🍎 Liczba opadania (aktywność alfa-amylazy) w pszenicy, życie i mąkach — metoda Hagberga-Pertena
Krótko: o co chodzi
Zawiesinę 7 g mąki (przy wilgotności 15 %) w 25 ml wody kleikuje się w probówce wiskozymetrycznej we wrzącej łaźni, mieszając 60 s mieszadłem (2 skoki/s); łączny czas od zanurzenia do opadnięcia mieszadła w upłynnianym przez alfa-amylazę kleiku to liczba opadania w sekundach. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 3093:2010; Naważka: 7 g mąki lub śruty przy wilgotności 15 %; tabela korekt 6,10–8,00 g dla wilgotności 5–23,8 %. Procedura obejmuje 8 kroków (łącznie około 1 min); stosuje się je m.in. do: Ocena wartości wypiekowej mąki pszennej i żytniej oraz przydatności ziarna do celów konsumpcyjnych, Wykrywanie porośnięcia ziarna w skupie (potrącenia lub odrzut partii pszenicy konsumpcyjnej), Dobór mieszanek mąk o różnej aktywności alfa-amylazy i „poprawiaczy” w piekarnictwie.
W skrócie
- Norma: PN-EN ISO 3093:2010
- Kategoria: Chemia żywności
- Kroków procedury: 8
- Łączny czas etapów: 1 min
- Naważka: 7 g mąki lub śruty przy wilgotności 15 %; tabela korekt 6,10–8,00 g dla wilgotności 5–23,8 %
- Woda: 25 ml destylowanej, 20 ± 5 °C, dodawana pipetą
- Mieszanie: Start po 5 s od zanurzenia, 60 s, 2 skoki/s; mieszadło 25 ± 0,05 g
Przegląd
Norma określa oznaczanie aktywności alfa-amylazy zbóż metodą liczby opadania (FN) według Hagberga-Pertena; dotyczy ziarna zbóż, w szczególności pszenicy i żyta oraz mąk z nich, pszenicy durum i semoliny, i nie nadaje się do oznaczania niskich poziomów aktywności alfa-amylazy. Liczba opadania to całkowity czas w sekundach, liczony od zanurzenia probówki wiskozymetrycznej we wrzącej wodzie, potrzebny do uruchomienia mieszadła wiskozymetrycznego w określony sposób i opadnięcia go na ustaloną odległość w kleiku z mąki lub śruty i wody, ulegającym upłynnieniu wskutek działania alfa-amylazy. Przez przeliczenie na liczbę upłynnienia (LN) można szacować skład mieszanek ziarna lub mąk o znanych liczbach opadania. Czwarte wydanie ISO 3093:2009 stanowi drobną rewizję wydania z 2004 r.; norma zwraca uwagę na patent dotyczący aparatu do liczby opadania (Perten Instruments AB). Opis oparto na podglądzie normy (zakres i definicje) oraz na instrukcji polskiego aparatu automatycznego zgodnego z PN/ISO 3093.
Liczba opadania jest miernikiem aktywności alfa-amylazy, która w ziarnie prawidłowo dojrzałym i zebranym w suchych warunkach występuje w niewielkich ilościach; przy wilgotności zbóż powyżej 15 % w niesprzyjających warunkach atmosferycznych (porastanie, kiełkowanie w kłosie) enzym uaktywnia się i uszkadza skrobię, a ciasta z takich mąk mają niekorzystne właściwości i nie gwarantują dobrego pieczywa. Im niższa liczba opadania, tym wyższa aktywność amylaz: dla mąki pszennej poniżej 80 s (żytniej poniżej 70 s) oznacza bardzo wysoką aktywność i nieprzydatność do bezpośredniego wypieku, 170–200 s (125–200 s) — aktywność średnią, odpowiednią do wypieku, a powyżej 300 s (250 s) — aktywność niską. Dosuszenie ziarna po zbiorze stabilizuje jego stan, ale nie naprawia uszkodzeń enzymatycznych powstałych w polu.
W hodowli odmian odpornych na porastanie wykorzystuje się różnicę liczby opadania między próbą kontrolną a próbą po indukcji porastania oraz indeks liczby opadania Weilenmanna; w badaniach IHAR liczba opadania ziarniaków kontrolnych 20 odmian pszenicy ozimej mieściła się w zakresie 233–432 s, a indukcja porastania obniżała ją o 82–100 s.
Zasada metody
Ziarno przemiela się na mąkę w młynku laboratoryjnym (przemiał zgodny z wymaganiami normy wpływa na wynik) i odważa naważkę odpowiadającą 7 g produktu o wilgotności 15 % — masę koryguje się według tabeli od 6,10 g (wilgotność 5 %) do 8,00 g (wilgotność 23,8 %). Naważkę przenosi się do probówki wiskozymetrycznej (średnica wewnętrzna 21 ± 0,02 mm, zewnętrzna 23,8 ± 0,25 mm, wysokość wewnętrzna 220 ± 0,3 mm), dodaje pipetą 25 ml wody destylowanej o temperaturze 20 ± 5 °C, zamyka korkiem i wstrząsa (10 s we wstrząsarce lub 20 razy ręcznie), po czym wstawia mieszadło (masa bez korka 25 ± 0,05 g, stal nierdzewna), zgarniając nim zawiesinę ze ścianek. Probówkę zanurza się we wrzącej wodzie łaźni; po 5 s napęd zaczyna mieszać z szybkością dwóch skoków na sekundę (jeden ruch w górę i jeden w dół), a po 60 s mieszadło zostaje zwolnione w górnym położeniu i opada przez kleik. Całkowity czas mieszania i opadania to liczba opadania w sekundach. Wynikiem jest średnia arytmetyczna dwóch oznaczeń, których różnica nie może przekraczać 10 % ich średniej.
Zastosowania
- Ocena wartości wypiekowej mąki pszennej i żytniej oraz przydatności ziarna do celów konsumpcyjnych
- Wykrywanie porośnięcia ziarna w skupie (potrącenia lub odrzut partii pszenicy konsumpcyjnej)
- Dobór mieszanek mąk o różnej aktywności alfa-amylazy i „poprawiaczy” w piekarnictwie
- Selekcja odmian zbóż odpornych na porastanie (różnica liczby opadania, indeks Weilenmanna)
- Wymóg jakościowy w specyfikacjach ziarna zbóż i mąki
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Naważka | 7 g mąki lub śruty przy wilgotności 15 %; tabela korekt 6,10–8,00 g dla wilgotności 5–23,8 % |
| Woda | 25 ml destylowanej, 20 ± 5 °C, dodawana pipetą |
| Mieszanie | Start po 5 s od zanurzenia, 60 s, 2 skoki/s; mieszadło 25 ± 0,05 g |
| Probówka wiskozymetryczna | Średnica wewnętrzna 21 ± 0,02 mm, zewnętrzna 23,8 ± 0,25 mm, wysokość wewnętrzna 220 ± 0,3 mm |
| Wynik | Sekundy; średnia dwóch oznaczeń, różnica ≤ 10 % średniej |
| Interpretacja (mąka pszenna) | < 80 s bardzo wysoka aktywność alfa-amylazy; 170–200 s odpowiednia do wypieku; > 300 s niska aktywność |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 3093:2010
- Tytuł (PL)
- Pszenica, żyto i mąki z nich uzyskane, pszenica durum i semolina — Oznaczanie liczby opadania metodą Hagberga-Pertena
- Title (EN)
- Wheat, rye and their flours, durum wheat and durum wheat semolina — Determination of the falling number according to Hagberg-Perten
Procedura krok po kroku
-
Przygotowanie aparatu
Ustawić aparat na stabilnym stole w pomieszczeniu o temperaturze ok. 22 °C, napełnić zbiornik rezerwowy wodą destylowaną, doprowadzić łaźnię do wrzenia (komunikat gotowości).
-
Przemiał
Zmielić badane ziarno na mąkę w młynku laboratoryjnym zgodnie z wymaganiami normy; mąkę i semolinę badać bezpośrednio.
-
Naważka
Odważyć 7 g mąki (naważka dla wilgotności 15 %); przy innej wilgotności odważyć masę z tabeli korekt (np. 6,60 g przy 11 %, 7,45 g przy 19 %).
-
Zawiesina
Przenieść naważkę do probówki wiskozymetrycznej, dodać pipetą 25 ml wody destylowanej 20 ± 5 °C, natychmiast zamknąć korkiem i wstrząsać 10 s we wstrząsarce lub 20 razy ręcznie ruchem góra–dół do jednorodnej zawiesiny; wyjąć korek.
-
Mieszadło
Wstawić mieszadło do probówki, zgarniając nim do zawiesiny mąkę przylegającą do ścianek.
-
Pomiar
Umieścić probówkę z mieszadłem w uchwycie i zanurzyć we wrzącej łaźni, zablokować zapadką i uruchomić napęd. Po 5 s napęd miesza zawiesinę 60 s z szybkością 2 skoków/s, po czym zwalnia mieszadło w górnym położeniu; aparat odlicza czas do opadnięcia mieszadła i wyświetla liczbę opadania w sekundach.
-
Powtórzenie i wynik
Wykonać drugie oznaczenie; różnica nie może przekraczać 10 % średniej. Jako wynik podać średnią arytmetyczną obu oznaczeń w sekundach. Rytmiczność mieszania jest najważniejszą fazą oznaczania — jej brak prowadzi do znacznych różnic.
-
Czyszczenie
Wyjąć probówkę, oczyścić ją i mieszadło z kleiku pod bieżącą wodą lub w myjce laboratoryjnej i wytrzeć do sucha.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Aparat do liczby opadania | Łaźnia wodna 1600 ml utrzymująca wrzenie, zbiornik rezerwowy 5 l z pompą, napęd mieszadła z odliczaniem 60 s, wyświetlacz liczby opadania; typ SWD-automat (ZBPP Bydgoszcz) zgodny z PN/ISO 3093 | — |
| Probówki wiskozymetryczne z korkiem | Szklane, 21 ± 0,02 mm × 220 ± 0,3 mm wewnątrz | — |
| Mieszadło wiskozymetryczne | Stal nierdzewna, kalibrowane, masa bez korka 25 ± 0,05 g | — |
| Młynek laboratoryjny | Np. WŻ-2 (ZBPP) lub Mill 3100 — przemiał zgodny z normą | — |
| Waga laboratoryjna, pipeta 25 ml, wstrząsarka | Wstrząsarka mechaniczna lub mieszanie ręczne (20 ruchów); sito 500 µm | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Woda destylowana | — | 25 ml na oznaczenie, 20 ± 5 °C; także do napełniania łaźni (unikanie zakamienienia) |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Wrząca łaźnia wodna — probówkę wprowadzać w uchwycie ochronnym, osłona z pleksi zamknięta; ryzyko poparzenia parą
- Urządzenie grzejne 1000 W zasilane z sieci z uziemieniem — nie pozostawiać bez nadzoru, nie dotykać wtyczki mokrymi rękami
- Pył mączny z przemiału — wentylacja, w razie potrzeby maska przeciwpyłowa
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 3093:2010 — „Pszenica, żyto i mąki z nich uzyskane, pszenica durum i semolina — Oznaczanie liczby opadania metodą Hagberga-Pertena”. Tytuł angielski: „Wheat, rye and their flours, durum wheat and durum wheat semolina — Determination of the falling number according to Hagberg-Perten”.
Na czym polega ta metoda?
Ziarno przemiela się na mąkę w młynku laboratoryjnym (przemiał zgodny z wymaganiami normy wpływa na wynik) i odważa naważkę odpowiadającą 7 g produktu o wilgotności 15 % — masę koryguje się według tabeli od 6,10 g (wilgotność 5 %) do 8,00 g (wilgotność 23,8 %). Naważkę przenosi się do probówki wiskozymetrycznej (średnica wewnętrzna 21 ± 0,02 mm, zewnętrzna 23,8 ± 0,25 mm, wysokość wewnętrzna 220 ± 0,3 mm), dodaje pipetą 25 ml wody destylowanej o temperaturze 20 ± 5 °C, zamyka korkiem i wstrząsa (10 s we wstrząsarce lub 20 razy ręcznie), po czym wstawia mieszadło (masa bez korka 25 ± 0,05 g, stal nierdzewna), zgarniając nim zawiesinę ze ścianek.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Naważka: 7 g mąki lub śruty przy wilgotności 15 %; tabela korekt 6,10–8,00 g dla wilgotności 5–23,8 %; Woda: 25 ml destylowanej, 20 ± 5 °C, dodawana pipetą; Mieszanie: Start po 5 s od zanurzenia, 60 s, 2 skoki/s; mieszadło 25 ± 0,05 g; Probówka wiskozymetryczna: Średnica wewnętrzna 21 ± 0,02 mm, zewnętrzna 23,8 ± 0,25 mm, wysokość wewnętrzna 220 ± 0,3 mm.
Ile trwa wykonanie badania?
Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 1 min. Procedura obejmuje 8 kroków.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Aparat do liczby opadania, Probówki wiskozymetryczne z korkiem, Mieszadło wiskozymetryczne, Młynek laboratoryjny, Waga laboratoryjna, pipeta 25 ml, wstrząsarka.
Gdzie stosuje się to badanie?
Ocena wartości wypiekowej mąki pszennej i żytniej oraz przydatności ziarna do celów konsumpcyjnych; Wykrywanie porośnięcia ziarna w skupie (potrącenia lub odrzut partii pszenicy konsumpcyjnej); Dobór mieszanek mąk o różnej aktywności alfa-amylazy i „poprawiaczy” w piekarnictwie; Selekcja odmian zbóż odpornych na porastanie (różnica liczby opadania, indeks Weilenmanna); Wymóg jakościowy w specyfikacjach ziarna zbóż i mąki.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Wrząca łaźnia wodna — probówkę wprowadzać w uchwycie ochronnym, osłona z pleksi zamknięta; ryzyko poparzenia parą; Urządzenie grzejne 1000 W zasilane z sieci z uziemieniem — nie pozostawiać bez nadzoru, nie dotykać wtyczki mokrymi rękami; Pył mączny z przemiału — wentylacja, w razie potrzeby maska przeciwpyłowa.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 3093.