🌱 Kobalt, miedź, żelazo, mangan i cynk w nawozach — oznaczanie w ekstraktach wodnych (EN 16962) i z wody królewskiej (EN 16964) metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS), PN-EN 16965

Fizykochemia PN-EN 16965

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN (wersja polska), w całości: „W niniejszej Normie Europejskiej określono metodę oznaczania kobaltu, miedzi, żelaza, manganu i cynku w ekstraktach nawozowych z użyciem płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS). Niniejsza metoda ma zastosowanie do ekstraktów nawozowych wodnych i z wody królewskiej otrzymanych zgodnie z EN 16962 i/lub EN 16964. Uwaga W większości przypadków, obecność małych ilości substancji organicznej nie ma wpływu na oznaczanie metodą FAAS i nie jest konieczne usuwanie substancji organicznej." Norma jest więc tylko częścią pomiarową. Ekstrakcję opisują osobne normy: PN-EN 16962 (mikroskładniki rozpuszczalne w wodzie i usuwanie związków organicznych z ekstraktów wodnych) i PN-EN 16964 (całkowita zawartość mikroskładników, ekstrakcja wodą królewską) — obie mają w Bazie Wiedzy osobne wpisy. Karta nie podaje długości fali, rodzaju płomienia, wzorcowania, zakresów stężeń ani precyzji. Tekstu normy (22 strony) nie mieliśmy.

STATUS (stan kart na 30.09.2026). Karta PN-EN 16965:2018-03 (wersja polska) nie ma nagłówka „Wycofana" — norma jest AKTUALNA: publikacja 09-08-2019, 22 strony, grupa cenowa L, Sektor Chemii, KT 156 Nawozów, ICS 65.080, „Wprowadza: EN 16965:2018 [IDT]"; karta nie ma pola „Zastępuje". Wersja angielska ukazała się wcześniej: publikacja 06-03-2018, 24 strony, grupa cenowa M; pole „Zakres" obu kart ma tę samą treść w nieco innym brzmieniu. Wyszukiwarka PKN pod hasłem „PN-EN 16965" (30.09.2026) pokazuje trzy pozycje: tę normę w wersji polskiej i angielskiej oraz PN-EN ISO 16965:2026-03 (wersja angielska; EN ISO 16965:2025, ISO 16965:2025 IDT) — inny dokument o tym samym numerze z członem ISO: według jego karty oznaczanie pierwiastków w składnikach stałych środowiska metodą ICP-MS (publikacja 05-03-2026, KT 191 Chemii Gleby, zastępuje PN-EN 16171:2017-02).

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 30.09.2026). Wszystkie zapisy numeru 16965 bez członu ISO: 34 rekordy u 10 laboratoriów; w aktualnych dokumentach PCA numer stoi 33 razy — u AB 827 jedna komórka dokumentów odniesienia obejmuje dwa wiersze (cynk, mangan i żelazo oraz miedź), które kopia rozbija na dwa rekordy. Wszystkie laboratoria zapisują „PN-EN 16965:2018-03"; osiem z nich to okręgowe stacje chemiczno-rolnicze (AB 277, AB 284, AB 312, AB 317, AB 333, AB 827, AB 921, AB 1186). Zakładka „Laboratoria" szuka zapisów ZACZYNAJĄCYCH SIĘ od „PN-EN 16965" i pokaże 9 z 10 laboratoriów — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 30.09.2026: 9; nie pokaże AB 1186, którego zapis w kopii łączy normę w jeden ciąg z normą ekstrakcji („PN-EN 16964:2018-03 PN-EN 16965:2018-03", „PN-EN 16962:2018-03 PN-EN 16965:2018-03"). PN-EN ISO 16965 (AB 313, ICP-MS, dwie pozycje) liczymy osobno — to nie ta norma. Aktualne zakresy na stronach PCA (odczyt 30.09.2026, wydania od 07.03.2025 do 22.07.2026): wszystkie pozycje stoją w obowiązujących wydaniach, każda z 50 par liczb zakresu z kopii (w tym 8 u AB 1186, zapisanych w kopii w opisie badania) występuje w aktualnym dokumencie i żadna pozycja nie jest zawieszona.

PRZEDMIOT, EKSTRAKCJA I ZAKRESY. Nawozy mineralne (nieorganiczne) — wszystkie 10 laboratoriów; AB 006 także wapna nawozowe, środki wapnujące, mocznik, nawozy organiczno-mineralne i organiczne, kompost, podłoża ogrodnicze i środki wspomagające uprawę roślin. Technika — wszędzie FAAS. Ekstrakcja: pozycje osobno dla zawartości całkowitej (z PN-EN 16964) i rozpuszczalnej w wodzie (z PN-EN 16962) — AB 006, AB 180, AB 277, AB 317 i AB 1186; oba numery ekstrakcji w jednej pozycji, bez wskazania ekstraktu — AB 284, AB 312, AB 333, AB 827 i AB 921; AB 006 ma ponadto pozycję mikroskładników schelatowanych z PN-EN 13366:2004. Pierwiastki: miedź, mangan i cynk — wszystkie 10 laboratoriów, żelazo — 9 (bez AB 277), kobalt — tylko AB 180, (0,0010 – 0,156) %. Zakresy: dolne granice od 0,001 % do 0,010 % (w zależności od laboratorium i pierwiastka), górne — 10,0 %, a u AB 006 do 50,0 % miedzi, 35,0 % manganu oraz 20,0 % żelaza i cynku.

OBOK TEJ NORMY. W tych samych laboratoriach: bor — spektrofotometrycznie według PN-EN 17041:2018-07 (AB 006, AB 180, AB 284, AB 312, AB 317, AB 827, AB 921, AB 1186; u AB 284 w osobnej pozycji, bez normy ekstrakcji) i miareczkowo według PN-EN 17042:2018-07 (AB 006, (10,0 – 20,0) %); pierwiastki metodą ICP-OES według PN-EN 16963:2018-03 po tych samych ekstrakcjach, także kobalt, bor i molibden (AB 006); zanieczyszczenia — ołów, kadm, chrom i nikiel według PN-EN 16319+A1:2016-02 (AB 006; AB 180 z procedurą PB 35); miedź w nawozach azotowych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu według CEN/TS 17762:2022, FAAS, (2,00 – 20,0) mg/kg (AB 180). Mikroskładniki w nawozach organicznych i naturalnych oznaczają laboratoria według procedur własnych, np. AB 277 (PB 07: miedź, żelazo, mangan, cynk; FAAS, w mg/kg), AB 339 (PB 209, FAAS; PB 211, ICP-OES) i AB 696 (PT-LCAW-14: m.in. bor, kobalt, miedź, żelazo, mangan i molibden; ICP-OES i ICP-MS — ta procedura obejmuje także nawozy nieorganiczne, czyli przedmiot tej normy).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Pierwsze — który ekstrakt: ta sama liczba „zawartość miedzi" znaczy co innego po ekstrakcji wodą (PN-EN 16962) i wodą królewską (PN-EN 16964); pięć laboratoriów wpisuje oba numery ekstrakcji do jednej pozycji, więc sprawozdanie musi powiedzieć, który ekstrakt zmierzono. Drugie — jednostki: w pozycjach tej normy zakresy są w procentach, a obok stoją oznaczenia miedzi w mg/kg (CEN/TS 17762, procedury dla nawozów organicznych) — to inne badania, nie inny zakres tej samej metody. Trzecie — związki organiczne: według uwagi w zakresie ich małe ilości zwykle nie przeszkadzają w FAAS, ale usuwanie związków organicznych z ekstraktów wodnych opisuje PN-EN 16962 — przy nawozach z dodatkami organicznymi warto zapytać, czy je wykonano. Czwarte — kobalt: metoda go obejmuje, lecz w zakresach oznacza go tylko AB 180, z górną granicą 0,156 %.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — PKN udostępnia go odpłatnie (22 strony). Nie podajemy długości fal, rodzaju płomienia i korekcji tła, przygotowania roztworów wzorcowych, rozcieńczeń, sposobu eliminacji interferencji, wzoru ani precyzji.

Zasada metody

Według karty PKN kobalt, miedź, żelazo, mangan i cynk oznacza się w ekstraktach nawozowych — wodnych według EN 16962 albo z wody królewskiej według EN 16964 — metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS). Małe ilości substancji organicznej zwykle nie przeszkadzają i nie trzeba ich usuwać. Warunków pomiaru NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• Nawozy mineralne (nieorganiczne) zawierające mikroskładniki — zawartość całkowita (ekstrakt z wody królewskiej) i rozpuszczalna w wodzie — w zakresach 10 laboratoriów
• Mikroskładniki schelatowane (z PN-EN 13366) oraz wapna nawozowe, nawozy organiczno-mineralne i organiczne, kompost i podłoża — AB 006

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 16965:2018-03 (wersja polska i angielska; EN 16965:2018 IDT)

Tytuł (PL)

Nawozy — Oznaczanie kobaltu, miedzi, żelaza, manganu i cynku metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS)

Title (EN)

Fertilizers — Determination of cobalt, copper, iron, manganese and zinc using flame atomic absorption spectrometry (FAAS)

Procedura krok po kroku

1. Status dokumentu

   Karta PKN: PN-EN 16965:2018-03 aktualna (stan karty na 30.09.2026).

2. Ekstrakt

   Wodny według PN-EN 16962 (zawartość rozpuszczalna w wodzie) albo wodą królewską według PN-EN 16964 (zawartość całkowita) — wybór ekstraktu musi być zapisany.

3. Pomiar

   FAAS dla kobaltu, miedzi, żelaza, manganu i cynku; warunków pomiaru i wzorcowania NIE PODAJEMY.

4. Wynik

   Zawartość pierwiastka w nawozie (w zakresach akredytacji — w %), z nazwą ekstraktu; wzoru NIE PODAJEMY.

Wymagany sprzęt i aparatura

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Ekstrakty z wody królewskiej są silnie kwaśne i żrące, a płomień acetylenowo-powietrzny wymaga sprawnego wyciągu nad palnikiem — praca według instrukcji spektrometru
• UWAGA MERYTORYCZNA: wynik bez nazwy ekstrakcji (PN-EN 16962 czy PN-EN 16964) nie mówi, czy to zawartość całkowita, czy rozpuszczalna w wodzie

Najczęstsze pytania