🌿 Magnez przyswajalny w glebie — metoda Schachtschabela (ekstrakcja chlorkiem wapnia, oznaczenie spektrofotometryczne z żółcienią tytanową albo ASA)

Środowisko PN-R-04020

Przegląd

Magnez oznaczany tą metodą to tzw. forma przyswajalna — nie cała pula magnezu w glebie, lecz ta jej część, którą wyciąga słaby roztwór soli obojętnej i którą przyjęto uważać za dostępną dla roślin. Test opracował Schachtschabel w 1960 r.; ekstrahentem jest chlorek wapnia o pH 7,0, a zasadą ekstrakcji — rozpuszczanie. W polskim doradztwie nawozowym stosuje się roztwór CaCl₂ o stężeniu 0,0125 mol·dm⁻³. Metoda została zaadaptowana z niemieckiego doradztwa nawozowego w okresie powojennym i wprowadzona do praktyki rolniczej wraz z gotowymi liczbami granicznymi; w latach 70. rozszerzono zakres liczb granicznych i opracowano dla niej Polską Normę.

Norma obejmuje dwie metody oznaczania końcowego: metodę spektrofotometryczną z żółcienią tytanową oraz metodę absorpcyjnej spektrometrii atomowej (w praktyce stacji chemiczno-rolniczych oznaczenie wykonuje się techniką ASA). Poza samym oznaczeniem norma określa czystość odczynników, dokładność ważenia, przygotowanie wyciągu glebowego, próbę ślepą, obliczanie wyników i wynik końcowy, a także ocenę zawartości magnezu w glebie. Jak podaje karta katalogowa PKN, oznaczanie magnezu ma umożliwić prawidłową ocenę jakości gleby w celu ustalenia potrzeb nawozowych, głównie na glebach kwaśnych wymagających wapnowania i magnezowania.

Sam wynik liczbowy nic nie znaczy bez odniesienia do klas zasobności, a te dla magnezu — inaczej niż dla fosforu — zależą od kategorii agronomicznej gleby (bardzo lekka, lekka, średnia, ciężka; podział wg PTG oparty na udziale frakcji poniżej 0,02 mm). Ta sama zawartość magnezu na glebie bardzo lekkiej oznacza inną klasę niż na ciężkiej, więc do wyceny zasobności potrzebna jest równolegle analiza składu granulometrycznego. Klasy zasobności są w Polsce pięciostopniowe: bardzo niska, niska, średnia, wysoka i bardzo wysoka.

Status normy — rzecz do sprawdzenia przed wpisaniem jej do zakresu akredytacji. Według karty katalogowej PKN norma PN-R-04020:1994 (opublikowana 3.10.1994, 4 strony, KT 90 Uprawy Roli i Ogrodnictwa, ICS 13.080.10) została WYCOFANA 25.09.2020; wycofany jest również jej element dodatkowy PN-R-04020:1994/Az1:2004. Karta nie wskazuje normy zastępującej, a formularz zlecenia badań okręgowej stacji chemiczno-rolniczej opisuje ją wprost jako „norma wycof. bez zastąp." — i mimo to nadal się na nią powołuje przy usłudze oznaczania magnezu przyswajalnego. Praktycznie oznacza to metodę bez aktualnej normy, utrzymywaną w obrocie mocą systemu doradztwa nawozowego i procedur stacji.

Czego ten opis nie zawiera: pełnego tekstu normy nie widzieliśmy — PKN udostępnia ją wyłącznie odpłatnie. Naważkę, objętość ekstrahenta, sposób i czas wytrząsania oraz liczby graniczne podajemy za publikacjami IUNG-PIB i instrukcją nawozową IUNG, a nie za normą; różnice między źródłami zaznaczamy niżej wprost. Skład i przygotowanie roztworu żółcieni tytanowej, długości fali pomiaru, warunki pracy spektrometru absorpcji atomowej, granicę oznaczalności i wymagania dotyczące precyzji trzeba wziąć z tekstu normy albo z procedury badawczej laboratorium — nie zgadujemy ich.

Zasada metody

Powietrznie suchą glebę, przesianą przez sito o oczkach 1 mm, zalewa się roztworem chlorku wapnia o stężeniu 0,0125 mol·dm⁻³ w stosunku gleba : roztwór 1 : 10 (m/v) — według instrukcji IUNG 5 g gleby na 50 cm³ roztworu. Opracowania IUNG-PIB klasyfikują test Schachtschabela jako metodę o zasadzie „rozpuszczanie" (ekstrahent CaCl₂ o pH 7,0) — do roztworu przechodzą łatwo dostępne dla roślin formy magnezu. Zawiesinę miesza się, a następnie sączy — na jedną próbkę przypada jeden sączek. Co do czasu ekstrakcji źródła podają dwa warianty: opracowania IUNG-PIB porównujące testy glebowe wskazują 1440 min w metodzie statycznej (bez wytrząsania), natomiast instrukcja IUNG dotycząca nawożenia roślin sadowniczych, za Karczewską i Kabałą, podaje 120 minut w mieszadle rotacyjnym przy 40 obrotach na minutę; przed pracą trzeba ustalić, który wariant obowiązuje w danej procedurze. W klarownym przesączu magnez oznacza się spektrofotometrycznie z żółcienią tytanową albo metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej — obie metody są w normie, w praktyce agrochemicznej stosuje się ASA. Wynik przelicza się na zawartość magnezu w glebie (mg Mg na 100 g gleby) i porównuje z liczbami granicznymi właściwymi dla kategorii agronomicznej badanej gleby.

Zastosowania

• Badania zasobności gleb mineralnych prowadzone przez okręgowe stacje chemiczno-rolnicze na zlecenie rolników
• Ustalanie dawek nawozów magnezowych w systemie doradztwa nawozowego opartym na bilansowaniu P, K i Mg
• Ocena potrzeb wapnowania i magnezowania gleb kwaśnych — główny obszar zastosowania wskazany w zakresie normy
• Nawożenie roślin sadowniczych i plantacji na podstawie analizy gleby (próbki pobierane co najmniej raz na 3 lata)
• Monitoring chemicznej żyzności gleb w skali kraju — centralna baza wyników KSChR, ok. 250 tys. analiz pH, P, K i Mg rocznie
• Badania naukowe nad kalibracją i zastępowaniem dotychczasowych testów glebowych metodą uniwersalną Mehlich 3

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-R-04020:1994 + Az1:2004

Tytuł (PL)

Analiza chemiczno-rolnicza gleby — Oznaczanie zawartości przyswajalnego magnezu

Procedura krok po kroku

1. Pobranie próbki

   Próbkę gleby pobrać laską Egnera lub świdrem (przy ich braku szpadlem, wycinając plastry gleby o porównywalnej głębokości i szerokości). Próbki indywidualne z jednolitej kwatery dokładnie wymieszać i do analizy przeznaczyć ok. 1 kg gleby. Nie pobierać bezpośrednio po zastosowaniu nawozów ani po intensywnych opadach.

2. Przygotowanie próbki

   Próbkę wysuszyć w zacienionym miejscu (powietrznie sucha masa), przesypać do woreczka płóciennego lub torebki polietylenowej, a przed analizą przesiać przez sito o średnicy oczek 1 mm.

3. Naważka

   Odważyć 5 g powietrznie suchej gleby; dokładność ważenia — jak w normie.

4. Ekstrakcja

   Dodać 50 cm³ roztworu chlorku wapnia o stężeniu 0,0125 mol·dm⁻³ (stosunek gleba : roztwór 1 : 10 m/v) i prowadzić ekstrakcję w wariancie przyjętym w procedurze laboratorium: statycznie przez 1440 min albo w mieszadle rotacyjnym przez 120 min przy 40 obr/min.

5. Sączenie

   Przesączyć zawiesinę (jeden sączek na próbkę) do uzyskania klarownego przesączu przeznaczonego do oznaczenia magnezu.

6. Próba ślepa

   Równolegle poprowadzić próbę ślepą — bez gleby, przez całą drogę procedury; norma przewiduje ją jako element oznaczania.

7. Oznaczenie końcowe

   Oznaczyć magnez w przesączu jedną z metod objętych normą: spektrofotometrycznie z żółcienią tytanową albo metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej, z kalibracją roztworami wzorcowymi o znanym stężeniu magnezu.

8. Obliczenie wyniku

   Przeliczyć stężenie magnezu w przesączu na zawartość w glebie i wyrazić w mg Mg na 100 g gleby, uwzględniając naważkę, objętość ekstrahenta i wynik próby ślepej.

9. Wycena zasobności

   Ustalić kategorię agronomiczną gleby (potrzebna jest analiza składu granulometrycznego — udział frakcji poniżej 0,02 mm) i odczytać klasę zasobności z liczb granicznych właściwych dla tej kategorii: dla gleb bardzo lekkich bardzo niska <1,0, niska 1,1–2,0, średnia 2,1–4,0, wysoka 4,1–6,0, bardzo wysoka >6,0 mg Mg/100 g; dla lekkich odpowiednio <2,0 / 2,1–3,0 / 3,1–5,0 / 5,1–7,0 / >7,0; dla średnich <3,0 / 3,1–5,0 / 5,1–7,0 / 7,1–9,0 / >9,0; dla ciężkich <4,0 / 4,1–6,0 / 6,1–10,0 / 10,1–14,0 / >14 (tablica źródłowa podaje dla dwóch sąsiednich klas tę samą wartość 10,0 — przy wycenie granicznego wyniku trzymać się liczb z aktualnego wydania zaleceń IUNG).

10. Sprawozdanie

    Podać zawartość magnezu przyswajalnego, kategorię agronomiczną gleby i klasę zasobności, a także powołaną normę wraz z informacją o jej wycofaniu — laboratorium powinno wskazać, na jakiej procedurze oparło oznaczenie.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Roztwór chlorku wapnia jest odczynnikiem o niewielkiej agresywności chemicznej, ale pyły i roztwory soli działają drażniąco na oczy — pracować w okularach i rękawicach, nie pipetować ustami.
• Wariant z żółcienią tytanową to praca z barwnikiem organicznym i jego roztworami — przygotowywać je pod wyciągiem, unikać kontaktu ze skórą i wdychania pyłu odczynnika w postaci stałej.
• Spektrometr absorpcji atomowej z płomieniem oznacza gazy palne pod ciśnieniem i otwarty płomień — wymagany sprawny wyciąg nad palnikiem, kontrola szczelności instalacji gazowej i przeszkolenie obsługi.
• Przy suszeniu i przesiewaniu gleby powstaje pył mineralny — pracować przy wentylacji, w razie potrzeby w masce przeciwpyłowej.
• Próbki gleby mogą pochodzić z terenów nawożonych osadami lub nawozami naturalnymi — traktować je jak materiał potencjalnie skażony mikrobiologicznie, myć ręce po pracy.

Najczęstsze pytania