–60 min • 🌡 Temperatura: 95–180°C

3. Przygotowanie roztworów wzorcowych

Przygotować serię roztworów kalibracyjnych z certyfikowanych roztworów wzorcowych (np. 0; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 mg/L). Matryca kwasowa identyczna jak w próbkach.

⏱ Czas: 15 min

4. Ustawienie parametrów spektrometru

Zainstalować odpowiednią lampę HCL. Ustawić długość fali, szerokość szczeliny, przepływ gazów. Wyregulować pozycję palnika. Czas nagrzewania lampy 10–15 min.

⏱ Czas: 15 min

5. Kalibracja aparatu

Zmierzyć serię wzorców kalibracyjnych. Zweryfikować liniowość krzywej (R² > 0,999). Sprawdzić czułość (absorbancja charakterystyczna).

⏱ Czas: 10 min

6. Pomiar próbek

Aspirować próbki do płomienia. Odczytać absorbancję. Między próbkami aspirować roztwór do płukania (2% HNO₃). Próbka ślepa co 10 próbek.

⏱ Czas: 1–2 min/próbka

7. Kontrola jakości

Co 10 próbek mierzyć materiał referencyjny (CRM) i roztwór kontrolny. Odzysk 90–110%. Duplikat co 20 próbek — RPD < 10%.

⏱ Czas: 5 min

8. Obliczenia i raportowanie

Stężenie odczytać z krzywej kalibracyjnej. Uwzględnić rozcieńczenie, objętość próbki. Wynik w mg/L z niepewnością pomiarową.

⏱ Czas: 10 min

Wymagany sprzęt i aparatura

SprzętPrzykładOrientacyjna cena
Spektrometr AAS płomieniowyAgilent 280FS AA, Shimadzu AA-7800, Thermo iCE 350080 000–250 000 PLN
Lampy z katodą wgłębną (HCL)Agilent, Heraeus, Photron — osobna lampa dla każdego pierwiastka800–1 500 PLN/szt.
Nebulizer i komora mgielnaZestaw standardowy do FAAS (szklany nebulizer pneumatyczny)w zestawie ze spektrometrem
Butla z acetylenemAcetylen rozpuszczony, czystość 2.6200–400 PLN/butla
Sprężarka powietrzaJUN-AIR lub kompresory bezolejowe laboratoryjne5 000–15 000 PLN
Autosampler (opcjonalnie)Agilent SPS 4, Shimadzu ASC-700030 000–60 000 PLN

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

OdczynnikCASSzczegóły
Kwas azotowy stężony (HNO₃)7697-37-2Czystość Suprapur/Ultrapur, do zakwaszania i mineralizacji próbek, 65%
Kwas solny (HCl)7647-01-0Czystość Suprapur, do przygotowania roztworów wzorcowych, 30–37%
Roztwory wzorcowe metali (1000 mg/L)różneCertyfikowane CRM: Cu, Zn, Pb, Cd, Ni, Co — trasowalność NIST/BAM
Woda ultraczysta—Typ I wg ASTM, rezystywność >18,2 MΩ·cm (system Milli-Q lub Hydrolab)
Roztwory do płukania—2% HNO₃ do płukania systemu wprowadzania próbek

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

🔍 Znajdź laboratorium wykonujące to badanie