🍎 Liczba jodowa olejów i tłuszczów — odczynnik Wijsa, miareczkowanie tiosiarczanem

Chemia żywności PN-EN ISO 3961

Przegląd

Norma określa metodę odniesienia oznaczania liczby jodowej olejów i tłuszczów zwierzęcych i roślinnych. Liczba jodowa to masa chlorowca, wyrażona jako jod, pochłonięta przez odważkę w warunkach normy, podzielona przez masę odważki i wyrażona w gramach na 100 g tłuszczu. Jest miernikiem zawartości nienasyconych kwasów tłuszczowych, bo przyłączają one chlorowiec w miejscu wiązań podwójnych, dlatego służy do identyfikacji tłuszczów: instrukcje ćwiczeń podają zakresy normowe m.in. dla oleju rzepakowego 110–126, słonecznikowego 136–148, palmowego 50–55, kokosowego 6–11 i smalcu 45–70.

Metoda polega na rozpuszczeniu odważki w rozpuszczalniku, dodaniu odczynnika Wijsa (monochlorek jodu w kwasie octowym), a po określonym czasie — jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu wydzielonego jodu roztworem tiosiarczanu sodu. Załącznik B normy opisuje dodatkowo obliczanie liczby jodowej ze składu kwasów tłuszczowych (nie dotyczy olejów rybich; oleje tłoczone na zimno, surowe, nierafinowane i uwodornione mogą dawać różne wyniki obiema metodami). Szóste wydanie ISO 3961:2018 zastępuje wydanie z 2013 r.

Masa odważki musi zapewniać nadmiar odczynnika Wijsa 50–60 % dodanej ilości (100–150 % ilości pochłoniętej); norma podaje tabelę mas dla spodziewanych liczb jodowych od poniżej 3 (10 g) do 200 (0,127 g przy nadmiarze 150 %). Tłuszcze o liczbie jodowej 20 lub mniejszej (twarde lub utwardzone) topi się i rozpuszcza w ciepłym rozpuszczalniku 60 °C.

Zasada metody

Odważkę w szklanej łódeczce umieszcza się w kolbie stożkowej 500 ml z doszlifowanym korkiem, dodaje 20–25 ml rozpuszczalnika (cykloheksan z lodowatym kwasem octowym 50 : 50 v/v) i pipetą 25,00 ml odczynnika Wijsa, po czym kolbę zamyka, miesza i odstawia w ciemności: 1 h dla liczby jodowej poniżej 150, 2 h dla liczby powyżej 150, produktów spolimeryzowanych, olejów ze sprzężonymi wiązaniami (np. tungowy) i silnie utlenionych. Następnie dodaje się 20 ml roztworu jodku potasu (100 g/l) i 150 ml wody i miareczkuje mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu 0,1 mol/l do prawie zaniku żółtej barwy, dodaje kilka kropli roztworu skrobi i kontynuuje miareczkowanie do zaniku niebieskiej barwy przy energicznym wstrząsaniu; dopuszcza się potencjometryczne wykrycie punktu końcowego. Równolegle wykonuje się próbę ślepą. Liczba jodowa: wI = 12,69·c·(V1 − V2)/m, gdzie c — stężenie tiosiarczanu (mol/l), V1 — objętość na próbę ślepą (ml), V2 — na próbkę (ml), m — masa odważki (g). Wyniki ≤ 60 zaokrągla się do 0,1, powyżej 60 — do 1.

Zastosowania

• Identyfikacja rodzaju tłuszczu i kontrola zgodności ze specyfikacją (zakresy liczby jodowej w normach przedmiotowych)
• Ocena stopnia nienasycenia olejów roślinnych, tłuszczów zwierzęcych i tłuszczów uwodornionych
• Kontrola procesu uwodorniania i rafinacji
• Metoda odniesienia wobec obliczania liczby jodowej ze składu kwasów tłuszczowych (GC)
• Ćwiczenia z analizy żywności — liczby charakterystyczne tłuszczów

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 3961:2018-09

Tytuł (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie liczby jodowej

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie próbki

   Przygotować próbkę zgodnie z ISO 661. Jeżeli spodziewana liczba jodowa nie jest znana, wykonać próby wstępne z różnymi odważkami.

2. Odważka

   Odważyć do szklanej łódeczki masę z tabeli normy (np. 0,846–1,586 g dla liczby 20, 0,254–0,317 g dla 100) z dokładnością do 0,001 g lub 0,0005 g; masa ma zapewnić nadmiar odczynnika Wijsa 100–150 % ilości pochłoniętej.

3. Rozpuszczenie i dodanie odczynnika

   Łódeczkę z odważką umieścić w kolbie 500 ml, dodać rozpuszczalnik (25 ml dla liczby ≤ 5, 20 ml dla wyższych) i pipetą 25,00 ml odczynnika Wijsa; zamknąć, zamieszać ruchem kołowym. Tłuszcze o liczbie jodowej ≤ 20 topić i rozpuszczać w ciepłym rozpuszczalniku 60 °C w zamkniętych naczyniach, ogrzewając także odczynniki.

4. Próba ślepa

   Przygotować równolegle kolbę z rozpuszczalnikiem i odczynnikiem bez odważki i prowadzić ją tak samo jak próbkę.

5. Reakcja w ciemności

   Odstawić kolby w ciemne miejsce na 1 h (liczba jodowa < 150) lub 2 h (> 150, produkty spolimeryzowane, oleje ze sprzężonymi wiązaniami lub ketokwasami, produkty silnie utlenione).

   ⏱ Czas: 1–2 h

6. Dodanie jodku i wody

   Po upływie czasu dodać 20 ml roztworu jodku potasu i 150 ml wody, spłukując korek.

7. Miareczkowanie

   Miareczkować tiosiarczanem 0,1 mol/l do prawie zaniku żółtej barwy jodu, dodać kilka kropli roztworu skrobi i miareczkować dalej do zaniku niebieskiej barwy przy energicznym wstrząsaniu; zanotować V2 (próbka) i V1 (ślepa). Dopuszcza się potencjometryczne wyznaczenie punktu końcowego.

8. Obliczenie i sprawozdanie

   wI = 12,69·c·(V1 − V2)/m [g/100 g]; zaokrąglić do 0,1 (≤ 60) lub do 1 (> 60). W sprawozdaniu podać identyfikację próbki, metodę pobierania, odwołanie do ISO 3961, odstępstwa i wynik; jeśli sprawdzano powtarzalność — wynik końcowy.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Odczynnik Wijsa powoduje ciężkie oparzenia, a jego pary uszkadzają płuca i oczy — praca wyłącznie pod wyciągiem, okulary ochronne, rękawice; nigdy nie pipetować ustami
• Cykloheksan łatwopalny, lodowaty kwas octowy żrący — z dala od źródeł zapłonu, pod wyciągiem
• Rozpuszczanie twardych tłuszczów w 60 °C w zamkniętych naczyniach — ostrożnie otwierać nagrzane kolby

Najczęstsze pytania