🧪 Kadm w wodzie i ściekach — AAS płomieniowa i elektrotermiczna

Fizykochemia PN-EN ISO 5961

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty katalogowej PKN, w całości: „Podano dwie metody oznaczania kadmu: z zastosowaniem absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) w płomieniu powietrze-acetylen (zasysanie zakwaszonej próbki do płomienia i pomiar stężenia kadmu przy długości fali 228,8 nm) oraz AAS z elektrotermiczną atomizacją (wprowadzenie zakwaszonej próbki do elektrycznie ogrzewanej grafitowej kuwety spektrometru absorpcji atomowej z elektrotermiczną atomizacją i pomiar przy długości fali 228,8 nm)". Wydanie polskie ukazało się 15 marca 2001 roku, ma 13 stron, prowadzi je KT 121 Jakości Wody — Badania Chemiczne — Substancje Nieorganiczne, ICS 13.060.50; wprowadza EN ISO 5961:1995 i ISO 5961:1994. Karta nie podaje daty wycofania (stan karty na 23.09.2026).

JEDNA NORMA, DWIE TECHNIKI. Rozporządzenie Ministra Gospodarki Morskiej i Żeglugi Śródlądowej z 12 lipca 2019 roku (Dz.U. 2019 poz. 1311) wymienia w załączniku nr 12, pod pozycją 35 „Kadm", pięć metodyk: absorpcyjną spektroskopię atomową z atomizacją bezpłomieniową (PN-EN ISO 15586), ASA z atomizacją płomieniową (PN-ISO 8288), ASA z atomizacją płomieniową I bezpłomieniową (PN-EN ISO 5961), atomową spektrometrię emisyjną z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (PN-EN ISO 11885) oraz spektrometrię mas z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (PN-EN ISO 17294-2). Trzecia pozycja tej listy nie jest trzecią techniką, tylko normą, która opisuje obie pierwsze. Dla całej pozycji — komórka tabeli obejmuje wszystkie pięć wierszy — akt podaje wymaganie: wykrywalność 0,1 stężenia dopuszczalnego w miejscu pobierania próbek, dokładność i precyzja ± 30% przy stężeniu równym wykrywalności. Objaśnienie 3 do załącznika definiuje wykrywalność jako stężenie odpowiadające sygnałowi obliczonemu z wartości ślepej próby powiększonej o trzykrotność odchylenia standardowego, a objaśnienie 4 nazywa metodę z PN-EN ISO 11885 „szczególnie zalecaną w sytuacjach oznaczania w jednej próbce większej liczby pierwiastków", wymieniając wśród nich kadm.

CO POKAZUJE POMIAR. Kopia zakresów akredytacji, odczyt 23.09.2026. Wszystkie zapisy numeru w polu dokumentu odniesienia (przed numerem nie może stać cyfra ani litera, po nim cyfra): PN-EN ISO 11885 — 86 laboratoriów i 261 pozycji; PN-ISO 8288 — 86 i 156; PN-EN ISO 15586 — 66 i 143; PN-EN ISO 17294-2 — 50 i 104; PN-EN ISO 5961 — 2 i 2. Pozycje dotyczące kadmu liczymy na dwa sposoby. Gdy kadm stoi w NAZWIE BADANIA: 93 laboratoria, 189 pozycji; przy nich PN-EN ISO 15586 — 15 laboratoriów, PN-EN ISO 11885 — 8, PN-ISO 8288 — 7, PN-EN ISO 17294-2 — 7, PN-EN ISO 5961 — 2. Gdy kadm stoi w nazwie badania ALBO na liście parametrów, także w badaniach grupowych w rodzaju „Stężenie metali": 181 laboratoriów, 505 pozycji; przy nich PN-EN ISO 15586 i PN-EN ISO 11885 — po 48 laboratoriów, PN-EN ISO 17294-2 — 35, PN-ISO 8288 — 30, PN-EN ISO 5961 — 2. Przy szerszej mierze tę normę powołuje więc mniej więcej jedno laboratorium na dziewięćdziesiąt spośród oznaczających kadm.

DWA ZAPISY I JEDEN Z NICH ZNIEKSZTAŁCONY. Jedna pozycja tej normy ma w bazie zapis „PN-EN ISO 5961:2001", druga — „PN- EN ISO 5961:2001 rozdział 2", ze spacją po myślniku. Zakładka „Laboratoria" szuka zapisów zaczynających się od „PN-EN ISO 5961", więc pokazuje tylko pierwszy. Przy dwóch pozycjach jeden zniekształcony zapis to połowa zasięgu normy; przy normie powoływanej przez dwieście laboratoriów byłoby to pół procenta.

UWAGA NA PODOBNE NUMERY. Ciąg „5961" szukany bez granic trafia na 41 pozycji u 18 laboratoriów, ale tej normy dotyczą z nich dwie. Pozostałe to przede wszystkim „PN-EN 15961:2017-02" (36 razy), a także „PN-EN 15961:2017", „PN-A-75961:2002", „ASTM D5961/D5961M" i pole „PN-EN 15960:2011 P N-EN 15961:2017-02". W numerach 15961 i 75961 ciąg 5961 jest końcówką dłuższego numeru, a w „ASTM D5961" stoi po literze oznaczenia innego systemu. Poprawne liczenie wymaga więc granicy po obu stronach numeru — i odcięcia z lewej zarówno cyfry, jak i litery. Bez tego liczba laboratoriów wychodzi dziewięć razy za duża.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — PKN udostępnia ją odpłatnie (13 stron). Karta opisuje oba warianty: płomień powietrze-acetylen i elektrycznie ogrzewaną kuwetę grafitową, pomiar przy 228,8 nm, próbkę zakwaszoną. Nie podajemy granic oznaczalności wariantów, programu temperaturowego kuwety, modyfikatorów, korekcji tła ani przygotowania próbki.

Zasada metody

Według karty normy: dwa warianty absorpcyjnej spektrometrii atomowej. W pierwszym zakwaszoną próbkę zasysa się do płomienia powietrze-acetylen; w drugim zakwaszoną próbkę wprowadza się do elektrycznie ogrzewanej grafitowej kuwety spektrometru z elektrotermiczną atomizacją. W obu kadm mierzy się przy długości fali 228,8 nm. Granic oznaczalności obu wariantów, warunków atomizacji i przygotowania próbki NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• Woda — norma z działu „Jakość wody" (tytuł)
• Badanie ścieków na potrzeby Dz.U. 2019 poz. 1311 — jedna z pięciu metodyk wymienionych przy kadmie (załącznik nr 12, pozycja 35); obowiązuje wymaganie wykrywalności z tej pozycji

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 5961:2001

Tytuł (PL)

Jakość wody — Oznaczanie kadmu metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Title (EN)

Water quality — Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry

Procedura krok po kroku

1. Wybór wariantu

   Norma opisuje dwa warianty atomizacji. Przy badaniu ścieków rozporządzenie wymaga dla kadmu wykrywalności 0,1 stężenia dopuszczalnego w miejscu pobierania próbek — wybrany wariant musi ją zapewnić.

2. Przygotowanie próbki

   Próbkę zakwasza się (karta). Kwasu, ewentualnej mineralizacji i sączenia NIE PODAJEMY.

3. Pomiar

   Przy 228,8 nm w obu wariantach (karta). Warunków pracy NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

4. Zapis w sprawozdaniu

   Wskazać wariant — płomieniowy albo elektrotermiczny: norma zawiera oba, a sam jej numer nie mówi, którym oznaczono kadm.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Acetylen — gaz palny płomienia w wariancie płomieniowym (karta); zasady pracy z butlami i aparatem według instrukcji producenta i kart charakterystyki
• Zagrożeń związanych z kadmem i odczynnikami ten wpis nie przytacza — obowiązują karty charakterystyki wzorców i odczynników użytych w laboratorium

Najczęstsze pytania