🔩 Wskaźnik szybkości płynięcia MFR i MVR tworzyw termoplastycznych — plastometr obciążnikowy
Krótko: o co chodzi
Stopione tworzywo wytłacza się z cylindra plastometru przez dyszę pod zadanym obciążeniem i w zadanej temperaturze. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 1133-1:2022-12; Procedury: Procedura A — pomiar masy, wynik MFR w g/10 min; procedura B — pomiar przesunięcia tłoka, wynik MVR w cm³/10 min. Procedura obejmuje 8 kroków; stosuje się je m.in. do: Kontrola jakości i identyfikacja partii surowców termoplastycznych, Porównywanie tworzyw o różnej zawartości napełniacza (MVR), Ocena degradacji materiału po recyklingu lub wielokrotnym przetwarzaniu.
W skrócie
- Norma: PN-EN ISO 1133-1:2022-12
- Kategoria: Materiały i NDT
- Kroków procedury: 8
- Procedury: Procedura A — pomiar masy, wynik MFR w g/10 min; procedura B — pomiar przesunięcia tłoka, wynik MVR w cm³/10 min
- Jednostki: MFR: poprawną jednostką SI jest dg/min, zwyczajowo dopuszczalne g/10 min. MVR: dm³/min, zwyczajowo cm³/10 min
- Typowe temperatury: Polietylen 190 °C, polipropylen 230 °C, polistyren 190 °C, polioksymetylen 190 °C, kopolimer etylenu z octanem winylu 190 °C
Przegląd
Norma określa dwie procedury oznaczania masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) i objętościowego wskaźnika szybkości płynięcia (MVR) tworzyw termoplastycznych w zadanych warunkach temperatury i obciążenia. Procedura A jest metodą pomiaru masy, procedura B metodą pomiaru przesunięcia. Warunki badania są zwykle podane w normie materiałowej z powołaniem na tę normę; typowe warunki dla tworzyw termoplastycznych zebrano w załącznikach. Opis aparatury i zasady przytoczony niżej pochodzi z wydania ISO 1133:2005, na którym oparto obecną część pierwszą serii.
Objętościowy wskaźnik MVR jest szczególnie przydatny przy porównywaniu materiałów o różnej zawartości napełniacza oraz przy porównywaniu tworzyw napełnionych z nienapełnionymi. MFR można wyznaczyć z pomiaru MVR, jeżeli znana jest gęstość stopu w temperaturze i przy ciśnieniu badania. Metody są w zasadzie stosowalne także do tworzyw, których zachowanie reologiczne zmienia się w trakcie pomiaru wskutek zjawisk takich jak hydroliza, kondensacja czy sieciowanie, ale tylko wtedy, gdy efekt jest ograniczony, a powtarzalność i odtwarzalność mieszczą się w dopuszczalnym zakresie; dla materiałów o silnie zmienianym zachowaniu reologicznym metody te nie są odpowiednie i do charakteryzowania zaleca się liczbę lepkościową w roztworze rozcieńczonym według właściwej części ISO 1628.
Norma zaznacza, że szybkości ścinania w tych metodach są znacznie mniejsze niż w normalnych warunkach przetwórstwa, więc dane dla różnych tworzyw nie zawsze muszą odpowiadać zachowaniu podczas przetwarzania; obie metody służą przede wszystkim kontroli jakości. Typowe warunki dla polietylenu to 190 °C, dla polipropylenu 230 °C, przy standardowym obciążeniu podstawowym 2,16 kg.
Zasada metody
Masowy i objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia wyznacza się, wytłaczając stopiony materiał z cylindra plastometru w zadanych warunkach temperatury i obciążenia. Dla wskaźnika masowego waży się odcinki wytłoczyny odcinane w odmierzonych odstępach czasu i oblicza szybkość wytłaczania w g/10 min. Dla wskaźnika objętościowego mierzy się drogę, jaką tłok pokonuje w zadanym czasie, albo czas potrzebny na pokonanie zadanej drogi, i wynik wyraża w cm³/10 min. Wskaźnik objętościowy można przeliczyć na masowy i odwrotnie, jeżeli znana jest gęstość materiału w warunkach badania. Tworzywo umieszczone w pionowym cylindrze jest wytłaczane przez dyszę tłokiem obciążonym znanym ciężarem; obciążenie to łączna masa tłoka i dołożonego obciążnika.
Zastosowania
- Kontrola jakości i identyfikacja partii surowców termoplastycznych
- Porównywanie tworzyw o różnej zawartości napełniacza (MVR)
- Ocena degradacji materiału po recyklingu lub wielokrotnym przetwarzaniu
- Dobór parametrów przetwórczych wtryskiwania i wytłaczania
- Badania odbiorcze polietylenu, polipropylenu, polistyrenu, poliacetalu i kopolimerów etylenu z octanem winylu
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Procedury | Procedura A — pomiar masy, wynik MFR w g/10 min; procedura B — pomiar przesunięcia tłoka, wynik MVR w cm³/10 min |
| Jednostki | MFR: poprawną jednostką SI jest dg/min, zwyczajowo dopuszczalne g/10 min. MVR: dm³/min, zwyczajowo cm³/10 min |
| Typowe temperatury | Polietylen 190 °C, polipropylen 230 °C, polistyren 190 °C, polioksymetylen 190 °C, kopolimer etylenu z octanem winylu 190 °C |
| Obciążenie standardowe | Tłok badawczy ze standardowym obciążeniem podstawowym 2,16 kg; obciążenie to łączna masa tłoka i obciążnika |
| Cylinder | Długość 115–180 mm, średnica wewnętrzna 9,550 mm ± 0,025 mm; dla niektórych materiałów pomiary do 450 °C |
| Dysza | Z węglika wolframu lub stali hartowanej, długość 8,000 mm ± 0,025 mm, otwór o średnicy nominalnej 2,095 mm w tolerancji ±0,005 mm |
| Tłok | Głowica o długości 6,35 mm ± 0,10 mm, o średnicy mniejszej od średnicy wewnętrznej cylindra o 0,075 mm ± 0,010 mm; dwa znaki pierścieniowe jako punkty odniesienia |
| Stabilność temperatury | Różnice temperatury mierzone między 10 mm a 75 mm nad górną powierzchnią dyszy nie mogą przekraczać wartości z tablicy 1 normy przez cały czas badania |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 1133-1:2022-12
- Tytuł (PL)
- Tworzywa sztuczne — Oznaczanie masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) i objętościowego wskaźnika szybkości płynięcia (MVR) tworzyw termoplastycznych — Część 1: Metoda standardowa
- Title (EN)
- Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method
Procedura krok po kroku
-
Dobór warunków badania
Przyjąć temperaturę i obciążenie z normy materiałowej dla badanego tworzywa; typowe warunki podają załączniki normy (np. polietylen 190 °C, polipropylen 230 °C, obciążenie podstawowe 2,16 kg).
-
Sprawdzenie aparatu
Sprawdzić stan cylindra, głowicy tłoka i tłoka — nadmierne zużycie wskazuje na niewspółosiowość; regularnie kontrolować zużycie i zmiany wyglądu powierzchni. Sprawdzić średnicę otworu dyszy sprawdzianem; dyszę poza tolerancją wycofać, a powierzchnie czołowe dyszy sprawdzić pod kątem wyszczerbień wokół otworu.
-
Nagrzanie i stabilizacja
Nagrzać cylinder do temperatury badania i ustabilizować ją; sprawdzić, czy różnice temperatury między 10 mm a 75 mm nad dyszą mieszczą się w wartościach z tablicy 1 normy przez cały czas badania.
-
Napełnienie cylindra
Dobrać masę próbki zależnie od spodziewanego wskaźnika i napełnić cylinder materiałem, ugniatając go tak, aby usunąć powietrze; czas napełniania utrzymać krótki (w praktyce laboratoryjnej nie dłuższy niż minuta), po czym wprowadzić tłok.
-
Grzanie wstępne
Odczekać czas grzania wstępnego, aż materiał osiągnie temperaturę badania i ustali się warunek płynięcia; w tym czasie wylot dyszy można zablokować zatyczką, aby zapobiec wyciekaniu.
-
Obciążenie i pomiar
Nałożyć wymagane obciążenie na tłok i rozpocząć pomiar, gdy dolny znak odniesienia na tłoku znajdzie się w położeniu pomiarowym. Procedura A: odcinać kolejne odcinki wytłoczyny w odmierzonych odstępach czasu. Procedura B: mierzyć drogę tłoka w zadanym czasie albo czas przebycia zadanej drogi.
-
Odrzucenie pierwszego odcinka
Pierwszy odcinek wytłoczyny odciąć i odrzucić; do obliczeń brać kolejne odcinki. Odcinki z pęcherzami odrzucić.
-
Obliczenia i sprawozdanie
Procedura A: zważyć odcinki i obliczyć MFR w g/10 min. Procedura B: obliczyć MVR w cm³/10 min z objętości odpowiadającej przesunięciu tłoka. W razie potrzeby przeliczyć MVR na MFR, jeżeli znana jest gęstość stopu w warunkach badania. W sprawozdaniu podać materiał, temperaturę, obciążenie, procedurę, wyniki poszczególnych oznaczeń i wartość średnią.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Plastometr obciążnikowy | Pionowy cylinder z ogrzewaniem, tłok z wymiennym obciążnikiem, dysza, płyta dociskowa dyszy, izolacja i czujnik temperatury | — |
| Cylinder | Zamocowany pionowo, długość 115–180 mm, średnica wewnętrzna 9,550 mm ± 0,025 mm, z wykończeniem powierzchni o chropowatości 0,25 µm | — |
| Tłok z obciążnikami | Głowica 6,35 mm ± 0,10 mm; tłok pełny lub drążony — drążony przy bardzo małych obciążeniach, pełny lub drążony z prowadnicami przy większych; tłok izolowany termicznie od obciążnika | — |
| Dysza wymienna | Węglik wolframu lub stal hartowana; średnica otworu sprawdzana regularnie sprawdzianem przechodnim i nieprzechodnim, dysza poza tolerancją podlega wycofaniu | — |
| Układ regulacji temperatury | Termopary, czujniki platynowe lub termometry rtęciowe wbudowane w ściankę; układ może być wzorcowany do wskazywania temperatury stopu | — |
| Waga analityczna | Do ważenia odciętych odcinków wytłoczyny w procedurze A | — |
| Zatyczka dyszy | Blokuje wylot dyszy i zapobiega wyciekaniu materiału przed rozpoczęciem pomiaru | — |
| Narzędzie do odcinania wytłoczyny | Do odcinania odcinków w odmierzonych odstępach czasu | — |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Cylinder i dysza rozgrzane do 190–230 °C, a dla niektórych materiałów do 450 °C — rękawice termiczne, narzędzia do wyjmowania dyszy, ostrożność przy czyszczeniu na gorąco
- Gorąca wytłoczyna przywiera do skóry — odcinanie narzędziem, nigdy palcami
- Obciążniki o masie kilku kilogramów nad otwartym cylindrem — ryzyko zgniecenia dłoni, ostrożne nakładanie i zdejmowanie
- Produkty rozkładu termicznego tworzyw (opary) — wyciąg nad stanowiskiem, zwłaszcza przy wysokich temperaturach
- Czyszczenie cylindra rozpuszczalnikami — wentylacja, brak otwartego ognia
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 1133-1:2022-12 — „Tworzywa sztuczne — Oznaczanie masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) i objętościowego wskaźnika szybkości płynięcia (MVR) tworzyw termoplastycznych — Część 1: Metoda standardowa”. Tytuł angielski: „Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method”.
Na czym polega ta metoda?
Masowy i objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia wyznacza się, wytłaczając stopiony materiał z cylindra plastometru w zadanych warunkach temperatury i obciążenia. Dla wskaźnika masowego waży się odcinki wytłoczyny odcinane w odmierzonych odstępach czasu i oblicza szybkość wytłaczania w g/10 min.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Procedury: Procedura A — pomiar masy, wynik MFR w g/10 min; procedura B — pomiar przesunięcia tłoka, wynik MVR w cm³/10 min; Jednostki: MFR: poprawną jednostką SI jest dg/min, zwyczajowo dopuszczalne g/10 min. MVR: dm³/min, zwyczajowo cm³/10 min; Typowe temperatury: Polietylen 190 °C, polipropylen 230 °C, polistyren 190 °C, polioksymetylen 190 °C, kopolimer etylenu z octanem winylu 190 °C; Obciążenie standardowe: Tłok badawczy ze standardowym obciążeniem podstawowym 2,16 kg; obciążenie to łączna masa tłoka i obciążnika.
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 8 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Plastometr obciążnikowy, Cylinder, Tłok z obciążnikami, Dysza wymienna, Układ regulacji temperatury, Waga analityczna, Zatyczka dyszy, Narzędzie do odcinania wytłoczyny.
Gdzie stosuje się to badanie?
Kontrola jakości i identyfikacja partii surowców termoplastycznych; Porównywanie tworzyw o różnej zawartości napełniacza (MVR); Ocena degradacji materiału po recyklingu lub wielokrotnym przetwarzaniu; Dobór parametrów przetwórczych wtryskiwania i wytłaczania; Badania odbiorcze polietylenu, polipropylenu, polistyrenu, poliacetalu i kopolimerów etylenu z octanem winylu.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Cylinder i dysza rozgrzane do 190–230 °C, a dla niektórych materiałów do 450 °C — rękawice termiczne, narzędzia do wyjmowania dyszy, ostrożność przy czyszczeniu na gorąco; Gorąca wytłoczyna przywiera do skóry — odcinanie narzędziem, nigdy palcami; Obciążniki o masie kilku kilogramów nad otwartym cylindrem — ryzyko zgniecenia dłoni, ostrożne nakładanie i zdejmowanie; Produkty rozkładu termicznego tworzyw (opary) — wyciąg nad stanowiskiem, zwłaszcza przy wysokich temperaturach; Czyszczenie cylindra rozpuszczalnikami — wentylacja, brak otwartego ognia.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 1133-1.