🌿 Lotne węglowodory aromatyczne (BTEX, styren), halogenowane i etery w glebie — ekstrakcja metanolem i chromatografia gazowa ze statyczną analizą fazy nadpowierzchniowej, PN-EN ISO 22155

Środowisko PN-EN ISO 22155

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty katalogowej PKN, w całości: „W niniejszej Normie Międzynarodowej podano sposób ilościowego oznaczania w glebie lotnych węglowodorów aromatycznych, węglowodorów halogenowanych oraz wybranych eterów alifatycznych, z zastosowaniem chromatografii gazowej, metodą statycznej analizy fazy nadpowierzchniowej. Niniejsza Norma Międzynarodowa ma zastosowanie do wszystkich gleb. Granica oznaczalności ilościowej zależy od sposobu wykrywania i od stopnia czystości metanolu stosowanego do ekstrakcji próbki gleby. W przypadku warunków podanych w niniejszej Normie Międzynarodowej stosuje się następujące granice oznaczalności ilościowej (w przeliczeniu na suchą masę gleby): Gdy stosuje się GC-FID, typowa granica oznaczalności ilościowej wynosi: — 0,2 mg/kg dla lotnych węglowodorów aromatycznych; — 0,5 mg/kg dla eterów alifatycznych, takich jak eter metylo-tert-butylowy (MTBE) oraz eter metylo-tert-amylowy (TAME). Gdy stosuje się GC-ECD, typowa granica oznaczalności ilościowej wynosi: — od 0,01 mg/kg do 0,2 mg/kg dla lotnych węglowodorów halogenowanych. Niższe granice oznaczalności ilościowej, dla niektórych związków, można uzyskać, stosując spektrometrię mas (MS) z wykrywaniem wybranych jonów (patrz Załącznik D)." (Podwójne spacje z karty pominęliśmy.)

STATUS (stan karty na 29.09.2026). Karta PN-EN ISO 22155:2016-07 (wersja angielska) nie ma adnotacji o wycofaniu — norma AKTUALNA. Publikacja 05-07-2016, 32 strony, KT 191 Chemii Gleby, ICS 13.080.10; „Wprowadza: EN ISO 22155:2016 [IDT], ISO 22155:2016 [IDT]"; „Zastępuje: PN-EN ISO 22155:2013-07 - wersja angielska". Wyszukiwarka PKN (29.09.2026) pokazuje też wcześniejsze PN-EN ISO 22155:2013-07 i PN-ISO 22155:2009 — obie z etykietą „Wycofana". Karta PN-ISO 22155:2009 (wersja polska): publikacja 08-06-2009, „Data wycofania: 26-07-2013", „Zastąpiona przez: PN-EN ISO 22155:2013-07 - wersja angielska" — ostatnia polska wersja tej normy; od 2013 r. obowiązujący tekst jest po angielsku.

PRZEPIS — OCENA ZANIECZYSZCZENIA POWIERZCHNI ZIEMI. Rozporządzenie Ministra Środowiska z 1 września 2016 r. w sprawie sposobu prowadzenia oceny zanieczyszczenia powierzchni ziemi (Dz.U. 2016 poz. 1395): § 11 ust. 1 — referencyjne metodyki badań zanieczyszczenia gleby i ziemi określa załącznik nr 3. W załączniku nr 3 dla benzenu, etylobenzenu, toluenu, ksylenów i styrenu metodyką referencyjną jest chromatografia gazowa (GC z detektorem FID albo ECD albo MS) według procedury badawczej „na podstawie PN-EN ISO 15009 (…) albo PN-EN ISO 22155"; tę normę (technika analizy fazy nadpowierzchniowej) wymienia też wiersz „Suma węglowodorów C6-C12, składników frakcji benzyn" w grupie „Benzyny i oleje". Ten sam załącznik wymienia PN-EN ISO 22155 także w grupie węglowodorów chlorowanych, przy chlorobenzenach pojedynczych: „Dla monochlorobenzenu, dichlorobenzenu i trichlorobenzenu – procedura badawcza na podstawie PN-EN ISO 22155 (…)". Dopuszczalne zawartości w glebie (załącznik nr 1, pkt 1, w brzmieniu nadanym rozporządzeniem Ministra Klimatu i Środowiska z 31 października 2024 r. — Dz.U. 2024 poz. 1657; mg/kg suchej masy części ziemistych, głębokość 0–0,25 m) dla grup gruntów I, II, III i IV: benzen, etylobenzen, toluen i ksyleny — 0,1; 0,1; 10; 100; styren — 0,1; 0,1; 6; 60. Te wartości są takie same jak w pierwotnym brzmieniu załącznika z 2016 r.; nowe brzmienie weszło w życie po sześciu miesiącach od ogłoszenia rozporządzenia zmieniającego (13 listopada 2024 r.). Grupy gruntów rozporządzenie wydziela według sposobu użytkowania terenu. § 11 ust. 2 pozwala prowadzić badania także według innych metodyk, o których mowa w art. 12 ust. 2 ustawy — Prawo ochrony środowiska. W naszej kopii zakresów żadne laboratorium nie powołuje PN-EN ISO 15009 — przy lotnych węglowodorach aromatycznych w glebie PN-EN ISO 22155 jest jedyną powoływaną normą (niżej).

GRANICA METODY A WARTOŚĆ DOPUSZCZALNA — MIEJSCE NA WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Typowa granica oznaczalności z karty przy GC-FID — 0,2 mg/kg — jest dwa razy wyższa niż dopuszczalna zawartość BTEX w gruntach grup I i II (0,1 mg/kg). Laboratoria deklarują niższe dolne granice benzenu: od 0,010 mg/kg (AB 300) i 0,020 mg/kg (AB 213, AB 313, AB 550, AB 1095) przez 0,040 (AB 005), 0,05 (AB 646) i 0,075 mg/kg (AB 322) do 0,10 mg/kg (AB 418, AB 719, AB 1185, AB 1302) — żadne nie zaczyna powyżej 0,1 mg/kg; AB 387 zakresu w kopii nie ma. Karta mówi, że niższe granice — dla niektórych związków — daje spektrometria mas z wykrywaniem wybranych jonów; z czego wynikają niższe granice przy detektorze płomieniowo-jonizacyjnym (osiem laboratoriów) — NIE USTALILIŚMY.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 28.09.2026). Wszystkie zapisy numeru 22155: 24 pozycje u 13 laboratoriów. Postaci: „PN-EN ISO 22155:2016-07" — najczęściej, także z dopiskiem „M" i numerem procedury; „PN-EN ISO 22155" bez roku; „PN-ISO 22155:2016-07" — dwie pozycje (oznaczenie wycofanej polskiej wersji z 2009 r. połączone z datą obecnego wydania). Zakładka „Laboratoria" szuka zapisów ZACZYNAJĄCYCH SIĘ od „PN-EN ISO 22155" i pokazuje wszystkie 13 laboratoriów — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 29.09.2026: 13. Aktualne zakresy na stronach PCA (odczyt 29.09.2026): wszystkie pozycje stoją w obowiązujących wydaniach, każdy zakres liczbowy z kopii występuje w aktualnym dokumencie i żadna pozycja nie jest zawieszona.

CO OZNACZAJĄ I CZYM. BTEX i styren — 12 laboratoriów; AB 213 także chlorobenzeny i tetrahydrofuran, AB 313 — m.in. naftalen, trichlorobenzen i butylobenzeny, AB 1095 — cykloheksan, AB 550 i AB 1185 — benzyny (węglowodory C6–C12). Technika: analiza fazy nadpowierzchniowej u wszystkich; detektor płomieniowo-jonizacyjny (HS-GC-FID) — osiem laboratoriów, spektrometria mas (HS-GC-MS) — sześć, AB 213 także tandemowa spektrometria mas. Przedmiot: gleba i grunty, u części także osady denne, osady ściekowe i odpady; AB 550 stosuje normę również do paliw wtórnych (paliwa alternatywne, SRF) — karta mówi o glebach.

OBOK TEJ NORMY. Przy lotnych węglowodorach aromatycznych w glebie, gruntach, osadach i odpadach kopia ma poza tą normą wyłącznie procedury własne (AB 188, AB 283, AB 418, AB 646, AB 894, AB 1059, AB 1249), zapisy ogólne „Normy" (AB 213, AB 1711) i u AB 550 — PN-ISO 11423-1 z normami serii PN-EN 12457, czyli oznaczenie w wyciągu wodnym z odpadów.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — PKN udostępnia ją odpłatnie (32 strony). Nie podajemy sposobu pobierania i utrwalania próbek, masy próbki i objętości metanolu, warunków fazy nadpowierzchniowej, kolumn, wzorców wewnętrznych ani precyzji; nie przytaczamy też wykazu związków z normy.

Zasada metody

Według karty normy lotne węglowodory aromatyczne, halogenowane i wybrane etery alifatyczne oznacza się w glebie chromatografią gazową metodą statycznej analizy fazy nadpowierzchniowej, a próbkę gleby ekstrahuje się metanolem. Granica oznaczalności zależy od detektora i czystości metanolu: z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym typowo 0,2 mg/kg dla węglowodorów aromatycznych i 0,5 mg/kg dla eterów (MTBE, TAME), z detektorem wychwytu elektronów 0,01–0,2 mg/kg dla węglowodorów halogenowanych; niższe, dla niektórych związków, daje spektrometria mas z wykrywaniem wybranych jonów. Wynik porównuje się z dopuszczalnymi zawartościami rozporządzenia o ocenie zanieczyszczenia powierzchni ziemi. Warunków analizy NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• Ocena zanieczyszczenia powierzchni ziemi — BTEX i styren wobec dopuszczalnych zawartości dla grup gruntów I–IV (Dz.U. 2016 poz. 1395); metodyka referencyjna z załącznika nr 3
• Gleba i grunty, osady, odpady — w zakresach akredytacji 13 laboratoriów; u części także chlorobenzeny, benzyny C6–C12, cykloheksan

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 22155:2016-07 (wersja angielska)

Tytuł (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie lotnych węglowodorów aromatycznych, lotnych węglowodorów halogenowanych oraz wybranych eterów z zastosowaniem chromatografii gazowej — Metoda statycznej analizy fazy nadpowierzchniowej

Title (EN)

Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method

Procedura krok po kroku

1. Status i wybór detektora

   Karta PKN: PN-EN ISO 22155:2016-07 aktualna (stan karty na 29.09.2026). Detektor decyduje o granicy oznaczalności — przy FID typowo 0,2 mg/kg dla aromatów, powyżej wartości 0,1 mg/kg dla gruntów grup I i II.

2. Pobranie i ekstrakcja

   Próbkę gleby ekstrahuje się metanolem (z karty). Sposobu pobierania i utrwalania NIE PODAJEMY.

3. Analiza fazy nadpowierzchniowej

   Statyczna analiza fazy nadpowierzchniowej i chromatografia gazowa. Warunków NIE PODAJEMY.

4. Wynik

   Zawartość w mg/kg suchej masy.

5. Ocena

   Porównanie z dopuszczalnymi zawartościami dla grupy gruntów (Dz.U. 2016 poz. 1395, zał. 1 pkt 1); wynik „poniżej" ma sens wobec 0,1 mg/kg tylko wtedy, gdy granica oznaczalności laboratorium jest nie wyższa niż 0,1 mg/kg.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Benzen jest rakotwórczy, a metanol toksyczny i łatwopalny — praca pod wyciągiem
• UWAGA MERYTORYCZNA: typowa granica oznaczalności z karty przy GC-FID (0,2 mg/kg) przekracza dopuszczalną zawartość BTEX w gruntach grup I i II (0,1 mg/kg) — przy takiej ocenie zapytaj laboratorium o jego granicę oznaczalności

Najczęstsze pytania