🌿 Kobalt i jego związki w powietrzu na stanowiskach pracy — filtr membranowy, mineralizacja w wodzie królewskiej i stężonym kwasie azotowym(V), roztwór w rozcieńczonym kwasie azotowym(V), płomieniowa absorpcyjna spektrometria atomowa (FAAS); najmniejsze oznaczalne stężenie według normy 0,01 mg/m³ (jako Co), NDS 0,02 mg/m³; PN-Z-04291:2003 (wycofana 11-08-2014)

Środowisko PN-Z-04291

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN, w całości: „Opisano metodę polegającą na przepuszczeniu znanej ilości powietrza przez filtr membranowy w celu osadzenia na nim kobaltu i jego związków, mineralizowaniu próbki w wodzie królewskiej oraz w stężonym kwasie azotowym(V) i sporządzaniu roztwór do analizy w rozcieńczonym kwasie azotowym(V). Kobalt i jego związki w otrzymanym roztworze oznacza się metodą płomieniową absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Najmniejsze stężenie kobaltu i jego związków (jako kobaltu), jakie można oznaczyć tą metodą, wynosi 0,01 mg/m3” (pisownia jak na karcie). Tekstu normy (4 strony) nie mieliśmy.

WARTOŚĆ NDS (wykaz w załączniku do rozporządzenia z 26 marca 2026 r., Dz.U. 2026 poz. 447). Poz. 328: „Kobalt [7440-48-4] i jego związki nieorganiczne – w przeliczeniu na Co” — NDS 0,02 mg/m³, bez NDSCh i bez osobnej wartości dla frakcji respirabilnej. Najmniejsze stężenie oznaczalne według karty tej normy, 0,01 mg/m³, to 50 % wartości NDS.

STATUS (stan kart na 04.10.2026). Karta PN-Z-04291:2003 (wersja polska) ma nagłówek „Wycofana”: publikacja 28-10-2003, data wycofania 11-08-2014, 4 strony, grupa cenowa B, Sektor Zdrowia, Środowiska i Medycyny, KT 159 Zagrożeń Chemicznych i Pyłowych w Środowisku Pracy, ICS 13.040.30, „Zastępuje PN-Z-04161-01:1986, PN-Z-04161-02:1986”; karta nie wskazuje normy zastępującej. Wyszukiwarka PKN (hasła „PN-Z-04454” i „kobaltu”, 04.10.2026) pokazuje dla kobaltu AKTUALNĄ normę PN-Z-04454:2014-08 „Ochrona czystości powietrza -- Oznaczanie kobaltu i jego związków na stanowiskach pracy metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z kuwetą grafitową” — jej karta: publikacja 01-08-2014, 8 stron, KT 159; zakres: metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z kuwetą grafitową, najmniejsze oznaczalne stężenie „około 0,002 mg/m3 (dla objętości powietrza 720 l)”. Daty zgadzają się z następstwem (PN-Z-04454 opublikowana 01-08-2014, PN-Z-04291 wycofana 11-08-2014), ale karta PN-Z-04454 nie ma pola „Zastępuje”.

CO MÓWI CIOP (P. Wasilewski, „Kobalt i jego związki. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy”, Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2022, nr 1(111), s. 133–145 — przeczytane wprowadzenie i część doświadczalna). „Obecnie w Polsce obowiązuje norma PN-Z-04454:2014 … (ET-AAS). W normie tej oznaczalność kobaltu wynosi 0,002 mg/m3”; według artykułu norma wymaga nowelizacji, bo Międzyresortowa Komisja ds. NDS i NDN zaproponowała obniżenie NDS dla frakcji respirabilnej do 0,001 mg/m³. Artykuł opisuje nową metodę ET-AAS dla frakcji respirabilnej (0,0001–0,002 mg/m³, próbnik z impaktorem 8 l/min, filtr MCE 37 mm, mineralizacja kwasem azotowym(V) i chlorowodorowym, 242,5 nm, LOQ 0,017 µg/m³, niepewność rozszerzona 23,56 %); głównym zagrożeniem są według artykułu rozpuszczalne sole kobaltu, sklasyfikowane jako rakotwórcze kat. 1A. W wykazie z 26.03.2026 NDS dla kobaltu wynosi 0,02 mg/m³, bez osobnej wartości respirabilnej — zaproponowanej wartości 0,001 mg/m³ w nim nie ma.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 04.10.2026). Numer 04291 stoi w 8 rekordach u 8 laboratoriów; w aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; wydania od 08.01.2026 do 18.08.2026 — wszystkie wydane po wycofaniu normy) — w 8 wierszach u tych samych laboratoriów; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP nie dało laboratoriów spoza kopii bazy; żadna pozycja nie jest zawieszona, a w żadnym dokumencie nie powtarzają się strony. Postać „PN-Z-04291:2003” — 7 laboratoriów; AB 719 — „PN-Z-04291:2003 pkt 7” obok procedury PA-29 wydanie 18 z 30.01.2026 r. „z wyłączeniem pkt. 3.6”. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-Z-04291”) pokazuje wszystkie 8 laboratoriów — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 04.10.2026. Aktualną PN-Z-04454 powołują w kopii bazy 2 laboratoria: AB 849 („PN-Z-04454:2014”, ETAAS, 0,0006–0,056 mg/m³) i AB 632 („PN-Z-04454:2014-08” obok instrukcji IB-09 wydanie 1 z 01.08.2023 r., ETAAS, frakcja wdychalna, 0,00138–0,0417 mg/m³).

CO BADAJĄ LABORATORIA Z PN-Z-04291 (kopia bazy). Przedmiot: środowisko pracy — powietrze, próbki powietrza pobrane na filtry. Wielkość: stężenie (zawartość) kobaltu i jego związków nieorganicznych w przeliczeniu na Co. Zakresy w mg/m³: 0,0014–0,069 (AB 1642), 0,0014–0,14 (AB 481), 0,00150–0,070 (AB 1144), 0,0018–0,69 (AB 418), 0,002–0,042 (AB 484), 0,002–0,4 (AB 647), 0,0069–0,069 (AB 340); AB 719 — 0,00050–1,00 mg w próbce. Technika: płomieniowa absorpcyjna spektrometria atomowa (FAAS) — 7 laboratoriów; AB 719 — emisyjna spektrometria atomowa z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Pierwsze — czułość wobec NDS: według karty najmniejsze stężenie oznaczalne tą metodą to 0,01 mg/m³, czyli połowa NDS (0,02 mg/m³); wszystkie siedem laboratoriów z zakresem w mg/m³ podaje dolną granicę niższą (od 0,0014 do 0,0069 mg/m³), co wymaga warunków innych niż w normie — sprawozdanie powinno je nazwać. Drugie — status: norma jest wycofana od 11-08-2014, a od 01-08-2014 w katalogu jest PN-Z-04454 z kuwetą grafitową (ok. 0,002 mg/m³); 8 laboratoriów ma w zakresie normę wycofaną, 2 — aktualną. Trzecie — technika: AB 719 oznacza kobalt techniką ICP-OES i z normy powołuje tylko punkt 7. Czwarte — frakcja: wykaz nie rozróżnia frakcji dla kobaltu; artykuł CIOP z 2022 r. opisuje metodę dla frakcji respirabilnej pod proponowaną, niewprowadzoną wartość 0,001 mg/m³.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu PN-Z-04291:2003 ani PN-Z-04454:2014-08 nie mieliśmy — nie podajemy objętości ani strumienia pobierania powietrza, rodzaju filtra, warunków mineralizacji, długości fali, warunków pomiaru ani obliczeń żadnej z nich. Liczb z artykułu CIOP z 2022 r. nie przypisujemy żadnej normie.

Zasada metody

Znaną ilość powietrza ze stanowiska pracy przepuszcza się przez filtr membranowy, na którym osadza się kobalt i jego związki. Próbkę mineralizuje się w wodzie królewskiej i stężonym kwasie azotowym(V), roztwór do analizy sporządza w rozcieńczonym kwasie azotowym(V) i oznacza kobalt płomieniową absorpcyjną spektrometrią atomową; wynik w przeliczeniu na Co porównuje się z NDS 0,02 mg/m³. Najmniejsze oznaczalne stężenie według karty — 0,01 mg/m³. Norma jest wycofana (11-08-2014); szczegółów NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• Powietrze na stanowiskach pracy — kobalt i jego związki nieorganiczne w przeliczeniu na Co — w aktualnych zakresach 8 laboratoriów, mimo wycofania normy
• Ocena narażenia zawodowego wobec NDS 0,02 mg/m³ (Dz.U. 2026 poz. 447, poz. 328 wykazu)
• Dla porównania: aktualna PN-Z-04454:2014-08 (kuweta grafitowa) — w zakresach 2 laboratoriów

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-Z-04291:2003

Tytuł (PL)

Ochrona czystości powietrza — Oznaczanie kobaltu i jego związków na stanowiskach pracy metodą płomieniową absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Title (EN)

Air purity protection — Determination of cobalt and its compounds at workplaces by flame atomic absorption spectrometry

Procedura krok po kroku

1. Status

   PN-Z-04291:2003 wycofana 11-08-2014; aktualna dla kobaltu PN-Z-04454:2014-08 (stan kart na 04.10.2026).

2. Pobieranie

   Znana ilość powietrza przez filtr membranowy; szczegółów NIE PODAJEMY.

3. Mineralizacja

   Woda królewska i stężony kwas azotowy(V); roztwór w rozcieńczonym kwasie azotowym(V).

4. Pomiar, wynik i ocena

   FAAS; stężenie w przeliczeniu na Co porównane z NDS 0,02 mg/m³ (Dz.U. 2026 poz. 447); najmniejsze oznaczalne stężenie 0,01 mg/m³ — połowa NDS.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Praca z wodą królewską i stężonym kwasem azotowym(V) — pod wyciągiem, zasady bezpieczeństwa laboratorium chemicznego
• UWAGA MERYTORYCZNA: norma wycofana 11-08-2014; najmniejsze oznaczalne stężenie według karty to połowa NDS — dolna granica poniżej 0,01 mg/m³ wymaga warunków innych niż w normie

Najczęstsze pytania